专利名称：一种由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法
技术领域：
本发明属于化工领域，涉及一种留体激素类药物化合物的制备方法，具体是由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法。
背景技术：
单烯醇酮醋酸酯，化学名称:3 β -羟基孕留-5-烯-20-酮-3-醋酸酯，分子式为C23H34O3，结构式为:
权利要求
1.一种由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)以剑麻皂素为原料，用乙酸作溶剂、醋酐为酰化剂，进行加压开环反应，再经铬酐氧化水解得化合物反应液； 2)将步骤I)所得溶液压入备好环己烷的萃取罐，先搅拌，然后加入热水同时搅拌混合，控制温度50 55°C，再静止，分去酸水层，得萃取液； 3)萃取液加入热碱水同时搅拌，控制温度50 55°C，然后静止，分去碱水，用热水进行多次洗涤至中性，过滤，除去物理性杂质，再经减压浓缩，结晶，离心，得单烯醇酮醋酸酯粗品; 4)粗品经乙醇加热回流、然后重结晶、离心、烘干得单烯醇酮醋酸酯。
2.根据权利要求1中所述的由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法，其特征在于:所述步骤I)中，剑麻皂素:乙酸:醋酐:铬酐的重量比为1:0.8 1.2:1.2 1.6:0.42 0.5。
3.根据权利要求1或2中所述的由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法，其特征在于:所述步骤I)中，开环反应的温度升至205°C，内压达0.46MPa时，停止加热，开始计时，反应时间为60 70分钟，其反应终点温度为215 225°C，压力为0.6 0.65MPa。
4.根据权利要求1或2中所述的由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法，其特征在于:所述步骤I)中，开环反应之后将物料压入已装有乙酸的氧化水解罐中，用冷冻水降温至12°C，快速加入铬酐氧化剂，当罐内温度升至98°C时开始计时，反应40 50分钟，先常压蒸馏回收醋酸再减压回收乙酸，反应完毕，反应后溶液备用。
5.根据权利要求1或2中所述的由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法，其特征在于:所述铬酐氧化剂采用75-80wt%的醋酸溶液配制而成，其中铬酐的质量浓度为36 40%。
6.根据权利要求1中所述的由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法，其特征在于:所述步骤2)中，化合物反应液:环己烷:热水的体积比为1:4.0 6.5:1 3.5。
7.根据权利要求1或6中所述的由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法，其特征在于:所述步骤2)中，搅拌的时间为20-30min、静置的时间为30_60min。
8.根据权利要求1中所述的由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法，其特征在于:所述步骤3)中，热碱水是质量浓度为20%的氢氧化钠溶液，搅拌的时间为20-30min、静置的时间为30-60min。
9.根据权利要求1或8中所述的由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法，其特征在于:所述步骤3)中，热水洗涤为3次，经过滤器过滤，除去物理性杂质，再在60°C以下减压浓缩，结晶，离心，得单烯醇酮醋酸酯粗品。
10.根据权利要求1中所述的由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法，其特征在于:所述步骤3)中， 重结晶后的物料在10°C以下离心。
全文摘要
一种由剑麻皂素合成单烯醇酮醋酸酯的生产方法，以剑麻皂素为原料，用乙酸作溶剂、醋酐为酰化剂，进行加压开环反应，再经铬酐氧化水解得化合物反应液；再进行萃取、碱洗、水洗、过滤，减压浓缩、结晶、离心得单烯醇酮醋酸酯粗品；最后经重结晶得单烯醇酮醋酸酯。本发明提供的反应方法，反应条件合适，总收率高，产品纯度高，生产成本低，适合工业化生产的单烯醇酮醋酸酯制备方法。
文档编号C07J13/00GK103113448SQ20131004289
公开日2013年5月22日 申请日期2013年2月4日 优先权日2013年2月4日
发明者陈少华, 裴胜汛 申请人:湖北民生生物医药有限公司