一种从深海鱼油中分离epa、dpa和dha的蒸馏工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种以深海鱼油为原料，分离二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳五烯酸(DPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的蒸馏工艺。该方法采用三级蒸馏系统对深海鱼油进行分离，其工艺参数为操作压力0.01~100Pa，进料速率0.5~10kg/h，蒸馏温度200~400℃，成膜转速100~350rpm。所得产品中EPA、DPA和DHA的总含量达50wt.%以上。该分离工艺在高真空和相对低温的条件下操作，不用对深海鱼油进行酯化处理，不引入任何有机溶剂，在保护EPA、DPA和DHA生物活性的同时，大幅提高其在深海鱼油中的含量。
【专利说明】—种从深海鱼油中分离EPA、DPA和DHA的蒸馏工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于食品领域，具体涉及一种以深海鱼油为原料，分离二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳五烯酸(DPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的蒸馏工艺。
【背景技术】
[0002]深海鱼油中富含EPA、DPA和DHA等对人体生理健康具有重要作用的ω -3多不饱和脂肪酸，这些营养成分可有效促进人体 大脑及神经系统的生长发育，降低心脑血管疾病的发生，并可增强人体免疫力，同时具有抗癌、防癌等功效。以深海鱼油为原料的保健品在国内外上市已有多年，随着人们对ω-3多不饱和脂肪酸的日趋重视，深海鱼油作为纯天然ω-3多不饱和脂肪酸的重要来源，其应用前景必将非常可观。
[0003]然而，深海鱼油中EPA、DPA和DHA的总含量仅为21wt.%左右，含量较低，达不到医药领域的含量要求，有必要对其进行富集纯化。限于深海鱼油药用组分的高沸点、热敏性、易氧化和具有生物活性等特点，加之分离产品用于医药食品行业，故选用操作条件安全、绿色、温和的分子蒸馏技术作为深海鱼油中EPA、DPA和DHA的纯化方法。
[0004]目前通用的分离工艺是在分子蒸馏之前，对深海鱼油进行乙酯化处理，再经多级蒸馏系统进行分离，得到高纯度的EPA、DPA和DHA的乙酯化产品。这种工艺虽然可以有效降低物料的热降解风险，得到高纯度的分离产物，但酯化处理过程会向产品中引入有机溶剂，酯化反应同样会降低EPA、DPA和DHA的生物活性，影响其药用价值。因此采用分子蒸馏技术，直接以未酯化的深海鱼油为原料，在不引入有机溶剂和保护EPA等ω-3多不饱和脂肪酸生物活性的前提下，提高深海鱼油中EPA、DPA和DHA的含量具有重要研究意义。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种以深海鱼油为原料，分离二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳五烯酸(DPA)和二十二碳六烯酸(DHA)的蒸馏工艺。在高真空和相对低温的条件下操作，不用对深海鱼油进行酯化处理，不引入任何有机溶剂，在保护EPA、DPA和DHA生物活性的同时，大幅提高其在深海鱼油中的含量。
[0006]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
深海鱼油粗产品从进料器进料，在100 Pa下经降膜蒸发器脱除其中的极轻组分，降膜蒸发器得到的产品进入内冷式刮膜蒸发器，在10 Pa下脱除其中的次轻组分，内冷式刮膜蒸发器得到的产品进入内冷式刮膜短程蒸馏设备，在0.1 Pa的操作压力下对深海鱼油中EPA、DPA和DHA进行分离。轻组分受热从蒸发面逸出运行至冷凝面凝结，沿着冷凝壁面流入收集器形成馏出液；EPA、DPA和DHA等难挥发组分则沿着蒸发壁面流出形成馏余液，实现纯化深海鱼油中EPA、DPA和DHA的目的。所得产品中EPA、DPA和DHA的总含量可达50 wt.%以上。
[0007]蒸馏温度200~400 °C，进料速率0.5~10 kg/h，成膜转速100~350 rpm。
[0008]本发明的显著优点在于:(I)直接以深海鱼油为原料，进行蒸馏分离操作，节省了酯化所消耗的物料、时间和能量。
[0009](2)在合理的工艺及设备条件下，经过三级蒸馏系统后，深海鱼油中EPA、DPA和DHA的总含量可达50 wt.%以上。
[0010](3)分离过程不会引入任何分离剂，不存在有机试剂残留问题。
[0011](4)物料不经酯化预处理，EPA、DPA和DHA的生物活性可得到保护，不影响产品的药用价值。
[0012](5)本发明的技术可用于其他高沸点、热敏性、易氧化和具有生物活性的天然产物的分离研究。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1是本发明的工艺流程图。
[0014]①进料器；②降膜蒸发器；③收集器一(极轻组分)；④内冷式刮膜蒸发器；⑤收集器二 (次轻组分)；⑥ 内冷式刮膜短程蒸馏设备；⑦馏出液收集器；⑧馏余液收集器(纯化之后的深海鱼油)。
【具体实施方式】
[0015]实施例1
内冷式刮膜短程蒸馏设备采用小试装置，蒸发器壁高0.230 m，蒸发半径为0.070 m，液膜厚度为0.001 m。以深海鱼油为原料进行蒸馏实验分离，原料中EPA含量为11.73wt.%，DHA含量为6.50 wt.%，DPA含量是3.35 wt.%。进料速率为0.6 L/h，在100 Pa下经降膜蒸发器脱除极轻组分，所得产品在10 Pa下经内冷式刮膜蒸发器脱除次轻组分，所得产品经内冷式刮膜短程蒸馏设备对深海鱼油中EPA等ω -3多不饱和脂肪酸进行纯化，操作压力为
0.1 Pa，蒸馏温度为563~583 K，成膜转速为300 rpm。物料经三级蒸馏系统后，馏余液中EPA、DPA和DHA的总含量可达到50 wt.%以上。
[0016]实施例2
使用实施例1所用的装置及原料，进料速率控制在0.6^1.0 L/h范围之内，在100 Pa下经降膜蒸发器脱除极轻组分，所得产品在10 Pa下经内冷式刮膜蒸发器脱除次轻组分，所得产品经内冷式刮膜短程蒸馏设备对深海鱼油中EPA等ω -3多不饱和脂肪酸进行纯化，操作压力为0.1 Pa，蒸馏温度设定为573 K，成膜转速为300 rpm。物料经三级蒸馏系统后，馏余液中EPA、DPA和DHA的总含量可达到50 wt.%以上。
[0017]实施例3
内冷式刮膜短程蒸馏设备采用中试装置，蒸发器壁高0.850 m，蒸发半径为0.140 m，液膜厚度为0.001 m。以深海鱼油为原料进行蒸馏实验分离，原料中EPA含量为12.03 wt.%,DHA含量为6.68 wt.%，DPA含量是3.31 wt.%，进料速率为8 kg/h，在100 Pa下经降膜蒸发器脱除极轻组分，所得产品在10 Pa下经内冷式刮膜蒸发器脱除次轻组分，所得产品经内冷式刮膜短程蒸馏设备对深海鱼油中EPA等ω-3多不饱和脂肪酸进行纯化，操作压力为0.1Pa，蒸馏温度为29(T320 °C，成膜转速为220 rpm。物料经三级蒸馏系统后，馏余液中EPA、DPA和DHA的总含量可达到50 wt.%以上。[0018]实施例4
使用实施例3中的设备及原料，进料速率为5.0-8.5 kg/h，在100 Pa下经降膜蒸发器脱除极轻组分，所得产品在10 Pa下经内冷式刮膜蒸发器脱除次轻组分，所得产品经内冷式刮膜短程蒸馏设备对深海鱼油中EPA等ω-3多不饱和脂肪酸进行纯化，操作压力为0.1Pa，蒸馏温度为300 °C，成膜转速为220 rpm。物料经三级蒸馏系统后，馏余液中EPA、DPA和DHA的总含量可达到50 wt.%以上。
[0019] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
【权利要求】
1.一种从深海鱼油中分离EPA、DPA和DHA的蒸馏工艺，其特征在于:深海鱼油粗产品从进料器进料，在100 Pa下经降膜蒸发器脱除其中的极轻组分，进入内冷式刮膜蒸发器，在10 Pa下脱除其中的次轻组分，进入内冷式刮膜短程蒸馏设备，在0.1 Pa下对深海鱼油中EPA、DPA和DHA进行分离。
2.根据权利要求1所述的从深海鱼油中分离EPA、DPA和DHA的蒸馏工艺，其特征在于:深海鱼油经三级蒸馏系统后，馏余液中EPA、DPA和DHA的总含量达50wt.%以上。
3.根据权利要求1所述的 从深海鱼油中分离EPA、DPA和DHA的蒸馏工艺，其特征在于:蒸馏温度200~400 °C，进料速率0.5~10 kg/h，成膜转速100~350 rpm。
【文档编号】C07C51/44GK103951556SQ201410192466
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年5月9日 优先权日:2014年5月9日
【发明者】胡晖, 谷高阳, 张举斌 申请人:福州大学