一种3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种3,5-二氯苯甲酰氯的合成方法，该方法先由苯甲酰氯与三氧化硫进行磺化制得5-氯甲酰间苯二磺酸；再经催化的三光气氯化制得5-氯甲酰间苯二磺酰氯；最后经脱二氧化硫氯化得到3,5-二氯苯甲酰氯。同现行制备方法相比，本发明具有氯化剂稳定、生产安全性高、三废量少、无需回收处理大量危险副产物、粗产品无需精制、生产成本低等特点，适合于工业化生产。
【专利说明】一种3, 5- 二氯苯甲酰氯的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于精细化工领域，特别是农用化学品中间体3，5-二氯苯甲酰氯的合成方法。
【背景技术】
[0002]3，5-二氯苯甲酰氯是应用广泛的精细化工中间体，特别是合成除草剂戊炔草胺(propyzamide)、噁嗪草酮(oxaziclomefone)和灭草环(tridiphane)等的重要中间体。
[0003]
【权利要求】
1.一种3，5-二氯苯甲酰氯的合成方法，包括第一步的磺化反应:以苯甲酰氯为原料，经三氧化硫磺化制得5-氯甲酰间苯二磺酸；第二步的催化氯化反应:以三光气为氯化剂，以叔胺类化合物为催化剂，催化剂使用量为三光气重量的0.2%至5.0%，反应温度为100-120°C，5-氯甲酰间苯二磺酸与三光气在惰性溶剂中反应，得到5-氯甲酰间苯二磺酰氯；第三步的脱二氧化硫氯化反应:将氯气通入第二步的反应液液面下，5-氯甲酰间苯二磺酰氯经脱二氧化硫氯化得到3，5- 二氯苯甲酰氯。
2.如权利要求1所述的3，5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于:叔胺类化合物的使用量为三光气重量的0.5%至2.0%。
3.如权利要求1所述的3，5-二氯苯甲酰氯的合成方法，其特征在于:所述的叔胺类化合物为三正丁胺、N-甲基吗啉、1，4-二甲基哌嗪、N, N-二甲基苯胺、N, N-二乙基苯胺、N，N，N’，N’ -四甲基乙二胺、三亚乙基二胺、1，8-二氮杂双环[5.4.0] 十一烯-7、1，5-二氮杂双环[4.3.0]壬烯-5和4- 二甲氨基吡啶的一种或两种。
4.如权利要求1所述的3，5-二氯苯甲酰氯合成方法，其特征在于:催化氯化反应所用的惰性溶剂为邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙苯、异丙苯、氯苯、混二甲苯，其用量为三光气重量的20-40%。
5.如权利要求1所述的3，5-二氯苯甲酰氯合成方法，其特征在于第一步的磺化反应:将1.0mol苯甲酰氯加热 至130°C，滴加2.2mol三氧化硫，控制2h滴完，滴加过程中将温度逐渐升高至170°C，滴完继续升温至220°C并保持16h ;第二步的催化氯化反应:将前述反应物冷却至120°C，加入催化剂4-二甲氨基吡啶2.0g及混二甲苯60g，再分批加入三光气2.2mol，保温反应3h，减压蒸馏回收溶剂，至内温150°C结束；第三步的脱二氧化硫氯化反应:在175°C温度下以0.4g/min的速度将氯气通入反应液液面下，反应2.5h后至不再有二氧化硫放出，而后冷却至50°C，减压蒸馏，得粗产物。
6.如权利要求1所述的3，5-二氯苯甲酰氯合成方法，其特征在于第一步的磺化反应:将1.0mol苯甲酰氯加热至140°C，滴加2.2mol三氧化硫，控制2h滴完，滴加过程中将温度逐渐升高至170°C，滴完继续升温至220°C并保持16h ;第二步的催化氯化反应:将前述反应物冷却至100°C，加入催化剂三亚乙基二胺1.1g及氯苯50g，再分批加入三光气2.2mol，保温反应4h，减压蒸馏回收溶剂，至内温150°C结束；第三步的脱二氧化硫氯化反应:保温条件下以0.4g/min的速度将氯气通入反应液液面下,反应2.0h后不再有二氧化硫放出，而后冷却至50°C，减压蒸馏，得粗产物。
【文档编号】C07C51/62GK103508880SQ201310464758
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年10月9日 优先权日:2013年10月9日
【发明者】郑土才, 聂孝文, 况庆雷, 郑建霖, 魏源, 陈锋, 王吉 申请人:江西吉翔医药化工有限公司