一种含1,2,3-噻二唑的酰胺基脲衍生物的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种如式（I）所示的1,2,3-噻二唑的酰胺基脲衍生物的制备方法，包括下述步骤：如式（Ⅱ）所示的5-甲基-1,2,3-噻二唑-4-酰肼与如式（Ⅲ）所示的异氰酸酯在乙腈中于25℃进行超声波辐射反应，充分反应后经过滤处理即得产物1,2,3-噻二唑的酰胺基脲衍生物。式（I）或式（III）中，其中R代表苯、2,5-二甲基苯基、2-甲氧基苯基、2-甲基-5-氯苯基、4-乙氧基苯基、3-三氟甲基苯基、4-叔丁基苯基、2,6-二乙氧基苯基、2,3-二甲基苯基、2-氰基苯基、2-甲基-4-硝基苯基、2-三氟甲氧基苯基、4-三氟甲氧基苯基、3,5-二氯苯基。本发明的制备方法操作简单，产物收率较高、反应时间短、反应过程中所用的试剂都比较廉价，具有良好的应用价值。
【专利说明】—种含1, 2, 3-噻二唑的酰胺基脲衍生物的制备方法
[0001](一)【技术领域】
本发明涉及一种含1，2，3-噻二唑的酰胺基脲衍生物的制备方法。
[0002](二)【背景技术】
脲类化合物是一类重要的具有生物活性的物质，由于它易于制备，相关反应较多，其本身及由他作为中间体制备的有机化合物具有广泛的用途。国内外科学家对其进行了深入的研究。
[0003]目前，合成酰胺基脲的方法主要有如下:
Journal of organic Chemistry杂志报道了苯基异氰酸酯和乙酰肼在室温下搅拌18小时，获得酰胺基脲。
【权利要求】
1.一种如式(I)所示的含1，2，3-噻二唑的酰胺基脲衍生物的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括下述步骤:如式(II)所示的5-甲基-1，2，3-噻二唑-4-酰肼与如式(III)所示的异氰酸酯在乙腈中于25°C进行超声波辐射反应，充分反应后所得反应液经过滤处理即得产物含1，2，3-噻二唑的酰胺基脲衍生物；
2.如权利要求1所述的酰胺基脲衍生物的制备方法，其特征在于所述的异氰酸酯选自下列之一:苯异氰酸酯、2，5-二甲基苯基异氰酸酯、2-甲氧基苯基异氰酸酯、2-甲基-5-氯苯基异氰酸酯、4-乙氧基苯基异氰酸酯、3-三氟甲基苯基异氰酸酯、4-叔丁基苯基异氰酸酯、2，6- 二乙氧基苯基异氰酸酯、2，3- 二甲基苯基异氰酸酯、2-氰基苯基异氰酸酯、2-甲基-4-硝基苯基异氰酸酯、2-三氟甲氧基苯基异氰酸酯、4-三氟甲氧基苯基异氰酸酯、3，5- 二氯苯基异氰酸酯。
3.如权利要求1所述的含1，2，3-噻二唑的酰胺基脲衍生物的制备方法，其特征在于所述的5-甲基-1,2，3-噻二唑-4-酰肼:异氰酸酯:乙腈的投料摩尔比为1: 1.0~1.5:2~20。
4.如权利要求1所述的含1，2，3-噻二唑的酰胺基脲衍生物的制备方法，其特征在于所述的反应温度为0-50°C，反应时间为1-15 min。
5.如权利要求1所述的含1，2，3-噻二唑的脲衍生物的制备方法，其特征在于所述的关环反应温度为25°C,反应时间为4min。
【文档编号】C07D285/06GK103613564SQ201310673128
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年12月12日 优先权日:2013年12月12日
【发明者】杨明艳, 孙召慧, 刘幸海, 翁建全, 谭成侠 申请人:浙江工业大学