一种粗硫酸盐松节油的精制方法
【专利摘要】本发明涉及一种粗硫酸盐松节油的精制方法，包括如下步骤：（1）将CST换热后进入闪蒸塔中进行闪蒸分离，收集闪蒸塔塔底流出的物料，将其送至真空精馏塔中部进行精馏分离；（2）从真空精馏塔塔顶流出的物料换热后进入氧化吸附塔进行氧化吸附处理；（3）氧化吸附处理后的物料进入碱洗反应釜中，采用碱溶液进行碱洗；（4）碱洗后的物料进入分相器中，分层后得到的上层油相进入带侧线出料的真空精馏塔中进行分离，从上部侧线采出α-蒎烯产品，下部侧线采出β-蒎烯产品。本发明采用精馏、吸附与化学氧化相结合的方法，可得到超低硫蒎烯产品。本发明方法简单，能耗和生产成本较低、工业可靠性更强。
【专利说明】一种粗硫酸盐松节油的精制方法
发明领域
[0001]本发明涉及松节油，具体涉及粗硫酸盐松节油的脱硫提纯，更具体的涉及一种粗硫酸盐松节油的超低硫菔烯产品精制方法。
【背景技术】
[0002]松节油是一种具有生物活性的天然产物，其主要成分为α -菔烯和β -菔烯，目前已广泛用于医药、农药、树脂、信息产业、通讯等领域的产品开发。
[0003]根据来源不同，松节油可分为脂松节油、粗硫酸盐松节油(以下简称CST)、木松节油、干馏松节油四种。中国主要以脂松节油为主。由于脂松节油的采脂成本较高，因此生产成本较低的CST得到越来越多生产者和消费者的亲睐。
[0004]CST是以松木为原料通过硫酸盐法生产纸浆的副产物，随着纸浆需求量的增加，CST的产量必将随之增加。由于CST含有大量的含硫有机物，颜色深，气味重，不能直接用于下游产品开发，需要经过脱硫精制，使其达到一定的规格，经过精制的CST可替代脂松节油使用，如作为原料合成松油醇、樟脑、萜类树脂等产品，因此，具有广阔的市场前景。
[0005]CST主要成分为萜类化合物和含硫化合物，萜类化合物主要有α-菔烯、β-菔烯及少量其它单萜烯烃，总含量为85%-92%，含硫化合物主要为硫醇、硫醚、硫砜等，总含量为8%_ 15%。CST的精制主要是对其脱硫，目前比较常用的精制方法有物理法、化学法以及二者结合使用的处理方法；通常将化学法与物理法相结合以达到较好的精制效果。
[0006]陈磊等(食品与机械，2013，29，I)公开了一种CST脱硫精制方法，首先将CST利用NaOH洗涤后进行水蒸气蒸馏，之后用一定量的氧化锌氧化处理，最后利用活性炭吸附得到精制后的松节油。
[0007]中国专利CN101654595A，公开了一种CST脱硫精制的方法，将一定量的氧化剂萜类氢过氧化物与CST反应，之后用水洗涤分层，取出油相，将油相精馏收集不同沸点的馏出液，得到含硫量低于20ppm且几乎没有恶臭的精制硫酸盐松节油。但该法对硫化合物的氧化不彻底，难以得到含超低硫的菔烯产品。
[0008]中国专利CN102796457A，公开了一种CST精制方法，首先采用特殊的减压精馏方法收集不同沸点的馏分，再利用一定浓度的次氯酸钠溶液对馏分进行氧化，氧化后的产品再加入一定比例的水进行洗涤2-3次后静置分层，除去水相，将油相通入含无水氯化钙的干燥塔中进行干燥，最后将干燥后的油相通入装有负载氯化铜、氯化铈的IOX分子筛塔中进行吸附除臭，最后得到含硫10_20ppm的精制硫酸松节油产品。该法操作较繁琐，次氯酸钠的使用容易使产品产生氯离子污染。
[0009]美国专利US2459570和US3660512也都采用了次氯酸钠作为氧化剂，氧化CST中硫组分后精馏得到精制的松节油产品，同样也存在上述问题。
[0010]美国专利US2409614，公开了一种CST脱硫精制的方法，首先用空气对CST进行氧化，之后将其减压精馏收集组分，该法不仅空气氧化过程较难控制，而且选择性也较低，容易将萜烯氧化过量，引起目标产物损失，同时空气氧化时也容易生成萜类过氧化物，造成安全隐患。
[0011]总之，以上各方法不仅在工艺上存在各种各样的问题，而且也难以得到超低硫菔烯产品。因此有必要发明脱硫效率更高、环境更友好、生产成本更低、工业上可靠性更强的CST脱硫精制的方法，以满足工业生产的需要。
【发明内容】
[0012]本发明克服了已有方法中的不足，提出一种粗硫酸盐松节油的精制方法；其结合物理法和化学法，采用精馏、氧化、吸附和碱洗等方法对粗硫酸盐松节油进行精制，其中氧化和吸附同时进行，工艺简单、对环境友好、成本较低。
[0013]本发明的具体技术方案如下:
一种粗硫酸盐松节油的精制方法，包括如下步骤:
(1)将粗硫酸盐松节油换热至40-70°C，然后进入闪蒸塔中进行闪蒸分离，从闪蒸塔塔顶流出的沸点低于α -菔烯的硫醚、硫醇等轻硫组分进入碱中和吸收系统进行中和处理后直接排放；收集闪蒸塔塔底流出的物料，将其送至真空精馏塔中部进行精馏分离；
(2)从真空精馏塔塔顶流出的低硫萜烯混合物换热至60-110°C，然后进入氧化吸附塔进行氧化吸附处理，对其中残留的硫化物进行氧化的同时，也对物料进行吸附脱硫处理；从真空精馏塔塔底流出的沸点高于β_菔烯的含硫有机物及其它高沸点萜类化合物输送至油储罐进行后续处理；
(3)进行氧化吸附处理后的物料进入碱洗反应釜中，采用碱溶液进行碱洗；
(4)经过碱洗之后的物料进入分相器中，经分相器分层后的下层碱性水相流至碱中和吸收系统作为该系统的碱源；分层后得到的上层油相进入带侧线出料的真空精馏塔中进行分离，从带侧线出料的真空精馏塔塔顶流出的少量水和残存的轻硫组分流至碱中和吸收系统，带侧线出料的真空精懼塔上部侧线采出含硫量5ppm以下的α -菔烯产品,带侧线出料的真空精馏塔下部侧线采出含硫量5ppm以下的β-菔烯产品；带侧线出料的真空精馏塔塔底排出的物料送至油储罐进行后续处理。
[0014]步骤(1)中闪蒸塔分上下两段，上段为闪蒸段，下段为填料分离段，上下两段的高度比为1:0.5-2 ;闪蒸段闪蒸温度为70-120°C，优选75_90°C ;填料分离段塔底再沸器温度为90-130°C，优选100-110°C。将闪蒸温度和再沸器温度选在这个范围可有效分离轻硫组分，同时降低了菔烯产品的损失。
[0015]为使真空精馏塔达到最佳的分离效果，最低的能耗，步骤(1)中真空精馏塔塔顶压力为4-20kPa，优选10-15Kpa ;塔顶温度为55_105°C，优选80_95°C ;回流比为0.8_4，优选1-2。
[0016]步骤(4)中带侧线出料的真空精馏塔塔顶压力为6_20kPa，塔顶温度为40_65°C，回流比为8-30。
[0017]步骤(2)中氧化吸附处理的温度为60_120°C，时间为0.l_2h，选择该处理温度和处理时间可将硫组分被充分反应和吸附。
[0018]所述氧化吸附塔中的吸附载体为负载有氧化剂的脱硫活性炭或分子筛，所述氧化剂为磺化钛氰钴或聚钛氰钴，氧化剂 的质量占吸附载体总质量的2%。-20%。；采用上述吸附载体可保证含硫化合物在其中充分被氧化和吸附。[0019]步骤(3)中碱溶液选自碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钾溶液、氢氧化钾溶液中的一种，碱溶液中溶质的质量百分含量为3-20% ;选择该浓度的碱溶液既能充分中和物料中含硫酸性组分，同时对设备腐蚀性又小。
[0020]为使物料中含硫酸性组分充分中和，步骤(3)中的碱洗时间为0.l_2h。
[0021]步骤(4)中分相器的操作温度为40-70°C，物料在分相器中的停留时间为
0.5h_2h。选择该操作温度和时间既能保证油水两相彻底分开，同时避免了因进入带侧线真空精馏塔的物料温度过低而增加精馏能耗。
[0022]本发明具有如下优点:
1.本发明采用上部闪蒸段、下部带填料分离段的闪蒸塔结构，可将物料中沸点低于α -菔烯的硫醚、硫醇等轻硫组分基本分离干净。
[0023]2.本发明采用的吸附载体，相较于传统氧化催化剂，脱硫选择性高，效果好，副产物量低，产品收率高，
3.本发明采用精馏、吸附与化学氧化相结合的方法，可得到超低硫菔烯产品。
[0024]4.本发明方法简单，能耗和生产成本较低、工业可靠性更强。
【专利附图】
【附图说明】
[0025]图1为本发明所述粗硫酸盐松节油的精制方法的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0026]实施例所采用的设备为中试装置，其中闪蒸塔T-1内径为0.4m，分上下两段，上段为闪蒸段，下段为填料分离段，上、下段高度分别为2m和3m，填料分离段中填料层高2m ;真空精馏塔T-2总高14m，内径0.3m，其填料层高IOm ;氧化吸附塔的两座塔A_l、A-2，其中一座塔为备用塔，体积为0.5m3，高径比10:1 ;碱洗反应釜R-1体积为0.5m3，高径比为2:1 ;分相器S-1体积为0.5m3，高径比为2:1 ;侧线出料的真空精馏塔T-3，总高16m，内径0.3m，填料层高12m。
本发明中的物料组成用气相色谱测定，含硫量由微机硫氯分析仪测定。
[0027]实施例1
粗硫酸盐松节油原料的质量组成为:菔烯(α-菔烯和β_菔烯)82%,总硫为1023ppm,水分0.3%，固体杂质0.21%，其余为其它萜类组分。
[0028](I)粗硫酸盐松节油原料以12kg/h的速率通过换热器E-1预热55°C后，由管道I进入闪蒸塔T-1中进行闪蒸分离处理，闪蒸塔内温度为102°c，填料分离段塔釜再沸器温度为104°C。由闪蒸塔塔顶流出的沸点低于α-菔烯的硫醚、硫醇等轻硫组分经管道2输出至碱中和吸收系统R-2，采用现有的方法进行中和处理后直接排放；而从闪蒸塔塔底流出的初脱硫物料(其含硫量为35.4ppm)经管道3输出至真空精馏塔T-2中进行精馏分离，真空精馏塔T-2塔顶压力为15.4kPa，塔顶温度为97.4°C，回流比为1.3。
[0029](2)从真空精馏塔T-2塔底流出的沸点高于β -菔烯的含硫有机物及其它高沸点萜类化合物经管道5输送至油储罐进行后续处理。从真空精馏塔Τ-2塔顶流出的低硫萜烯混合物经取样分析测定，其硫含量为21ppm。该低硫萜烯混合物物料经换热器E-2换热至80°C后，由管道6送入氧化吸附塔A-1中进行氧化吸附处理，氧化吸附处理温度为93°C，时间为2h。氧化吸附塔A-1中装载了负载有磺化钛氰钴的脱硫活性炭，脱硫活性炭的质量为200kg,磺化钛氰钴催化剂的质量为4kg。
[0030](3)经过氧化吸附处理后的物料由管道7进入碱洗反应釜R-1中，以5kg/h的速率通入碳酸钠水溶液至碱洗反应釜R-1中，碳酸钠水溶液中碳酸钠的质量百分含量为6%，充分搅拌，物料在碱洗反应釜R-1中的停留时间为0.5h。
[0031](4)碱洗后，物料经管道8进入分相器S-1，分相器S-1的操作温度为65°C，停留时间为1.5h，分出油水两相，经分相器分层后的下层碱性水相经由管道14送至碱中和吸收系统R-2作为该系统的碱源；分层后得到的上层油相则由管道9进入侧线出料的真空精馏塔T-3中部进行蒸馏。侧线出料的真空精馏塔T-3塔顶压力为10.2kPa，塔顶温度为48.4°C、回流比为20，从侧线出料的真空精馏塔塔顶采出少量水和微量的轻硫组分，它们经管道12送至碱中和吸收系统R-2进行中和处理；侧线出料的真空精馏塔上部侧线经管道13采出超低硫α -菔烯产品，经取样分析测定其含硫量为2.5ppm ;侧线出料的真空精馏塔下部侧线经管道10采出超低硫β -菔烯产品，经取样分析测定其含硫量为4.2ppm。侧线出料的真空精馏塔T-3塔底经管道11采出的高沸点萜类化合物和杂质，则通过管道16送去油储罐进行后续处理。
[0032]实施例2
粗硫酸盐松节油原料的质量组成为:菔烯(α -菔烯和β -菔烯)88%,总硫为897ppm,水分0.35%，固体杂质0.33%，其余为其它萜类组分。
[0033](I)粗硫酸盐松节油原料以14kg/h的速率通过换热器E-1预热至60°C后，由管道I进入闪蒸塔T-1中进行闪蒸分离处理，闪蒸塔内温度为101°c，填料分离段塔釜再沸器温度为103°C。由闪蒸塔塔顶流出的沸点低于α-菔烯的硫醚、硫醇等轻硫组分经管道2输出至碱中和吸收系统R-2，采用现有的方法进行中和处理后直接排放；而从闪蒸塔塔底流出的初脱硫物料(其含硫量为32.3ppm)经管道3输出至真空精馏塔T-2中进行精馏分离。真空精馏塔T-2塔顶压力为17.6kPa，塔顶温度为100.6°C，回流比为1.6。
[0034](2)从真空精馏塔T-2塔底流出的沸点高于β -菔烯的含硫有机物及其它高沸点萜类化合物经管道5输送至油储罐进行后续处理。从真空精馏塔Τ-2塔顶流出的低硫萜烯混合物经取样分析测定，其硫含量为18ppm。该低硫職烯混合物物料经换热器E-2换热至98°C后，由管道6送入氧化吸附塔A-1中进行氧化吸附处理，氧化吸附处理温度为100°C，时间为1.5h。氧化吸附塔A-1中装载了负载有磺化钛氰钴的脱硫活性炭，脱硫活性炭的质量为200kg，磺化钛氰钴催化剂的质量为2 kg。
[0035](3)经过氧化吸附处理后的物料由管道7进入碱洗反应釜R-1中，以4.6kg/h的速率通入碳酸钠水溶液至碱洗反应釜R-1中，碳酸钠水溶液中碳酸钠的质量百分含量为
5.6%，充分搅拌，物料在碱洗反应釜R-1中的停留时间为0.5h。
[0036](4)碱洗后，物料经管道8进入分相器S-1，分相器S-1的操作温度为55°C，停留时间为1.8h，分出油水两相，经分相器分层后的下层碱性水相经由管道14送至碱中和吸收系统R-2作为该系统的碱源；分层后得到的上层油相则由管道9进入侧线出料的真空精馏塔T-3中部进行蒸馏。侧线出料的真空精馏塔T-3塔顶压力为15.lkPa，塔顶温度为55.2°C、回流比为16，从侧线出料的真空精馏塔塔顶采出少量水和微量的轻硫组分，它们经管道12送至碱中和吸收系统R-2进行中和处理；侧线出料的真空精馏塔上部侧线经管道13采出超低硫α-菔烯产品，经取样分析测定其含硫量为3.1ppm;侧线出料的真空精馏塔下部侧线经管道10采出超低硫β-菔烯产品，经取样分析测定其含硫量3.6ppm。侧线出料的真空精馏塔T-3塔底经管道11采出的高沸点萜类化合物和杂质，则通过管道16送去油储罐进行后续处理。
[0037]实施例3
粗硫酸盐松节油原料的质量组成为:菔烯(α -菔烯和β -菔烯)81%,总硫为623ppm,水分0.31%，固体杂质0.19%，其余为其它萜类组分。
[0038](1)粗硫酸盐松节油原料以10kg/h的速率通过换热器E-1预热至66°C后，由管道I进入闪蒸塔T-1中进行闪蒸分离处理，闪蒸塔内温度为105°c，填料分离段塔釜再沸器温度为107°C。由闪蒸塔塔顶流出的沸点低于α-菔烯的硫醚、硫醇等轻硫组分经管道2输出至碱中和吸收系统R-2，采用现有的方法进行中和处理后直接排放；而从闪蒸塔塔底流出的初脱硫物料(其含硫量为33.7ppm)经管道3输出至真空精馏塔T-2中进行精馏分离，真空精馏塔T-2塔顶压力为8.8kPa，塔顶温度为78.2°C，回流比为1.8。
[0039](2)从真空精馏塔T-2塔底流出的沸点高于β -菔烯的含硫有机物及其它高沸点萜类化合物经管道5输送至油储罐进行后续处理。从真空精馏塔Τ-2塔顶流出的低硫萜烯混合物经取样分析测定，其硫含量为19ppm。该低硫萜烯混合物物料经换热器E-2换热至70°C后，由管道6送入氧化吸附塔A-1中进行氧化吸附处理，氧化吸附处理温度为83°C，时间为2h。氧化吸附塔A-1中装载了负载有聚钛氰钴的脱硫活性炭，脱硫活性炭的质量为200kg，聚钛氰钴催化剂的质量为1kg。
[0040](3)经过氧化吸附处理后的物料由管道7进入碱洗反应釜R-1中，以6.8kg/h的速率通入碳酸钾水溶液至碱洗反应釜R-1中，碳酸钾水溶液中碳酸钠的质量百分含量为
4.2%，充分搅拌，物料在碱洗反应釜R-1中的停留时间为0.6h。
[0041](4)碱洗后，物料经管道8进入分相器S-1，分相器S-1的操作温度为45°C，停留时间为2h，分出油水两相，经分相器分层后的下层碱性水相经由管道14送至碱中和吸收系统R-2作为该系统的碱源；分层后得到的上层油相则由管道9进入侧线出料的真空精馏塔T-3中部进行蒸馏。侧线出料的真空精馏塔T-3塔顶压力为17.8kPa，塔顶温度为58.8°C、回流比为16，从侧线出料的真空精馏塔塔顶采出少量水和微量的轻硫组分，它们经管道12送至碱中和吸收系统R-2进行中和处理；侧线出料的真空精馏塔上部侧线经管道13采出超低硫α -菔烯产品，经取样分析测定其含硫量为2.9ppm ;侧线出料的真空精馏塔下部侧线经管道10采出超低硫β-菔烯产品，经取样分析测定其含硫量为4.1ppm0侧线出料的真空精馏塔Τ-3塔底经管道11采出的高沸点萜类化合物和杂质，则通过管道16送去油储罐进行后续处理。
[0042]实施例4
粗硫酸盐松节油原料的质量组成为:菔烯(α-菔烯和β_菔烯)90.1%,总硫为763ppm,水分0.42%，固体杂质0.26%，其余为其它萜类组分。
[0043](1)粗硫酸盐松节油原料以llkg/h的速率通过换热器E-1预热至70°C后，由管道I进入闪蒸塔T-1中进行闪蒸分离处理，闪蒸塔内温度为104°c，填料分离段塔釜再沸器温度为106°C。由闪蒸塔塔顶流出的沸点低于α-菔烯的硫醚、硫醇等轻硫组分经管道2输出至碱中和吸收系统R-2，采用现有的方法进行中和处理后直接排放；而从闪蒸塔塔底流出的初脱硫物料(其含硫量为32ppm)经管道3输出至真空精馏塔T-2中进行精馏分离，真空精馏塔T-2塔顶压力为9.6kPa，塔顶温度为84°C，回流比为1.5。
[0044](2)从真空精馏塔T-2塔底流出的沸点高于β -菔烯的含硫有机物及其它高沸点萜类化合物经管道5输送至油储罐进行后续处理。从真空精馏塔Τ-2塔顶流出的低硫職烯混合物经取样分析测定，其硫含量为23ppm。该低硫職烯混合物物料经换热器E-2换热至102°C后，由管道6送入氧化吸附塔A-1中进行氧化吸附处理，氧化吸附处理温度为115°C，时间为0.5h。氧化吸附塔A-1中装载了负载有磺化钛氰钴的分子筛，分子筛的质量为200kg，磺化钛氰钴催化剂的质量为1.5kg。
[0045](3)经过氧化吸附处理后的物料由管道7进入碱洗反应釜R-1中，以7.lkg/h的速率通入氢氧化钠水溶液至碱洗反应釜R-1中，氢氧化钠水溶液中碳酸钠的质量百分含量为
4.4%，充分搅拌，物料在碱洗反应釜R-1中的停留时间为0.4h。
[0046](4)碱洗后，物料经管道8进入分相器S-1，分相器S-1的操作温度为48°C，停留时间为lh，分出油水两相，经分相器分层后的下层碱性水相经由管道14送至碱中和吸收系统R-2作为该系统的碱源；分层后得到的上层油相则由管道9进入侧线出料的真空精馏塔T-3中部进行蒸馏。侧线出料的真空精馏塔T-3塔顶压力为13.6kPa，塔顶温度为54°C、回流比为16，从侧线出料的真空精馏塔塔顶采出少量水和微量的轻硫组分，它们经管道12送至碱中和吸收系统R-2进行中和处理；侧线出料的真空精馏塔上部侧线经管道13采出超低硫α -菔烯产品，经取样分析测定其含硫量为2.3ppm ;侧线出料的真空精馏塔下部侧线经管道10采出超低硫β-菔烯产品，经取样分析测定其含硫量为3.Sppm0侧线出料的真空精馏塔Τ-3塔底经管道11采 出的高沸点萜类化合物和杂质，则通过管道16送去油储罐进行后续处理。
[0047]实施例当中的氧化吸附塔Α-1，其中负载有氧化剂的脱硫活性炭或分子筛使用两个月到半年左右进行再生或者更换。
【权利要求】
1.一种粗硫酸盐松节油的精制方法，其特征在于包括如下步骤: (1)将粗硫酸盐松节油换热至40-70°C，然后进入闪蒸塔中进行闪蒸分离，从闪蒸塔塔顶流出的沸点低于α -菔烯的硫醚、硫醇等轻硫组分进入碱中和吸收系统进行中和处理后直接排放；收集闪蒸塔塔底流出的物料，将其送至真空精馏塔中部进行精馏分离； (2)从真空精馏塔塔顶流出的低硫萜烯混合物换热至60-110°C，然后进入氧化吸附塔进行氧化吸附处理，对其中残留的硫化物进行氧化的同时，也对物料进行吸附脱硫处理；从真空精馏塔塔底流出的沸点高于β_菔烯的含硫有机物及其它高沸点萜类化合物输送至油储罐进行后续处理； (3)进行氧化吸附处理后的物料进入碱洗反应釜中，采用碱溶液进行碱洗； (4)经过碱洗之后的物料进入分相器中，经分相器分层后的下层碱性水相流至碱中和吸收系统作为该系统的碱源；分层后得到的上层油相进入带侧线出料的真空精馏塔中进行分离，从带侧线出料的真空精馏塔塔顶流出的少量水和残存的轻硫组分流至碱中和吸收系统，带侧线出料的真空精懼塔上部侧线采出含硫量5ppm以下的α -菔烯产品,带侧线出料的真空精馏塔下部侧线采出含硫量5ppm以下的β-菔烯产品；带侧线出料的真空精馏塔塔底排出的物料送至油储罐进行后续处理。
2.根据权利要求1所述的粗硫酸盐松节油的精制方法，其特征在于步骤(1)中闪蒸塔分上下两段，上段为闪蒸段，下段为填料分离段，上下两段的高度比为1:0.5-2;闪蒸段闪蒸温度为70-120°C，填料分离段塔底再沸器温度为90-130°C。
3.根据权利要求1所述的粗硫酸盐松节油的精制方法，其特征在于步骤(1)中真空精馏塔塔顶压力为4-20kPa，塔顶温度为55-105°C，回流比为0.8_4。
4.根据权利要求1所述的粗硫酸盐松节油的精制方法，其特征在于步骤(4)中带侧线出料的真空精馏塔塔顶压力为6-20kPa，塔顶温度为40-65°C，回流比为8_30。
5.根据权利要求1所述的粗硫酸盐松节油的精制方法，其特征在于步骤(2)中氧化吸附处理的温度为60-120°C，时间为0.1-2h。
6.根据权利要求5所述的粗硫酸盐松节油的精制方法，其特征在于所述氧化吸附塔中的吸附载体为负载有氧化剂的脱硫活性炭或分子筛，所述氧化剂为磺化钛氰钴或聚钛氰钴，氧化剂的质量占吸附载体总质量的2%。-20%。。
7.根据权利要求1所述的粗硫酸盐松节油的精制方法，其特征在于步骤(3)中碱溶液选自碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钾溶液、氢氧化钾溶液中的一种，碱溶液中溶质的质量百分含量为3_20%。
8.根据权利要求7所述的粗硫酸盐松节油的精制方法，其特征在于步骤(3)中的碱洗时间为0.1-2h。
9.根据权利要求1所述的粗硫酸盐松节油的精制方法，其特征在于步骤(4)中分相器的操作温度为40-70°C，物料在分相器中的停留时间为0.5h-2h。
【文档编号】C07C13/42GK103787818SQ201410080213
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年3月6日 优先权日:2014年3月6日
【发明者】张志炳, 杨高东, 林力克 申请人:南京运华立太能源科技有限公司