一种二甘醇胺合成塔的制作方法
【专利摘要】一种二甘醇胺合成塔，其特征是在塔体的顶部设有进气口和压力表，在上部塔壁上设有进液口，在塔底设有出料口；在塔体内有至少三个分布器和三个催化剂层交替设置；在分布器下方的塔壁上设有人孔，在催化剂层所处的塔壁上设有卸料孔和测温仪；所述的分布器是在底板上均匀分布一组滴流管和另一组气流管；在滴流管上端扣有管帽，其中部附近管壁上开有至少三只在同一圆周上轴对称的溢流孔，其管壁末端呈锯齿状；在气流管的上端设有管盖。本合成塔使二甘醇胺和吗啉的总产率≥90％(二甘醇胺产率≥65％、吗啉产率≥25％)，由于副反应少，精制后二甘醇胺纯度≥99％。
【专利说明】一种二甘醇胺合成塔
一、【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备精细化学品的反应装置，具体地说是一种二甘醇胺合成塔。
二、【背景技术】
[0002]二甘醇胺，又称2- (2-氨基乙氧基)乙醇，分子式C4H11NO2,为无色糖浆状液体，是一种重要的溶剂和有机原料，能与水溶解，能溶解芳烃和吸收酸性气体(H2S和CO2)。主要用作酸性气体的吸收剂、表面活性剂和润湿剂、脱硫剂，也可用作聚合物的原料，在金属、电子、医药等行业用途广泛。
[0003]在国内现有技术还没有任何反应器能用于以二甘醇、液氨、氢气和软水为原料合成二甘醇胺的工业化生产，只有在实验室制备二甘醇胺的报道，但其收率低，副反应多，不能用于工业化生产。
[0004]二甘醇胺是以二甘醇和氨为原料在临氢状态下经催化氨化反应制备的，反应式如下:
[0005]
/(Ih-CII1-OH/CH2-CH2-NH2
/I1-,/
O+ Nlh -:-? O+ MO
\cat\
、(?Ι: —(?Ι: —ΟΙ[、(?Ι:—(?Ι:—Oll
(二甘醇) (氨)(二甘醇胺) (水)
[0006]王要副反应有:
[0007]
(?Ι:-(?Ι:-ΝΙΙ:('!I:-('I I:
ZH2 0/\
O-?NH + H-O
CH2-CH2-OHcat、Z
(二甘醇胺)(吗啉)(水)
(.'H2-CH2-OHCIh-CIh-NII,Clh-fll,
/II: //\
()/(.>/(Y\
I 2ΝΙ?,2112O_Nli+2H20+NH3
\(?Ι,-(?Ι,-()ΙΙm \('1I:-Cli:-Nl[:XciI2-CU2/
(二甘醇) (氨)(2,2’-二氨基二乙醚)(水) (吗啉) (水)(氨)
[0008]有文献报道，以二甘醇为原料联产二甘醇胺和吗啉两个产品，但在本申请中吗啉是副产物，需尽可能抑制。三、
【发明内容】
[0009]本发明旨在为合成二甘醇胺提供一种反应装置以实现产业化，所要解决的技术问题是尽可能提高二甘醇胺的产率。
[0010]本技术方案采用塔式装置，称合成塔，如图1所示。
[0011]本合成塔包括设置有物料进出口、压力表和测温仪的塔体I以及塔体I内的分布器和催化剂层，其特征是所述的物料进口包括设在塔顶的氢气和氨气混合气体进气口 2和设在上部塔壁上的二甘醇和软水(去离子水)混合液体的进液口 3，所述的物料出口是设在塔底的出料口 4，出料口 4与气液分离器连接；在塔体I内有至少三个分布器5和三个催化剂层6交替设置；在分布器5下方的塔壁上设有人孔7，在催化剂层6所处的塔壁上设有卸料孔8，人孔7和卸料孔8为方便更换催化剂；监测催化剂层温度的测温仪9也设在催化剂层6所处的塔壁上；一只压力表10设在塔顶部。
[0012]本氨化反应在催化剂层6中完成，为使反应顺利进行和提高转化率使用分布器5。
[0013]分布器的作用是既使液体物料和气体物料各走其道，又使液体物料能均匀地滴落在催化剂的表面上，同时也能使气体物料均匀地扩散到催化剂的表面上。
[0014]分布器结构如图2、图3所示，在一块底板上均匀分布管径和长度不同的两组短管，一组是液体物料通道，称滴流管11 ;另一组是气体物料通道，称气流管12。
[0015]在滴流管11上端扣有管帽，其作用既防止气体物料串流，又防止液体物料直接自管口进入，同时又保持管内外压力平衡以利于流体流动；在滴流管11中部附近管壁上开有至少三只在同一圆周上轴对称的溢流孔13，液体物料自该孔均匀流入管内；滴流管11的管壁下端呈锯齿状14,使流体自齿尖均匀滴落。
[0016]在气流管12的上端设有管盖，其作用既方便气体物料进入，又防止液体物料进入。
[0017]本合成塔如下操作，先用氮气置换塔体I内的空气，然后将预热的氢气持续通入塔体I内，使塔体I升温、升压，氢气循环使用，当催化剂温度、塔内压力升至反应温度、压力时，停止循环。同时自进气口 2和进液口 3投入反应原料进行合成反应，反应液自出料口 4进入气液分离器，一方面回收未反应的原料气，另一方面送反应液至精制工序。
[0018]本合成塔使二甘醇胺和吗啉的总产率> 90% ( 二甘醇胺产率> 65%、吗啉产率彡25% )，由于副反应少，精制后二甘醇胺纯度彡99%。
四、【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1是合成塔的结构示意图。
[0020]图2是分布器的主视图。
[0021]图3是分布器的俯视图。
五、【具体实施方式】
[0022]现以四个分布器5和四个催化剂层6交替设置和在滴流管11中下部开四只在同一圆周上轴对称的溢流孔13为例，非限定实施例叙述如下。
[0023]自人孔7向塔体I内装填铜镍催化剂，装填完成后关闭人孔7。
[0024]自进气口2向塔体I内通入氮气，以置换塔体I内的空气。置换完毕后将预热的氢气持续通入塔体I内，使塔体I升温、升压，氢气循环使用，当催化剂温度、塔内压力升至反应温度、压力时，停止循环。本催化氨化反应的工艺条件为催化剂温度180?240°C，压力1.60?1.75MPa。因此在投料之前除升温外，应维持塔体I内压力1.60?1.75MPa，同时加入的气体物料要预热到240?280°C、液体物料要预热到230?280°C。
[0025]如图1所示，氢气和氨气的混合气从进气口 2进入塔体I内，二甘醇和软水的混合液从进液口 3进入塔体I内，混合气与混合液经第一级分布器5均匀分布后，在第一级催化剂层6内充分混合、反应。
[0026]出第一级催化剂层6的物料经第二级分布器5均匀分布后，在第二级催化剂层6内充分混合、反应。
[0027]出第二级催化剂层6的物料经第三级分布器5均匀分布后，在第三级催化剂层6内充分混合、反应。
[0028]出第三级催化剂层6的物料经第四级分布器5均匀分布后，在第四级催化剂层6内充分混合、反应。
[0029]原料经四级催化剂层催化反应后，65 %的二甘醇原料转化为二甘醇胺，25 %的二甘醇原料转化为吗啉。反应混合物经出料口 4进入气液分离器，回收未反应的气体物料，同时含二甘醇胺粗品的液体进入分离精制系统，制备二甘醇胺产品。
【权利要求】
1.一种二甘醇胺合成塔，包括设置有物料进出口、压力表和测温仪的塔体(I)以及塔体(I)内的分布器(5)和催化剂层￠)，其特征在于:在塔顶设有进气口(2)，在上部塔壁上设有进液口(3)，在塔底设有与气液分离器连接的出料口(4);在塔体(I)内有至少三个分布器(5)和三个催化剂层(6)交替设置；在分布器(5)下方的塔壁上设有人孔(7)，在催化剂层(6)所处的塔壁上设有卸料孔(8)和测温仪(9);压力表(10)设在塔顶部；所述的分布器(5)是在底板上均匀分布一组滴流管(11)和另一组气流管(12);在滴流管(11)上端扣有管帽，其中部附近管壁上开有至少三只在同一圆周上轴对称的溢流孔(13)，其管壁末端呈锯齿状(14);在气流管(12)的上端设有管盖。
2.根据权利要求书(I)所述的合成塔，其特征在于:在塔体(I)内有四个分布器(5)和四个催化剂层(6)交替设置。
3.根据权利要求书(I)或(2)所述的合成塔，其特征在于:在滴流管(11)中下部管壁上开有四只在同一圆周上轴对称的溢流孔(13)。
【文档编号】C07D295/027GK104174336SQ201410442618
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年9月2日 优先权日:2014年9月2日
【发明者】郑高潮, 凡殿才, 张海生, 王继学, 梅树美 申请人:安徽昊源化工集团有限公司