一种桂利嗪的制备工艺的制作方法

文档序号:3592100阅读:431来源:国知局
专利名称:一种桂利嗪的制备工艺的制作方法
技术领域
本发明涉及化学合成领域,具体涉及一种桂利嗪的制备工艺。
背景技术
桂利嗪(Cinnarizine),化学名为1-二苯甲基_4_ (3_苯基_2_丙烯基)-哌嗪,其
结构式如下:
权利要求
1.一种桂利嗪的制备工艺,包括下述步骤: (1)在反应器中加入氯化锌溶液和苯,升温至有苯回流时滴加氯化苄,待反应完毕,弃去下层氯化锌溶液,上层加1-5倍水,搅拌,静置分层,收集有机相,旋蒸干得到二苯甲烷; (2)在反应器中加入步骤(I) 所述的二苯甲烷,升温至100 120°C,投入偶氮二异丁腈,通入氯气,降温至60°C以下,加入无水碳酸钠和无水硫酸钠,搅拌,静置分层,有机相旋干得二苯氯甲烷; (3)在反应器中加入95%乙醇、无水哌嗪,升温至70 80°C,加入肉桂基氯,反应I 3小时,反应后弃去溶剂,加入有机溶剂搅拌,过滤得到肉桂基哌嗪; (4)在反应器中加入步骤(3)所制备的肉桂基哌嗪、有机溶剂、碳酸盐,加热至回流后滴加步骤(2)所述的二苯氯甲烷,反应4 7小时。
2.根据权利要求1所述的桂利嗪的制备工艺,其特征在于:步骤(2)所述的偶氮二异丁腈的加入量(重量百分比)为二苯甲烷的0.01% 0.1%。
3.根据权利要求2所述的桂利嗪的制备工艺,其特征在于:步骤(2)所述的偶氮二异丁腈的加入量(重量百分比)为二苯甲烷的0.02%。
4.根据权利要求1所述的桂利嗪的制备工艺,其特征在于:步骤(2)所述的无水碳酸钠、无水硫酸钠加入量的比为5: I 2:1。
5.根据权利要求4所述的桂利嗪的制备工艺,其特征在于:步骤(2)所述的无水碳酸钠、无水硫酸钠加入量的比为5: 2。
6.根据权利要求1所述的桂利嗪的制备工艺,其特征在于:步骤(3)所述的有机溶剂为正己烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、丙酮、甲苯中的一种,优选为正己烷。
7.根据权利要求6所述的桂利嗪的制备工艺,其特征在于:步骤(3)所述的有机溶剂为正己烷。
8.根据权利要求1所述的桂利嗪的制备工艺,其特征在于:步骤(4)所述的碳酸盐为碳酸钾、碳酸钠中的一种。
9.根据权利要求1所述的桂利嗪的制备工艺,其特征在于:步骤(4)所述的有机溶剂为甲苯、乙醇、丙酮中的一种。
全文摘要
本发明提供一种桂利嗪的制备工艺,该方法分四步,对设备要求低、操作简便,收率高、成本较低,适合工业的大生产需求。
文档编号C07D295/03GK103172593SQ201310112978
公开日2013年6月26日 申请日期2013年3月19日 优先权日2013年3月19日
发明者关建通, 王建军, 江跃, 肖鸿, 江晓漫 申请人:珠海保税区丽珠合成制药有限公司
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