一种双哌啶基-2-醇的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种双哌啶基-2-醇的合成方法,以苯为溶剂,氯化锌和氢氧化锌为催化剂,氯代环氧烷烃与哌啶在搅拌条件下,进行回流反应,生成中间产物氯代单哌啶基-2-醇,在缚酸剂存在下,继续回流反应,生成双哌啶基-2-醇,静置,分层,分离和提纯,制得双哌啶基-2-醇,采用氯代环氧烷烃与哌啶进行反应,通过添加催化剂控制氯代环氧烷烃的开环,使反应容易进行;合成物具有多活性吸附中心,能够改善阳极极化性能,抑制腐蚀作用,属于阳极型缓蚀剂。
【专利说明】一种双脈啶基-2-醇的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及防锈添加剂合成【技术领域】,尤指一种双哌啶基-2-醇的合成方法。
【背景技术】
[0002] 气相缓蚀剂能单独或依附于合适的载体,在常温常压下直接气化。在密封环境中 通过自身可调节的持续挥发而使得作业单元内的任何空间缝隙中,都会充盈含有气相缓蚀 剂防锈因子的混合气体,这种气体遭遇金属表面时会吸附其上,形成只有一个或数个分子 厚的致密保护膜层。该保护膜层能有效隔绝金属表面与水分、氧气及其他有害大气腐蚀因 素的接触,抑制促使金属腐蚀的电化学反应的发生,从而达到最佳的防锈蚀效果。目前,气 相防锈产品应经在国内的市场慢慢的占据了很大的一部分,通过人们都将他用在对金属材 质的物件防锈防腐过程中,随着信息产业和电子产业的兴起,该技术对IT、电子类产品的封 装处理更显示出得天独厚的优势。总体而言,气相防锈产品可用於以下领域:(1)、军事用 途:轻武器、重武器、坦克引擎及配件、子弹、导弹等。(2)、汽车、船舶、飞机类:发动机及零 件、发电机、离合器零配件等。(3)、机械类:马达、轴承、齿轮、各式管路接头、五金冲压件、 电子、电工、电器、电气、医疗器械、精密机械及仪器机电设备的组件、部件及配件。(4)、电子 类:电脑、电视、通讯设备零件。(5)、工具类:五金工具、电动工具、工模具、量具刃具、轴承 等金属零件。(6)、日用金属制品一各种机加工制品。中国气相防锈技术与先进国家相比, 还存在着产品品种少、应用覆盖面不广的问题,因此,应加大推广先进技术,同时加强气相 防锈剂的研究开发。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种双哌啶基-2-醇的合成方法。
[0004] 本发明的技术解决方案是:以苯为溶剂,氯化锌和氢氧化锌为催化剂,氯代环氧烷 烃与哌啶在搅拌条件下,进行回流反应,生成中间产物氯代单哌啶基-2-醇,在缚酸剂存在 下,继续回流反应,生成双哌啶基-2-醇,静置,分层,分离和提纯,制得双哌啶基-2-醇,具 体包含以下步骤: 1) .以苯为溶剂,氯化锌和/或氢氧化锌为催化剂,在搅拌条件下,向哌啶(II)中缓慢 加入氯代环氧烷烃(I ),于80°C?90°C回流反应3?4小时,生成中间产物单哌啶基-2-醇 (III),其主要化学反应为:
【权利要求】
1. 一种双哌啶基-2-醇的合成方法,其特征是:以苯为溶剂,氯化锌和氢氧化锌为 催化剂,氯代环氧烷烃与哌啶在搅拌条件下,进行回流反应,生成中间产物氯代单哌啶 基-2-醇,在缚酸剂存在下,继续回流反应,生成双哌啶基-2-醇,静置,分层,分离和提纯, 制得双哌啶基-2-醇,具体包含以下步骤 : 1) .以苯为溶剂,氯化锌和/或氢氧化锌为催化剂,在搅拌条件下,向哌啶中缓慢加入 氯代环氧烷烃,于80°C?90°C回流反应3?4小时,生成中间产物单哌啶基-2-醇; 2) .向反应混合物中加入缚酸剂,再升温至85°C?95°C继续回流反应3?5小时,反 应过程中用缚酸剂控制PH在8?9,生成双哌啶基-2-醇,反应完毕后,冷却至20?40°C, 停止搅拌,静置; 3) .反应混合物分为两层,上层为有机相,分离出含有沉积物下层,加水进行稀释和溶 解沉积物,用苯对下层稀释溶液萃取两次,上层有机相与两次萃取的苯层合并,进行减压蒸 馏,回收有机溶剂苯,得到液体1,3-双哌啶基-2-醇。
2. 根据权利要求1所述的一种双哌啶基-2-醇的合成方法,其特征是:所述的催化剂 用量为氯代环氧烷烃用量的1.6%?4.0%;所述的氯代环氧烷烃与哌啶的摩尔比为1 : 2? 3. 5 ; 所述的溶剂苯的用量为哌啶用量的1. 5?2. 5倍;所述的缚酸剂是碳酸钾饱和水溶液 或20%氢氧化钾溶液;所述的萃取苯的用量为哌啶用量的0. 8?1. 0倍。
【文档编号】C07D295/088GK104151266SQ201410376032
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月2日 优先权日:2014年8月2日
【发明者】修建东, 刘方旭 申请人:烟台恒迪克能源科技有限公司