一种三氟甲基水杨酸的合成方法

文档序号:3495066阅读:260来源:国知局
一种三氟甲基水杨酸的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种三氟甲基水杨酸的合成方法,在真空反应器中,加入苯甲醇和单质钠搅拌,再加入间三氟甲基氯苯以及N,N-二甲基乙酰胺,在氮气保护下150~200℃反应2~4h得到中间产物醚;中间产物醚以5~10wt%Pd-C为催化剂,150~200℃下通入氢气催化氢化反应至反应器压力恒定,得到化合物三氟甲基水杨酸,所述的苯甲醇与间三氟甲基氯苯的摩尔比为1:1~1.2,单质钠的添加量为苯甲醇的1~5wt%;本发明的三氟甲基水杨酸的合成方法,不需要分离中间产物,过程不产生有害废弃物,可实现工业绿色化生成;反应条件容易控制,对温度要求不高;收率、纯度高。
【专利说明】一种三氟甲基水杨酸的合成方法

【技术领域】
[0001]本发明属于精细化工【技术领域】,涉及一种三氟甲基水杨酸的合成方法。
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【背景技术】
[0003]4-三氟甲基水杨酸(1,CAS号:328-90-5),别名:2_羟基_4_三氟甲基苯甲酸,英文名:2-hydroxy-4_(trifluoromethyl)benzoic Acid。为白色晶体,溶于丙酮等有机溶剂。
[0004]间三氟甲基苯酚(2,CAS: 98-17-9),别名:3_羟基三氟甲苯,英文名为m-Trifluoromethylphe-nol。为油状液体,具有刺激性,难溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
[0005]两者都是医药、农药的关键含氟原料和中间体,4-三氟甲基水杨酸为非留体抗炎药,间三氟甲基苯酚为合成4-三氟甲基水杨酸的主要原料。许多科研工作者对两者的合成方法进行了大量研究,力求发现简单、高收率、绿色的工业化合成方法。
[0006]


【发明内容】

[0007]有鉴于此,本发明的目的在于提供一种三氟甲基水杨酸的新合成方法。
[0008]为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种三氟甲基水杨酸的合成方法,包括下述步骤:
在真空反应器中,加入苯甲醇和单质钠搅拌,再加入间三氟甲基氯苯以及N,N-二甲基乙酰胺,在氮气保护下15(T200°C反应2~4h得到中间产物醚;中间产物醚以5~10wt%Pd-C为催化剂,15(T20(TC下通入氢气催化氢化反应至反应器压力恒定,得到化合物三氟甲基水杨酸,所述的苯甲醇与间三氟甲基氯苯的摩尔比为1:广1.2,单质钠的添加量为苯甲醇的I~5wt%。
[0009]上述技术方案中,所述的苯甲醇与间三氟甲基氯苯的摩尔比为1:1.1,单质钠的添加量为苯甲醇的2wt%。
[0010]上述技术方案中,在氮气保护下180°C反应2.5h得到中间产物醚。
[0011]上述技术方案中,中间产物醚以8wt%Pd_C为催化剂,180°C下通入氢气催化氢化反应。
[0012]本发明的三氟甲基水杨酸的合成方法,不需要分离中间产物,过程不产生有害废弃物,可实现工业绿色化生成;反应条件容易控制,对温度要求不高;收率、纯度高。

【具体实施方式】
[0013]下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
[0014]实施例1
在真空反应器中,加入Imol苯甲醇和lwt%单质钠搅拌,再加入Imol间三氟甲基氯苯以及30ml N,N-二甲基乙酰胺,在氮气保护下150°C反应4h得到中间产物醚;中间产物醚以5wt%Pd-C为催化剂,200°C下通入氢气催化氢化反应至反应器压力恒定,得到化合物三氟甲基水杨酸,产率80.3%。
[0015]实施例2
在真空反应器中,加入Imol苯甲醇和5wt%单质钠搅拌,再加入1.2mol间三氟甲基氯苯以及50ml N,N-二甲基乙酰胺,在氮气保护下200°C反应2h得到中间产物醚;中间产物醚以10wt%Pd-C为催化剂,150°C下通入氢气催化氢化反应至反应器压力恒定,得到化合物三氟甲基水杨酸,产率80.6%。
[0016]实施例3
在真空反应器中,加入Imol苯甲醇和2wt%单质钠搅拌,再加入1.1mol间三氟甲基氯苯以及40ml N,N-二甲基乙酰胺,在氮气保护下180°C反应2.5h得到中间产物醚;中间产物醚以8wt%Pd-C为催化剂,180°C下通入氢气催化氢化反应至反应器压力恒定,得到化合物三氟甲基水杨酸,产率81.0%。
[0017] 于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
[0018]此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
【权利要求】
1.一种三氟甲基水杨酸的合成方法,其特征在于,包括下述步骤:在真空反应器中,加入苯甲醇和单质钠搅拌,再加入间三氟甲基氯苯以及N,N-二甲基乙酰胺,在氮气保护下15(T200°C反应2~4h得到中间产物醚;中间产物醚以5~10wt%Pd-C为催化剂,15(T200°C下通入氢气催化氢化反应至反应器压力恒定,得到化合物三氟甲基水杨酸,所述的苯甲醇与间三氟甲基氯苯的摩尔比为1:广1.2,单质钠的添加量为苯甲醇的f5wt%。
2.根据权利要求1所述的三氟甲基水杨酸的合成方法,其特征在于:所述的苯甲醇与间三氟甲基氯苯的摩尔比为1:1.1,单质钠的添加量为苯甲醇的2wt%。
3.根据权利要求1所述的三氟甲基水杨酸的合成方法,其特征在于:在氮气保护下180°C反应2.5h得到中间产物醚。
4.根据权利要求1所述的三氟甲基水杨酸的合成方法,其特征在于:中间产物醚以8wt%Pd-C为催化剂,180°C下通入氢气催化氢化反应。
【文档编号】C07C37/055GK104072363SQ201410316053
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年7月4日 优先权日:2014年7月4日
【发明者】刘海波 申请人:太仓博亿化工有限公司
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