一种对甲苯基-β-D-硫代乙酰半乳糖苷的制备方法
【专利摘要】本发明涉及糖化合物领域，具体涉及一种对甲苯基-β-D-硫代乙酰半乳糖苷的制备方法。室温加入醋酐和催化剂，加入D-半乳糖，反应完成后，将该反应液滴加入对甲苯硫酚和二氯甲烷溶液中，反应完成后经过后处理得到对甲苯基-β-D-硫代乙酰半乳糖苷。本发明方法通过一步反应法合成对甲苯基-β-D-硫代乙酰半乳糖苷，操作简单，原料易得，节约了操作成本和物料。
【专利说明】—种对甲苯基-β -D-硫代乙酰半乳糖苷的制备方法
[0001]【技术领域】
本发明涉及糖化合物合成【技术领域】，具体涉及一种对甲苯基-β -D-硫代乙酰半乳糖苷的制备方法。
【背景技术】
[0002]对甲苯基-β -D-硫代乙酰半乳糖苷,英文名称:P-Tolyl_2, 3, 4, 6-tetra-O-acetyl-1- thio-β-D-glucopyranoside,分子式 C21H26O9S,结构式如下:
【权利要求】
1.一种对甲苯基-β-D-硫代乙酰半乳糖苷的制备方法，其特征在于包括以下步骤: a)室温下将醋酐和催化剂混合，搅拌下加入D-半乳糖，控温反应得到五乙酰基半乳糖溶液； b)将五乙酰基半乳糖溶液滴加对甲苯硫酚溶液中，控温搅拌反应并后处理得到对甲苯基-β -D-硫代乙酰半乳糖苷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述醋酐:催化剂:D-半乳糖:对甲基苯硫酚摩尔比为 5.5-6.5: 1-1.5:1: 1.1-1.3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中反应温度为50-55°C，反应时间为2-3小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤a中催化剂为三氯化铝。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤b中反应温度为15-20°C，反应时间为2_4小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤b中对甲苯硫酚溶液中溶剂为二氯甲烷，对甲苯硫酚与二氯甲烷的摩尔比为1.1-1.3: 4.5-5.5。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤b中后处理为淬灭，萃取，水洗，减压浓缩，混合溶剂结晶。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于淬灭溶剂为去离子水，D-半乳糖与去离子水的摩尔比为1:8_1 0。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于萃取溶剂为二氯甲烷，其与D-半乳糖的摩尔比为3-4 =10
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于减压浓缩温度为30-35°C，混合溶剂中混合溶剂为摩尔比为1:2-3的叔丁基甲基醚和异己烷的混和溶剂。
【文档编号】C07H1/00GK103880897SQ201410133429
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年4月4日 优先权日:2014年4月4日
【发明者】孟庆文, 张雷, 孔令华, 索晨苏, 赵海峰 申请人:济南圣泉唐和唐生物科技有限公司