一种从山绿茶中提取熊果酸的方法
【专利摘要】本发明公开了一种从山绿茶中提取熊果酸的方法，包括以下步骤：山绿茶粗粉进行粗提取、精提取、水洗以及脱色结晶得到晶体，即本发明提取物熊果酸。从山绿茶中提取熊果酸，本发明提供提取熊果酸的工艺，提取工艺简单，成本低，提取熊果酸的收率能达到80%以上，熊果酸纯度达到90%以上，进而山绿茶药材进入工业化生产，提取熊果酸，满足熊果酸在市场上的大量需求，具有广泛的应用前景。
【专利说明】一种从山绿茶中提取熊果酸的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及天然药物的提取领域，尤其涉及一种从山绿茶中提取熊果酸的方法。【背景技术】
[0002]山绿茶是冬青科植物山绿茶的叶。山绿茶主要分布于广西、广东一带，山绿茶为广西少数民族民间中草药，使用历史悠久。山绿茶具有清热解毒，消肿止痛，活血通脉的功效。目前对山绿茶的研究主要集中在化学成分的提取分离和鉴定、药理研究，而熊果酸为山绿茶的主要成分之一，熊果酸资源广，毒性低，具有广泛的生物活性，尤其在抗癌、抗肿瘤、抗氧化、抗炎、保肝、降血脂方面的作用显著。
[0003]熊果酸又名乌苏酸或乌索酸，是存在于天然植物中的一种三萜类化合物，具有镇静、抗炎、抗菌、抗糖尿病、抗溃疡、降低血糖等多种生物学效应。研究发现:熊果酸具有抗致癌、抗促癌、诱导F9畸胎瘤细胞分化及抗血管生成作用，极有可能成为低毒高效的新型抗癌药物。另外，熊果酸具有明显的抗氧功能，因而被广泛地用作医药和化妆品原料。降血月旨、降血压、抗动脉粥样硬化；能增加冠状血管血流量，能改善冠心循环，而使冠状动脉性衰竭得以代偿，达到强心作用，并提高心肌对强心嵌作用的敏感性，增加心排出量，减弱心肌应激性和传导性，具有抗心 室颤动，心房颤动和阵发性心率失常等作用，并具恢复疲劳心脏的搏动作用。
[0004]本发明 申请人:对山绿茶的化学成分的研究，提取主要成分，提供提取熊果酸的工艺，提取熊果酸的收率和纯度很高，进而山绿茶药材进入工业化生产，提取熊果酸，满足熊果酸在市场上的大量需求，具有广泛的应用前景。
【发明内容】
[0005]针对上述问题，本发明的目的在于，提供一种从山绿茶中提取熊果酸的方法，解决市场上对熊果酸的大量需求， 申请人:对山绿茶有效成分的研究提供提取熊果酸的工艺，得到熊果酸的纯度高收率高。
[0006]本发明的技术方案为:一种从山绿茶中提取熊果酸的方法，其特征在于包括以下步骤:
a)粗提取:取山绿茶粗粉，用石油醚以1:8~10ml/g固液比浸泡,索氏提取4~8h,弃去石油醚液，滤渣挥干石油醚；
b)精提取:再用8~12倍量的75~90%乙醇加热回流提取I~3次，每次2~4h，合并滤液，滤液浓缩至1:0.25，静置48小时，待溶液澄清，弃去上清液，得到沉淀I ;
c)水洗:取沉淀1，向沉淀I加水洗涤2次，80°C以下干燥，得干膏粉；
d)脱色结晶:向所得的干膏粉加8~10倍量的75~90%乙醇溶解，并加2wt%~3wt%活性炭脱色，滤液回收乙醇，得到膏体后加水，水液变浑浊，室温放置析出晶体，过滤干燥，即得，所得晶体为熊果酸。
[0007]进一步地，所述山绿茶粗品为山绿茶叶子干品经粉碎或剪碎并过40~60目筛所得品。
[0008]综上所述，由于采用了上述的技术方案，本发明的有益效果:从山绿茶中提取熊果酸，提取熊果酸的工艺过程简单，成本低，提取熊果酸的收率能达到80%以上，熊果酸纯度达到90%以上，进而山绿茶药材进入工业化生产，提取熊果酸，满足熊果酸在市场上的大量需求，具有广泛的应用前景。
【具体实施方式】
[0009]实施例1
称取500g山绿茶粗粉，用石油醚以1:8ml/g固液比浸泡，索氏提取5h，弃去石油醚液，滤渣挥干石油醚；再用8倍量的80%乙醇加热回流提取2次，每次2h，合并滤液，滤液浓缩至1:0.25，静置48小时，待溶液澄清，弃去上清液，得到沉淀I ;取沉淀1，向沉淀I加水洗涤2次，80°C以下干燥，得干膏粉；向所得的干膏粉加8倍量的80%乙醇溶解，并加2wt%活性炭脱色，滤液回收乙醇，得到膏体后加水，水液变浑浊，室温放置析出晶体，过滤干燥，即得熊果酸晶体3.2g，纯度达到90%以上。
[0010]实施例2
称取500g山绿茶粗粉，用石油醚以1:8ml/g固液比浸泡，索氏提取4h，弃去石油醚液，滤渣挥干石油醚；再用10倍量的80%乙醇加热回流提取2次，每次3h，合并滤液，滤液浓缩至1:0.25，静置48小时，待溶液澄清，弃去上清液，得到沉淀I ;取沉淀1，向沉淀I加水洗涤2次，80°C以下干燥，得干膏粉；向所得的干膏粉加10倍量的80%乙醇溶解，并加2被％活性炭脱色，滤液回收乙醇，得到膏体后加水，水液变浑浊，室温放置析出晶体，过滤干燥，即得熊果酸晶体3.7g，纯度达到90%以上。
[0011]实施例3
称取500g山绿茶粗粉，用石油醚以1:9ml/g固液比浸泡，索氏提取6h，弃去石油醚液，滤渣挥干石油醚；再用8倍量的90%乙醇加热回流提取3次，每次4h，合并滤液，滤液浓缩至1:0.25，静置48小时，待溶液澄清，弃去上清液，得到沉淀I ;取沉淀1，向沉淀I加水洗涤2次，80°C以下干燥，得干膏粉；向所得的干膏粉加10倍量的90%乙醇溶解，并加3被％活性炭脱色，滤液回收乙醇，得到膏体后加水，水液变浑浊，室温放置析出晶体，过滤干燥，即得熊果酸晶体3.4g，纯度达到90%以上。
[0012]实施例4
称取500g山绿茶粗粉，用石油醚以1:9ml/g固液比浸泡，索氏提取6h，弃去石油醚液，滤渣挥干石油醚；再用12倍量的75%乙醇加热回流提取3次，每次4h，合并滤液，滤液浓缩至1:0.25，静置48小时，待溶液澄清，弃去上清液，得到沉淀I ;取沉淀1，向沉淀I加水洗涤2次，80°C以下干燥，得干膏粉；向所得的干膏粉加10倍量的75%乙醇溶解，并加3被％活性炭脱色，滤液回收乙醇，得到膏体后加水，水液变浑浊，室温放置析出晶体，过滤干燥，即得熊果酸晶体3.2g，纯度达到90%以上。
[0013]实施例5
称取500g山绿茶粗粉，用石油醚以1:10ml/g固液比浸泡，索氏提取5h，弃去石油醚液，滤渣挥干石油醚；再用10倍量的90%乙醇加热回流提取2次，每次4h，合并滤液，滤液浓缩至1:0.25，静置48小时，待溶液澄清，弃去上清液，得到沉淀I ;取沉淀1，向沉淀I加水洗涤2次，80°C以下干燥，得干膏粉；向所得的干膏粉加10倍量的90%乙醇溶解，并加3wt%活性炭脱色，滤液回收乙醇，得到膏体后加水，水液变浑浊，室温放置析出晶体，过滤干燥，即得熊果酸晶体3.6g，纯度达到90%以上。
[0014]上述实施例得到的晶体进行波普分析，其结果与熊果酸标准一致。
[0015]根据上述实施例进行反复实验，分析得出采用石油醚索氏提取以及整个方案得到熊果酸的提取率达到0.35~0.78%，提取的次数、液固比、有机溶剂浓度以及提取的时间对提取得到熊果酸的浓度均有着一定的影响，对影响熊果酸的提取率和纯度的因素都进行的相关实验，实验表明本发明提取熊果酸的工艺过程简单，成本低，提取熊果酸的收率能达到80%以上，熊果酸纯度达到90%以上，进而山绿茶药材进入工业化生产，提取熊果酸，满足熊果酸在市场上的大量需 求，具有广泛的应用前景。
【权利要求】
1.一种从山绿茶中提取熊果酸的方法，其特征在于包括以下步骤: a)粗提取:取山绿茶粗粉，用石油醚以1:8~10ml/g固液比浸泡,索氏提取4~8h,弃去石油醚液，滤渣挥干石油醚； b)精提取:再用8~12倍量的75~90%乙醇加热回流提取I~3次，每次2~4h，合并滤液，滤液浓缩至1:0.25，静置48小时，待溶液澄清，弃去上清液，得到沉淀I ; c)水洗:取沉淀1，向沉淀I加水洗涤2次，80°C以下干燥，得干膏粉； d)脱色结晶:向所得的干膏粉加8~10倍量的75~90%乙醇溶解，并加2wt%~3wt%活性炭脱色，滤液回收乙醇，得到膏体后加水，水液变浑浊，室温放置析出晶体，过滤干燥，即得，所得晶体为熊果酸。
2.如权利要求1所述的一种从山绿茶中提取熊果酸的方法，其特征在于:所述山绿茶粗品为山绿茶叶子干品经 粉碎或剪碎并过40~60目筛所得品。
【文档编号】C07J63/00GK103709226SQ201310749310
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月31日 优先权日:2013年12月31日
【发明者】蒋冰清, 农常东, 凌中华, 李修善 申请人:广西万寿堂药业有限公司