羟乙基磺酸钠脂肪酸酯的制备方法
【专利摘要】本发明涉及用脂肪酸、羟乙基磺酸钠合成酯类的制备方法，特别是涉及一种羟乙基磺酸钠脂肪酸酯的制备方法。该方法采用椰子油酸、羟乙基磺酸钠和氧化锌为原料通过原料准备、酯化反应、抽真空操作等工艺步骤制得羟乙基磺酸钠脂肪酸酯成品，本发明制备方法工艺简单，原料来源丰富，可再生，生产工艺对环境污染很小，无其他废弃物及副产品，适合工业化大生产，本产品易通过粉碎机粉碎成粒度200目粉末，可添加到洁颜粉中，实验证明本产品起泡性及耐硬水性能强。
【专利说明】羟乙基磺酸钠脂肪酸酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及用脂肪酸、羟乙基磺酸钠合成酯类的制备方法，特别是涉及一种羟乙基磺酸钠脂肪酸酯的制备方法。
【背景技术】
[0002]羟乙基磺酸钠脂肪酸酯(SCI)，又称椰油基羟乙基磺酸钠，是一种性能非常温和的阴离子表面活性剂，主要用作护肤类块状洗涤剂、液体类沐浴用品及洁颜粉的添加剂。其丰厚细腻的泡沫，能彻底地去除污垢及多余油脂，调节肌肤PH值。具有良好的保湿富脂性，令肌肤健康、畅快呼吸，彻底还原肌肤清爽透明感。
[0003]目前只有吉林伊捷思化学有限公司( 申请人:公司)于2011年I月13日申请了发明专利，名称为:羟乙基磺酸钠脂肪酸酯的制备方法，并于2013年4月3日授权公告，专利号:ZL201110006393.3，该专利方法可以制备活性物含量67%_77%的羟乙基磺酸钠脂肪酸酯(以后简称SC1-75)，此产品更适合应用在护肤类块状洗涤剂中。
[0004] 申请人:在实践中发现上述发明方法生产的SC1-75在液洗中起泡性能不够理想，同时SC1-75产品不易粉碎，粉料时较粘，容易堵塞粉料机，不宜添加在洁颜粉中。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提高现有技术中羟乙基磺酸钠脂肪酸酯(SC1-75)的发泡性能，提供一种新的起泡性能理想，产品易粉碎，不容易堵塞粉料机的羟乙基磺酸钠脂肪酸酯的制备方法。
[0006]本发明的目的是这 样实现的，该方法包括以下步骤:
[0007]①、原料准备:按比例称取椰子油酸、羟乙基磺酸钠和氧化锌(催化剂)，其中椰子油酸提前熔化，羟乙基磺酸钠与总脂肪酸的摩尔比为1.3-1.35，氧化锌为原料总质量的
0.l-ο.2%，所述的总脂肪酸是指椰子油酸和回用脂肪酸两种原料的总量。
[0008]②、酯化反应:将上述①中原料依次加入到反应釜中进行混合加热，控制搅拌转速为325rpm，向反应釜内充入纯度> 99.999%的氮气进行保护和鼓泡，逐步升温，脱去反应物中的水，反应物温度升至221°C时，开始发生酯化反应，蒸馏出的短碳链脂肪酸通过冷凝后回流到反应釜中继续参加反应，反应物温度达到240°C后控制温度在240±2°C并维持90分钟，之后升温到245°C并维持到酯化反应结束，酯化反应的总时间为120分钟。
[0009]③、抽真空操作:酯化反应结束后，对反应釜进行抽真空操作，继续向反应釜中充入纯度> 99.999%的氮气进行保护和鼓泡，缓慢进行抽真空操作，控制反应釜内液面起泡平稳、均匀，如果反应釜内物料起泡剧烈，维持压力，起泡平稳后再继续抽真空操作，使反应釜内真空度最终达到-0.097MPa,反应釜温度不能低于232°C。蒸馏出的短碳链脂肪酸冷凝后用蒸馏液回收罐进行回收，观察反应釜内物料表面无泡沫，停止抽真空操作，用氮气补成正压后进行制片操作，得到羟乙基磺酸钠脂肪酸酯成品，蒸馏液回收罐内脂肪酸为回用脂肪酸作为下一釜的原料投入。[0010]上述方法制备的羟乙基磺酸钠脂肪酸酯，以下简称SC1-85。
[0011]本发明具有以下优点和积极效果:
[0012]1、本发明制备方法简单，原料来源丰富，可再生，生产工艺对环境污染很小，只有原料中含水及反应中生成的少量水需要脱除，无其他废弃物及副产品，适合工业化大生产。
[0013]2、本发明产品易通过粉碎机粉碎成粒度200目粉末，可添加到洁颜粉中。
[0014]3、本发明产品通过实验证明起泡性及耐硬水性能强于SC1-75 (专利号为201110006393.3 的产品)。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1是本发明SC1-85与SC1-75泡沫高度对比图。
[0016]图2是不同厂家SC1-85泡沫高度对比图。
【具体实施方式】
[0017]原料准备:按比例称取椰子油酸、羟乙基磺酸钠和氧化锌催化剂，其中椰子油酸提前熔化，羟乙基磺酸钠与脂肪酸的摩尔比为1.3-1.35，氧化锌为原料总质量的0.1-0.2%。
[0018]首次生产时总脂肪酸即为单独的椰子油酸，连续生产时总脂肪酸为椰子油酸与回用脂肪酸的总量。
[0019]所述的椰子油酸是经过加氢、脱除部分轻组分处理的椰子油酸，其具体指标是:
[0020]
【权利要求】
1.一种羟乙基磺酸钠脂肪酸酯的制备方法，其特征在于:该方法包括以下步骤: ①、原料准备:按比例称取椰子油酸、羟乙基磺酸钠和氧化锌，其中椰子油酸提前熔化，羟乙基磺酸钠与总脂肪酸的摩尔比为1.3-1.35，氧化锌为原料总质量的0.1-0.2%，所述的总脂肪酸是指椰子油酸和回用脂肪酸两种原料的总量； ②、酯化反应:将上述①中原料依次加入到反应釜中进行混合加热，控制搅拌转速为325rpm,向反应釜内充入纯度> 99.999%的氮气进行保护和鼓泡，逐步升温，脱去反应物中的水，反应物温度升至221°C时，开始发生酯化反应，蒸馏出的短碳链脂肪酸通过冷凝后回流到反应釜中继续参加反应，反应物温度达到240°C后控制温度在240±2°C并维持90分钟，之后升温到245°C并维持到酯化反应结束，酯化反应的总时间为120分钟； ③、抽真空操作:酯化反应结束后，对反应釜进行抽真空操作，继续向反应釜中充入纯度> 99.999%的氮气进行保护和鼓泡，缓慢进行抽真空操作，控制反应釜内液面起泡平稳、均匀，如果反应釜内物料起泡剧烈，维持压力，起泡平稳后再继续抽真空操作，使反应釜内真空度最终达到-0.097MPa，反应釜温度不能低于232°C，蒸馏出的短碳链脂肪酸冷凝后用蒸馏液回收罐进行回收，观察反应釜内物料表面无泡沫，停止抽真空操作，用氮气补成正压后进行制片操作，得到 羟乙基磺酸钠脂肪酸酯成品，蒸馏液回收罐内脂肪酸为回用脂肪酸作为下一釜的原料投入。
【文档编号】C07C309/12GK103483228SQ201310485811
【公开日】2014年1月1日 申请日期:2013年10月16日 优先权日:2013年10月16日
【发明者】蒋涛, 黄东, 关宇虹, 于万娟, 姚振国, 张旗, 苏建国, 张东健, 吴巍 申请人:吉林伊捷思化学有限公司