酒石酸沃尼妙林的新晶型及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种酒石酸沃尼妙林新晶型及制备方法，将纯度95%以上的酒石酸沃尼妙林溶于酯类溶剂和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，溶解完全后加入溶析剂进行溶析结晶，然后将溶液温度降至5～15℃，晶浆经洗涤、过滤、干燥，得到酒石酸沃尼妙林产品。该晶体的X射线粉末衍射图谱在衍射角2θ=2.5,4.8,7.4,7.5,10.1,11.2,11.7,13.8和17.1度处有特征峰。结晶过程收率达到90%以上，产品纯度达到98%以上，产品结晶度高，稳定性好，不易吸湿，溶解度大，常温下在水中溶解度达到6.5g/100mL，较目前市售产品提高30%左右，在水中稳定性好，方便制备成预混剂使用。
【专利说明】酒石酸沃尼妙林的新晶型及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学工程结晶【技术领域】，具体涉及一种酒石酸沃尼妙林新晶型及其制备方法。
【背景技术】
[0002]酒石酸沃尼妙林,又名沃尼妙林酒石酸氢盐,英文名称为Valnemulin HydrogenTartrate，分子式为C35H58N2O11S或C31H52N2O5S.C4H6O6,分子量为714.9，其为白色粉末，有轻
微刺激性，其结构式如下:
[0003]
【权利要求】
1.一种酒石酸沃尼妙林晶型，其特征是，晶体的X射线粉末衍射图谱在衍射角2 Θ =2.5，4.8，7.4，7.5，10.1, 11.2，11.7，13.8 和 17.1 度处有特征峰。
2.如权利要求1所述的晶型，其特征是所述的晶体的DSC图谱在101±2°C处有特征峰。
3.如权利要求1或2所述的晶型的制备方法，其特征是:在搅拌作用下，温度为40~60°C，将纯度95%以上的酒石酸沃尼妙林溶于酯类溶剂和N，N- 二甲基甲酰胺的混合溶剂中，溶液浓度为0.05~0.lg/mL，溶解完全后加入溶析剂进行溶析结晶，然后将溶液温度降至5~15°C，继续搅拌I~3h ;晶浆经洗涤、过滤、干燥，得到酒石酸沃尼妙林产品。
4.如权利要求3所述的方法，其特征是所述的酯类溶剂和N，N-二甲基甲酰胺的混合溶剂中，酯类溶剂选自乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种，酯类溶剂的体积分数为.70 ~90%。
5.如权利要求3所述的方法，其特征是所述的溶析剂选自乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种。
6.如权利要求3所述的方法，其特征是所述的溶析剂的用量是混合溶剂体积的I~5倍。
7.如权利要求3 所述的方法，其特征是所述的溶析剂的加入速率为溶析剂体积的.0.5 ~5.0%/min。
8.如权利要求3所述的方法，其特征是所述的溶液温度速率为3~12°C/h。
9.如权利要求3所述的方法，其特征是所述的干燥条件是20~30°C，真空度为0.02~.0.08MPa，干燥时间为12~24小时。
【文档编号】C07C51/41GK103755609SQ201410022850
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年1月17日 优先权日:2014年1月17日
【发明者】郝红勋, 欧阳金波, 王静康, 侯宝红, 谢闯, 鲍颖, 龚俊波, 尹秋响, 陈巍, 张美景 申请人:天津大学