一种p-TPD生产装置制造方法
【专利摘要】一种p-TPD生产装置，包括依次通过管道相连接的配液釜、反应釜、后处理釜Ⅰ、后处理釜Ⅱ和后处理釜Ⅲ，生产装置还包括连接在后处理釜Ⅲ之后、对重结晶完成后的母液进行固液分离的离心分离机，经离心分离机分离后得到的滤液进入到滤液槽中，离心分离机包括在线氧含量检测仪。本实用新型具有自动化程度高、在线检测效果好、使用安全性高之优点。
【专利说明】—种p-TPD生产装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及有机化学【技术领域】，尤其是涉及一种P-Tro生产装置。
【背景技术】
[0002]p-TPD的中文名称为N, N’ - 二苯基-N, N’ - 二 (4_甲基苯基)_1，I，- 4，4，-联苯二胺，是一种重要的OLED中间体，生成该种物质的主要反应原料为4，4’ - 二溴联苯和4-甲基二苯胺，两种原料质量比为5:6。现有的生产技术存在以下缺点:1)该物质采用乌尔曼偶联方法制成，反应时间长，反应温度高，其产品纯度低、提纯难，难以进行工业化大规模生产；2)在其离心过滤步骤中，母液中的结晶体与有机溶剂固液分离时，离心甩干中存在的摩擦作用将产生大量工业静电；3)—旦物料跑偏，离心分离机将剧烈震动，危及操作者的安全。
【发明内容】
[0003]本实用新型的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种p-Tro生产装置，该装置能有效防止离心过滤过程中由于静电荷的堆积造成的燃烧现象，并可通过在线及时检测以防止离心振动伤人事故的出现，采用的技术方案是:一种P-Tro生产装置，包括依次通过管道相连接的配液釜、反应釜、后处理釜1、后处理釜II和后处理釜III，其特征在于:所述生产装置还包括连接在所述后处理釜III之后、对重结晶完成后的母液进行固液分离的离心分离机，经离心分离机分离后得到的滤液进入到滤液槽中，所述离心分离机包括在线氧含量检测仪。
[0004]本实用新型的技术特征还有:所述离心分离机还包括充氮装置，所述充氮装置包括大氮气阀门和小氮气阀门。
[0005]本实用新型的技术特征还有:所述离心分离机还包括当振动检测值大于设定值时将所述离心分离机自动停机的防爆电子振动开关。
[0006]本实用新型的技术特征还有:所述离心分离机还包括与所述在线氧含量检测仪连接的声光报警器。
[0007]本实用新型的技术特征还有:所述生产装置还包括与所述离心分离机连接的脱色釜、与所述脱色釜连接的再次进行重结晶工艺处理的精制釜。
[0008]本实用新型的有益效果在于:本装置通过脱色步骤和重结晶步骤实现了产品的精制；由在线氧含量检测仪随时监测离心分离机中氧的含量、并及时控制氮气的通入，避免了氧含量的过分升高，从而避免了物料的静电燃烧；防爆电子振动开关在振动值偏高时能及时停机，有效防止了离心分离机偏心振动产生的危险。本实用新型具有自动化程度高、在线检测效果好、使用安全性高之优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]附图1是本实用新型结构示意图，附图2是离心分离机控制部分结构示意图，其中I是配液釜，2是反应釜，3是后处理釜I，4是后处理釜II，5是后处理釜III，6是离心分离机，7是脱色釜，8是精制釜，21是滤液槽，22是在线氧含量检测仪，23是充氮装置，24是防爆电子振动开关，25是声光报警器，26是采样泵，27是止回阀，28是控制变频器，29是PLC控制器。
【具体实施方式】
[0010]下面结合附图，对本实用新型的【具体实施方式】进行说明。本实用新型公开了一种P-TPD生产装置，该种装置用于完成p-Tro的生产，包括依次通过管道相连接的配液釜1、反应釜2、进行后处理的后处理釜I 3、加入脱色剂进行脱色处理的后处理釜II 4和重结晶的后处理釜III 5，在后处理釜III 5重结晶完成之后、对重结晶后的母液进行固液分离的离心分离机6，经离心分离机6分离后得到的滤液进入到滤液槽21中，经过离心过滤处理后得到的固体物为粗制的产品，将该产品再经过脱色釜7脱色处理、精制釜8重结晶后得到精制加工的本产品。
[0011]其中，离心分离机6包括在线氧含量检测仪22，经在线氧含量检测仪22检测离心分离机6内的含氧量；为了防止离心分离机6内氧含量过高，从离心分离机6的充料阶段开始对离心分离机6及冲料管道通过充氮装置23的开启进行氮气置换，该充氮装置23包括大氮气阀门和小氮气阀门。开启离心分离机6之前首先用在线氧含量检测仪22检测离心分离机6内的含氧量，当含氧量高于设定值时大氮气阀门开启对离心分离机6充氮。当含氧量小于6%时方可启动离心分离机6。启动离心分离机6后，大氮气阀门关闭，切换成小氮气阀门向离心分离机6中充氮气。在离心分离机6运行过程中，检测氧含量高于8%时，大氮气阀门开启，加大氮气充入量，同时声光报警器25报警。如果大氮气阀门开启后,氧含量仍然上升且超过10%，离心分离机6将自动停机。
[0012]离心分离机6还包括防爆电子振动开关24，当检测到的振动值大于设定值时，防爆电子振动开关24将切断离心分离机6电路，实现自动停机，可有效防止离心分离机6偏心振动过大造成的危险。
[0013]离心分离机6为了实现自动控制过程，设有PLC控制器29，该种控制具有以下优点:
[0014]1、直观的界面:现场通过防爆显示屏显示离心分离机6在线氧含量，便于实时观察。
[0015]2、数据的实时性:对离心分离机6内氧含量实现实时监控，通过可靠的数据采集及转换模式，及时上交PLC控制器29进行输出，信号的采集及输出控制的频率高，实现了信号的实时性及准确性。
[0016]3、便捷的操作:打开离心分离机6后仅需按一下防爆箱的充氮装置23的按钮，即可实现过滤时的氮气置换，现场操作人员易于掌握。同时又减少了氮气的消耗，降低了生产成本。
[0017]4、可靠的运行:数据的采集、信号处理及输出均采用独立低电压直流供电，当氧含量超过设定数值时，自动切断离心分离机6电源，保证了安全生产。
[0018]当然，上述说明并非对本实用新型的限制，本实用新型也不仅限于上述举例，本【技术领域】的普通技术人员在本实用新型的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也属于本实用新型的保护范围。
【权利要求】
1.一种P-Tro生产装置，包括依次通过管道相连接的配液釜、反应釜、后处理釜1、后处理釜II和后处理釜III，其特征在于:所述生产装置还包括连接在所述后处理釜III之后、对重结晶完成后的母液进行固液分离的离心分离机，经离心分离机分离后得到的滤液进入到滤液槽中，所述离心分离机包括在线氧含量检测仪。
2.按照权利要求1所述的P-Tro生产装置，其特征在于:所述离心分离机还包括充氮装置，所述充氮装置包括大氮气阀门和小氮气阀门。
3.按照权利要求2所述的P-Tro生产装置，其特征在于:所述离心分离机还包括当振动检测值大于设定值时将所述离心分离机自动停机的防爆电子振动开关。
4.按照权利要求2所述的P-Tro生产装置，其特征在于:所述离心分离机还包括与所述在线氧含量检测仪连接的声光报警器。
5.按照权利要求1所述的P-Tro生产装置，其特征在于:所述生产装置还包括与所述离心分离机连接的脱色釜、与所述脱色釜连接的再次进行重结晶工艺处理的精制釜。
【文档编号】C07C209/82GK203558991SQ201320768067
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年11月29日 优先权日:2013年11月29日
【发明者】徐瑜璘, 陈倩倩, 潘玉国, 房平磊, 张世才, 柳佳欣, 李向阳 申请人:烟台九目化学制品有限公司