一种高含量低溶残的水飞蓟提取物的制备方法
【专利摘要】本发明公开的一种高含量低溶残的水飞蓟提取物的制备方法，包括如下步骤：（1）压榨；（2）提取；（3）浓缩；（4）精制：将步骤（3）得到的浓缩液抽入螺条式混合机中进行萃取，并向浓缩液中加入正己烷，加热、搅拌萃取1小时，有机层通过泵抽离，重复萃取操作2次；水层减压浓缩至无溶剂馏出，得流浸膏Ⅰ；碱溶酸沉将流浸膏Ⅰ用氢氧化钠溶液溶解，再用盐酸调节pH至4-5，得到混合液；后将混合液抽入离心机离心，得沉淀物；（5）真空干燥；（6）粉碎过筛混合。本发明本发明公开的高含量低溶残的水飞蓟提取物的制备方法，工艺简单，具有处理量大、搅拌充分、溶剂消耗量低且混合效率高的优点，能缩短提取时间，减少原辅料的消耗，降低水飞蓟提取物溶剂残留、提高含量。
【专利说明】一种高含量低溶残的水飞蓟提取物的制备方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及精细化工领域中水飞蓟提取物的制备工艺，特别是一种高含量低溶残的水飞蓟提取物的制备方法。
【背景技术】
[0003]水飞蓟一年或二年生菊科草本植物。别名乳蓟(Milk Thistle)。种子入药。原产于西欧和北非。中国在陕西、甘肃、黑龙江和河北等省栽培。水飞蓟籽主要含黄酮醇类化合物:水飞蓟宾、水飞蓟宁、水飞蓟亭、水飞蓟醇。以上成分现在统称为水飞蓟素或西利马灵(silymarin)皆为治疗肝脏疾病的主要成分。
【权利要求】
1.一种高含量低溶残的水飞蓟提取物的制备方法，其特征在于:所述高含量低溶残的水飞蓟提取物的制备方法包括如下步骤，(1)、压榨:将清洗干燥后的水飞蓟籽通过螺旋式榨油机进行压榨，得到水飞蓟渣饼；(2)、提取:将步骤(1)得到的水飞蓟渣饼进行粉碎，与提取溶剂混合得到混合物并通过逆向梯度循环提取设备进行提取，并过滤得提取液；(3)、浓缩:将步骤(2)得到的提取液抽入外循环浓缩器进行浓缩，得到浓缩液；(4)、精制:将步骤(3)得到的浓缩液抽入螺条式混合机中进行萃取，并向浓缩液中加入正己烷，加热、搅拌萃取1小时，有机层通过泵抽离，重复萃取操作2次；水层减压浓缩至无溶剂馏出，得流浸膏I ;碱溶酸沉将流浸膏I用氢氧化钠溶液溶解，再用盐酸调节PH至4-5，得到混合液；后将混合液抽入离心机离心，得沉淀物；(5)、真空干燥:将步骤(4)得到的沉淀物在真空环境下高温干燥，得到干燥物；(6)、粉碎过筛混合:将步骤(5)得到的干燥物粉碎、过筛、混合。
2.根据权利要求1所述的高含量低溶残的水飞蓟提取物的制备方法，其特征在于:步骤(2)提取溶剂是三碳以下的醇类溶剂或五碳以下的酮类溶剂，混合物采用逆向梯度循环提取设备进行提取；其中混合物以水飞蓟渣饼按每小时250kg-300kg投料，提取溶剂的流量为每小时1.8 m3-2.0m3。
3.根据权利要求1所述的高含量低溶残的水飞蓟提取物的制备方法，其特征在于:步骤(3)浓缩真空度为-0.06Mpa以上，浓缩温度为55_75°C。
4.根据权利要求1所述的高含量低溶残的水飞蓟提取物的制备方法，其特征在于:步骤(4)精制过程中加入正己烷为浓缩液的4倍量(V/V)，加热温度为45°C -50°C ;碱溶酸沉过程在常温下进行，所加氢氧化钠溶液浓度为1%_2%，氢氧化钠溶液加入量为流浸膏I的20倍量(V/V)，且精制和碱溶酸沉均在螺条式混合机中进行。
5.根据权利要求1所述的高含量低溶残的水飞蓟提取物的制备方法，其特征在于:步骤(5)真空干燥中，真空度在-0.06Mpa以上，干燥温度为70_75°C，干燥时间为6_8小时。
【文档编号】C07D407/04GK103641821SQ201310600684
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年11月25日 优先权日:2013年11月25日
【发明者】戴珊媛 申请人:宁波绿之健药业有限公司