一种草铵膦的制备方法

文档序号:3487768阅读:996来源:国知局
一种草铵膦的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种草铵膦的制备方法,以式(Ⅰ)所示的化合物为起始原料,式(Ⅰ)所示的化合物先与氰化物RCN反应得到酮腈,酮腈在酸性物质和水的存在下水解得到酮酸,然后在催化剂的作用下酮酸依次与氨气和氢气反应得到草铵膦,其中,式(Ⅰ)所示的化合物为环膦酸酐。本发明制备方法具有步骤简单、操作方便、产品纯度高、收率高、不需要多次重结晶等优点,而且本发明的制备方法最终产物直接是草铵膦铵盐,中间没有将草铵膦的盐酸盐转化为草铵膦铵盐的这一步,具有较大的经济效益,适合工业化生产。
【专利说明】—种草铵膦的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种草铵膦的制备方法。
【背景技术】
[0002]草铵膦(Glufosinate ammonium),别名:草胺磷;4_[羟基(甲基)膦酰基]_DL_高丙氨酸;草铵膦铵盐;2_氨基-4-[羟基(甲基)膦酰基]丁酸铵;4-(羟基(甲基)膦酰基)_DL_闻丙氨酸;双丙氨磷;草丁磷。CAS号:77182-82-2,分子式:C5H18N304P,分子量:215.19。其结构式为:
[0003]
【权利要求】
1.一种制备式(IV)所示的草铵膦化合物的方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:(1)在有机溶剂的存在下,式(I)所示的化合物与氰化物RCN发生氰化反应制得式(II)所示的化合物,其中,R为Na或K ;(2)使式(II)所示的化合物在酸性物质和水的存在下发生水解反应制得式(III)所示的化合物;(3)在甲醇和催化剂的存在下,式(III)所示的化合物依次与氨气和氢气反应制得式(IV)所示的化合物;
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述有机溶剂为氯仿、二氯乙烷、二氯甲烷中一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述式(I)所示的化合物与氰化物RCN的投料摩尔比为1:1.0~1.1,所述有机溶剂的投料重量为所述式(I )所示的化合物投料重量的1~5倍。
4.根据权利要求1~3中任一项权利要求所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)的具体实施过程为:将氰化物RCN、式(I )所示的化合物和有机溶剂加入反应瓶中,搅拌并加热至40°C~65°C,反应1~3小时,反应结束后,减压蒸出所述有机溶剂,然后冷却,过滤,干燥,制得式(II)所示的化合物。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述酸性物质为HC1、H2S04*Η3Ρ04 ο
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述水的投料重量为所述式(II)所示的化合物投料重量的4~6倍,所述酸性物质与所述(II)所示的化合物的投料摩尔比为1.4~1.6:1。
7.根据权利要求1、5或6所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)的具体实施过程为:将式(II)所示的化合物、酸性物质和水加入反应瓶中,搅拌反应0.5~15小时,反应温度为90°C~110°C,反应结束后,处理反应液得到式(III)所示的化合物。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中处理反应液的步骤为:对所述反应液减压蒸出水分,然后加入无水甲醇溶解,再加热回流1~3小时,然后降温至-5°C~5°C,过滤,得到滤液,所述滤液为具有所述式(III)所示的化合物的甲醇溶液。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述催化剂为雷尼镍或钯碳。
10.根据权利要求1或9所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)的具体实施过程为:将氨气通入装有式(III)所示的化合物、甲醇和催化剂的反应釜中,搅拌反应,反应温度为.15°C~45°C,反应时间为0.5~5小时,停止通氨气,然后向所述反应釜通入氢气继续反应,反应温度为35°C~70°C,反应时间为5~10小时,反应结束后,处理反应液得到式(IV)所示的化合物,上述反应过程中,通所述氨气时,所述反应釜内氨气压力保持在0.3MPa~ .0.5MPa ;通所述氢气时,所述反应釜内氢气压力保持在2MPa~6MPa。
【文档编号】C07F9/30GK103665032SQ201310659500
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月9日 优先权日:2013年12月9日
【发明者】闫立单, 余强, 韩士芳, 顾松山, 陶亚春, 吕宜飞, 龚建华 申请人:江苏七洲绿色化工股份有限公司
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1