专利名称：一种n-甲基吩噻嗪的制备方法
技术领域：
本发明属于化学合成领域，特别涉及一种N-甲基吩噻嗪的制备方法。
背景技术：
吩噻嗪衍生物是一类重要的具有生物活性的杂环化合物，因其容易失去一个电子形成自由基正离子这一特殊性质，使其在医学、生物学、合成化学和材料科学等方面有着较为广泛的应用。N-甲基吩噻嗪(结构式如式(I)所示，CAS号:1207-72-3)作为吩噻嗪衍生物中重要的一种化合物，主要应用于合成酶抑制剂，溶胶-凝胶前驱体带荧光基团，太阳能电池的有机增感剂，电致发光材料等方向。
权利要求
1.一种N-甲基吩噻嗪的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 第一步，向反应容器中加入A mo I吩噻嗪、B mo I硫酸二甲酯和C mL丙酮,得反应液，其中 A:B=1: (5 10)，A:C=1: (500^700)； 第二步，在室温搅拌下向反应液中滴加强碱溶液，滴完后继续在室温下搅拌至反应液中析出白色固体，得反应完成液； 第三步，将反应完成液倒入水中，静置，待析出固体后抽滤、水洗，得到N-甲基吩噻嗪。
2.根据权利要求1所述的N-甲基吩噻嗪的制备方法，其特征在于:所述的强碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求1所述的N-甲基吩噻嗪的制备方法，其特征在于:所述第二步中滴加D g质量浓度为40 45%的强碱溶液，A:D=1: (300 600)。
4.根据权利要求1所述的N-甲基吩噻嗪的制备方法，其特征在于:所述第二步中滴加强碱溶液所用的滴加时间为15min。
5.根据权利要求Γ4中任意一项所述的N-甲基吩噻嗪的制备方法，其特征在于:所述第二步中用恒压滴液漏斗向反应液中滴加强碱溶液。
6.根据权利要求1所述的N-甲基吩噻嗪的制备方法，其特征在于:所述第二步中滴加完强碱水溶液后继续搅拌反应液5 10min。
7.根据权利要求1所述的N-甲基吩噻嗪的制备方法，其特征在于:所述第三步中的静置时间为l(Tl5min。
全文摘要
一种N-甲基吩噻嗪的制备方法，步骤为向反应容器中加入Amol吩噻嗪、B mol硫酸二甲酯和C mL丙酮，得反应液，其中A:B=1:(5~10)，A:C=1:(500~700)；再在室温搅拌下向反应液中滴加强碱溶液，滴完后继续在室温下搅拌至反应液中析出白色固体；然后将得到的反应完成液倒入水中，静置，待析出固体后抽滤、水洗，得到N-甲基吩噻嗪。本发明使用的甲基化试剂为硫酸二甲酯，本发明反应迅速，操作简便，原料价格低，反应条件温和，后处理简单，收率高、易于实施。解决了用卤甲烷或碳酸二甲酯甲基化制备N-甲基吩噻嗪的收率低，反应时间长，反应条件苛刻的问题。
文档编号C07D279/22GK103087006SQ20131003012
公开日2013年5月8日 申请日期2013年1月25日 优先权日2013年1月25日
发明者刘玉婷, 梁钢涛, 付青, 尹大伟, 吕博, 蒋闪闪 申请人:陕西科技大学