一种回收内消旋环酸酐去对称化反应所用的催化剂奎宁的方法

文档序号:3591282阅读:298来源:国知局
专利名称:一种回收内消旋环酸酐去对称化反应所用的催化剂奎宁的方法
技术领域
本发明涉及一种在 内消旋环酸酐的去对称化反应结束后对奎宁催化剂的回收处
理方法。
背景技术
奎宁(quinine,简称QN),又名金鸡纳碱、金鸡纳霜,分子式为C2tlH24N2O2,相对分子量为324.42,CAS号为130-95-0,结构式为:
权利要求
1.一种回收内消旋环酸酐去对称化反应所用催化剂奎宁的方法,其特征在于,包括如下步骤:在奎宁催化的内消旋环酸酐去对称化反应结束后,在含有产物和催化剂奎宁的反应液中加入物质的量浓度为f5mol/L的盐酸,分离出水相,用碱液将所述水相的pH调至1(Γ14后,加入第一有机溶剂,分离出有机相,将所述有机相用干燥剂干燥后,经过滤、浓缩得到奎宁粗品,最后再将所述奎宁粗品用第二有机溶剂进行重结晶,得到奎宁纯品。
2.根据权利要求1所述的回收内消旋环酸酐去对称化反应的催化剂奎宁的方法,其特征在于,其中所述的干燥剂为无水硫酸镁、无水氯化钙和无水硫酸钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的回收内消旋环酸酐去对称化反应的催化剂奎宁的方法,其特征在于,其中所述的碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氨水溶液中的一种。
4.根据权利要求1所述的回收内消旋环酸酐去对称化反应的催化剂奎宁的方法,其特征在于,其中所述第一有机溶剂为二氯甲烷、乙酸乙酯和四氯化碳中的一种。
5.根据权利要求1所述的回收内消旋环酸酐去对称化反应的催化剂奎宁的方法,其特征在于,所述第二有机溶剂为无水甲苯、苯和氯仿中的一种。
6.根据权利要求1所述的回收内消旋环酸酐去对称化反应的催化剂奎宁的方法,其特征在于,其中所述的盐酸的物质的量浓度为I"2mo I/L。
7.根据权利要求1或3所述的回收内消旋环酸酐去对称化反应的催化剂奎宁的方法,其特征在于,其中所述的碱液的物质的量浓度为r5mol/L。
8.根据权利要求5所述的回收内消旋环酸酐去对称化反应的催化剂奎宁的方法,其特征在于,所述第二有机溶剂为无水甲苯。
9.根据权利要求7所述的回收内消旋环酸酐去对称化反应的催化剂奎宁的方法,其特征在于,其中所述的碱液的物质的量浓度为I 2mo I/L。
全文摘要
本发明公开了一种在内消旋环酸酐的不对称去对称化反应结束后对奎宁催化剂的回收处理方法,所用方法包括以下步骤,在奎宁催化的内消旋环酸酐去对称化反应结束后,用酸萃取反应液,实现催化剂与产物的分离,水相用碱调节pH=10~14后,再用第一有机溶剂萃取,经干燥、浓缩处理后即可完全回收催化剂,所回收催化剂粗产品用第二有机溶剂重结晶处理后即可实现催化剂的循环利用。本发明操作简便,成本低,回收率高,适用于工业化应用,具有明显的经济效益和环保效益。
文档编号C07D453/04GK103087058SQ20131004202
公开日2013年5月8日 申请日期2013年2月1日 优先权日2013年2月1日
发明者熊非, 张淑平, 李少阳 申请人:上海理工大学
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