一种二水合双邻吡啶甲酸铜配合物的合成方法
【专利摘要】一种由以下化学式所示的二水合双邻吡啶甲酸铜配合物：（Ⅰ）。该配合物(I)的合成方法用56.3mol%一水合乙酸铜做催化剂,邻氰基吡啶10.0mmol，D-苯甘氨醇5.8855g，用50mL氯苯做溶剂，回流反应72小时，纯化，即反应结束后脱去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脱溶后用柱层析纯化；柱层析分离，将最后的组分点用二氯甲烷/无水甲醇8:2淋洗，自然挥发得二水合双邻吡啶甲酸铜配合物单晶。
【专利说明】一种二水合双邻吡啶甲酸铜配合物的合成方法
[0001]一、【技术领域】
本发明涉及一种金属有机配位化合物(配合物)及其制备方法，特别涉及含氮的金属有机配合物的制备方法，确切地说是一种邻吡啶苯甲酸铜配合物的合成方法。
[0002]二、【背景技术】
随着有机化学的发展，金属有机化合物在有机合成中的应用愈来愈广，是现在有机化学中极为活跃的领域之一，已经广泛应用于有机合成反应中。20世纪60年代后期出现的使用手性配体与过渡金属络合物催化的不对称合成反应大大加速了手性药物的研究。化学催化不对称合成法的重要内容便是手性配体及含金属催化剂的设计，从而使反应具有高效和高对映选择性。近 年来手性手性邻吡啶苯甲酸铜配合物的合成方法已有许多文献报道,参考文献如下:
参考文献:
1.Zeolite-Y Encapsulated Metal Picolinato Complexes as Catalyst forOxidation of Phenol with Hydrogen Peroxide,Baniaj Kusum K.and Dekaj Ramesh C.，Journal of Physical Chemistry C， 117(22)， 11663-11678; 2013.2.Coordination behavior of 3, 4-bis(2-pyridylmethylthio)toluene withcopper (II) ions: Synthesis, structural characterization and reactivity, andDNA binding study of the dinuclear copper(II) complex, Sarkarj Sandipan et al，Polyhedron, 29(17)， 3157-3163; 2010.3.Two-dimensional assembly of [MnIII2MnII2] single-molecule magnets and[Cu (pic)2] linking units (Hpic = picolinic acid), Jeon, Ie-Rang et al, DaltonTransactions, 39(20)， 4744-4746; 2010.4.Relationship between coordination structure and biological activityof copper (II) nicotinate，Chen，Qiang et al，Chinese Journal of StructuralChemistry, 25(9)， 1141-1147; 2006.5.Preparation of three-dimensional porous metal complexes for adsorbents,separating materials, gas adsorbents, and hydrogen adsorbents, Ikuraj Ami et al,Jpn.Kokai Tokkyo Kohoj 2007277106， 25 Oct 2007
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[0003]三、
【发明内容】
本发明旨在提供一种二水合双邻吡啶甲酸铜金属有机配合物的合成方法，所要解决的技术问题是一步合成手性二水合双邻吡啶甲酸铜金属有机配合物。
[0004]本发明所称的二水合双邻吡啶甲酸铜金属有机配合物一种是由邻氰基吡唳、D-苯甘氨醇与一水合醋酸铜制备的由以下化学式所示的配合物:
【权利要求】
1.一种由以下化学式所示的二水合双邻吡啶甲酸铜配合物:
2.权利要求1所述的配合物⑴的合成方法，由邻氰基吡唆、D-苯甘氨醇与一水合醋酸铜为原料，包括合成、分离、结晶和洗涤，其特征在于本合成方法包括合成和分离，所述的合成用56.3mol% —水合乙酸铜做催化剂，邻氰基批卩定10.0 mmol,D-苯甘氨醇5.8855 g,用50mL氯苯做溶剂，回流反应72小时，纯化，即反应结束后脱去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脱溶后用柱层析纯化；柱层析分离，将最后的组分点用二氯甲烷/无水甲醇8:2淋洗，自然挥发得二水合双邻吡啶甲酸铜配合物单晶。
【文档编号】C07F1/08GK103450231SQ201310419561
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年9月14日 优先权日:2013年9月14日
【发明者】罗梅 申请人:罗梅