一种西藏麝香的合成方法

文档序号:3487690阅读:1983来源:国知局
一种西藏麝香的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种以连三甲苯为原料,高效合成西藏麝香的方法,本发明首先通过连三甲苯发生付-克烷基化反应生成5-叔丁基连三甲苯,再在Lewis酸催化下,和硝酸反应生成西藏麝香,通过进后续工艺处理将反应混合物稀释、中和、过滤后,使用重结晶的方法分离得到纯品。本发明的合成方法简单高效,对原料要求较低,不需要纯度超高的连三甲苯;反应条件要求低,且通过简单的后续处理步骤即可得到很高纯度的西藏麝香;另外本发明的方法相比现有技术环境污染也低得多。
【专利说明】一种西藏麝香的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工【技术领域】,涉及一种以连三甲苯为原料的西藏麝香合成方法。
【背景技术】
[0002]西藏麝香(Musk Tibetene)亦称三甲苯麝香,化学名称是5-叔丁基_1,2,3-三甲基-4,6- 二硝基苯,是一种比较名贵的硝基麝香,它具有甜而柔和的天然麝香动物香气,香气类似酮麝香,留香持久有力,遇光稳定不变色。可作为动物香型香料、定香剂用于各种需要麝香香韵的日化香精中。在一些偏甜、偏重香型中能起到很好的圆和、修饰作用。
[0003]另外,研究表明西藏麝香具有低极性、强亲脂性和易生物富集的特点。而毒理学实验表明其具有潜在的发育毒性、遗传毒性、诱导毒性和内分泌干扰效应。目前欧盟化妆品法规(EC)N0.1223/2009以及我国《化妆品卫生规范》(2007版)已经规定西藏麝香为化妆品中的禁用物质。所以,无论从工业使用还是检测标准品研制方面,都需要高效合成邻苯二甲酸酯纯品的合成方法。
[0004]西藏麝香的合成常以间二甲苯为原料,经叔丁基化、氯甲基化、还原、硝化反应、精制等一系列步骤制备。由于工艺复杂、流程长、收率低,所以产量极少。

【发明内容】

[0005]本发明提供了一种以连三甲苯为原料,高效合成的西藏麝香的方法。西藏麝香具
有如下化学式:
[0006]
【权利要求】
1.一种西藏麝香的合成方法,所述西藏麝香具有如下化学式:
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所得西藏麝香粗品通过重结晶的方法分离得到纯品,重结晶西藏麝香和溶剂的比为1:0.1-10。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所用的催化剂选自:无水三氯化铝、无水三氯化铁、无水氯化锌、无水氯化亚铜、三氟化硼、三氟甲磺酸、浓硫酸、无水乙酸中的至少一种。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所用的付-克烷基化试剂选自:异丁烯、叔丁醇、叔丁基氯、叔丁基溴中的至少一种。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所用的有机溶剂选自:环己烧、苯、甲苯、二甲苯、乙腈、丙酮、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、乙醚、四氢呋喃、甲醇、乙醇、N, N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的至少一种。
6.如权利要求2所述的方法,其特征在于,重结晶所用的溶剂选自:环己烷、苯、甲苯、二甲苯、乙腈、丙酮、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、乙醚、四氢呋喃、甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种。
【文档编号】C07C201/08GK103601642SQ201310652640
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年12月5日 优先权日:2013年12月5日
【发明者】李 杰, 王虎, 陈鹰 申请人:上海市计量测试技术研究院
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