一种氯硝柳胺合成方法
【专利摘要】一种氯硝柳胺合成方法，包括如下步骤，将5-氯水杨酸与邻氯对硝基苯胺混合，加入季磷盐，搅拌升温，在熔融下反应1～2小时，得氯硝柳胺粗品。
【专利说明】一种氯硝柳胺合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氯硝柳胺的合成方法。
【背景技术】
[0002]氯硝柳胺是一种杀鳗剂(Iampricide),也是一种灭螺剂(molIuscicide),它可影响虫体的呼吸和糖类代谢活动，能杀死很多种蜗牛、绦虫、牛肉绦虫(Taenia saginata)、猪肉绦虫(Taeniasol ium)和尾蝴(Cercariae )。它很可能通过抑制虫体对氧气的摄取从而打乱其呼吸程序。在农业上主要用于杀灭稻田中的福寿螺(又称大瓶螺、苹果螺，英文Pomaceacanaliculata)。同时在公共卫生防治方面,用于杀灭蜗牛(血吸虫的中间宿主)。氯硝柳胺能在水中迅速产生代谢变化，作用时间不长。
【发明内容】
[0003]抟术问是页
[0004]有鉴于此，本发明要解决的技术问题是，提供一种收率高、环保的氯硝柳胺合成方法。
_5] 解决方案
[0006]为了解决上述技术问题，本发明提供一种氯硝柳胺合成方法，其特征在于，包括如下步骤，将5-氯水杨酸与邻氯对硝基苯胺混合，加入季磷盐，搅拌升温，在熔融下反应I~2小时，得氯硝柳胺粗品。
[0007]优选的，所述5-氯水杨酸与邻氯对硝基苯胺的质量比为1:0.9~1.5。
[0008]优选的，所述反应温度为90~105°C。
[0009]优选的，所述季磷盐为氯化四苯磷或碘化四甲基磷。
_0] 有益.效果
[0011]本发明提供了一种收率高、环保的氯硝柳胺合成方法。
【具体实施方式】
[0012]实施例
[0013]取20g干燥的5-氯水杨酸，20g干燥的邻氯对硝基苯胺和2g氯化四苯磷，充分粉碎混合后，在强力搅拌下缓慢升温，至一种原料烙融，继续搅拌lOmin，升温90~105°C反应I~2小时，冷却至70°C，加入275mL自来水，在70°C下充分搅拌30min，热过滤，滤饼用50~60°C的红外干燥6h，得淡棕色的氯硝柳胺29.2g，收率为82.5%。
[0014]以上所述，仅为本发明的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本【技术领域】的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
【权利要求】
1.一种氯硝柳胺合成方法，其特征在于，包括如下步骤，将5-氯水杨酸与邻氯对硝基苯胺混合，加入季磷盐，搅拌升温，在熔融下反应I~2小时，得氯硝柳胺粗品。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述5-氯水杨酸与邻氯对硝基苯胺的质量比为1:0.9~1.5。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应温度为90~105°C。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述季磷盐为氯化四苯磷或碘化四甲基磷。`
【文档编号】C07C231/02GK103864641SQ201410086821
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年3月10日 优先权日:2014年3月10日
【发明者】孔繁蕾, 张旺庚, 丁武松 申请人:江苏省激素研究所股份有限公司