一种生产粗正丁醇的方法及设备的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于发酵法生产粗正丁醇方法及设备，涉及粗正丁醇生产领域。该方法包括一丁塔的开车操作步骤及工艺流程及分相器的分相过程。本发明改变了传统工艺装置开车运行时塔的进料位置，使粗溶剂不经过分相器进入一丁塔底，经过加热、汽化和冷凝，当一丁塔开始采出粗正丁醇后，改回传统的操作流程，并通过对共沸混合液进行降温处理后对轻相和重相的进行分离。使用本发明方法缩短了一丁塔的开车调整时间，提高粗正丁醇的采集效率，节省了大量的蒸汽和电量，减小开车初期整个系统相互影响，缩短开车周期，降低了工业生产正丁醇的成本，经济效益显著。
【专利说明】—种生产粗正丁醇的方法及设备
【技术领域】
[0001]本发明涉及粗正丁醇生产领域，尤其涉及一丁塔生产粗正丁醇的方法和设备。
【背景技术】
[0002]目前工业生产正丁醇的主要问题是成本偏高，分离技术是主要因素。发酵法是正丁醇生产工艺中应用最广的一种，该方法工艺成熟、设备投资小等优点，但是由于发酵产物中正丁醇浓度低，精馏工艺能耗很大而大幅度提高了正丁醇的生产成本。开车初期粗溶剂进入一丁塔上部直接流入分相器，而粗溶剂内含有乙醇，造成分相器内的正丁醇、乙醇和水不能产生重相和轻相的分层；从而导致一丁塔长时间不能正常运行，影响溶剂生产线顺利开车，因此蒸馏装置一丁塔开车周期长浪费大量蒸汽和电量也是蒸馏装置消耗高的原因之
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[0003]发酵法生产正丁醇，由于发酵的成熟醪液中产品(ABE统称为总溶剂)含量只有2%左右，所以精馏过程需要大量的蒸汽消耗。而总溶剂蒸馏是多组分多元系分离过程，并且其中组分涉及互溶共沸，需要反复蒸馏，消耗大量蒸汽。
[0004]一般用于发酵法生产正丁醇的装置设计有两种，一种是在在丁塔内根据正丁醇和水的互溶共沸混合液性分出富丁醇层和富水层形成分相，起到分相器的作用，这种分相器称为内置分相器，内置分相器的一丁塔由于分相时温度过高，进料中溶解在粗丁醇中的水量多，导致蒸汽消耗量大；另一种是将分相器设置在外部的一丁塔，可以增大分相空间和增加停留时间，但是由于进入分相器的物料中溶解在粗丁醇中的水受温度的影响，分相效果不显著，没有节能降耗作用。
[0005]本发明根据以上存在的问题，根据正丁醇和水的性质提供一种粗正丁醇的发明方法和设备，以起到降低能耗的目的。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是为了克服发酵法生产正丁醇的精馏过程蒸汽消耗过大的问题，提供一种用于发酵法生产粗正丁醇的方法和设备，该方法和设备可以提高正丁醇的采集量，降低一丁塔的蒸汽消耗。
[0007]本发明一方面提供的一种用于发酵法生产粗正丁醇的方法，包括以下步骤:
[0008]将粗溶剂加入到一丁塔底部；
[0009]蒸汽加热所述一丁塔，通过蒸汽量，调控塔内中部温度，使正丁醇与水在一丁塔中部发生共沸，得共沸混合物；
[0010]对所述共沸混合物降温处理后，进行分相，并将分相后的富含正丁醇的轻组分回流到一丁塔下半部，通过蒸馏得到粗正丁醇。
[0011]其中，在对所述共沸混合物降温处理中，通过释放所述共沸混合物的热量，加热将要进入丁塔的所述分相后的富含正丁醇的轻组分。
[0012]其中，所述的释放了热量的共沸混合物经过冷却，再进行所述分相处理。
[0013]特别是，一种用于发酵法生产粗正丁醇的方法还包括以下步骤:
[0014]在所述的通过蒸馏得到粗正丁醇时，将所述粗溶剂从一丁塔底部加入切换到从一丁塔上部加入；
[0015]利用在得到所述粗正丁醇过程中一丁塔传递的塔内热量，使从一丁塔上部加入的粗溶剂在一丁塔中部发生传质传热；
[0016]将传质传热得到的冷凝液进行分相，并将分相后富含正丁醇的轻组分回流到一丁塔下半部，并对其进行蒸馏，从而持续得到粗正丁醇。
[0017]特别是，一种用于发酵法生产粗正丁醇的方法还包括:将正丁醇与水共沸的冷凝液进行分相后的重组分送回到所述醪塔中，进行所述粗溶剂的制备。
[0018]其中，当加入到一丁塔底部的粗溶剂的液位达到塔釜高度的80% -95%时，开始从所述一丁塔的底部利用再沸器引入蒸汽开始加热。
[0019]其中，所述的进行蒸汽加热的温度为127°C -131°C ;所述一丁塔底部压力为正常大气压下25-27KPa，所述蒸汽量为14.70-15.90t/h ;所述一丁塔中部温度调节为92.3 0C -93。。。
[0020]其中，所述释放热量后的共沸混合物温度为60_80°C ;所述加热后的富含正丁醇的轻组分的温度为60-80°C。
[0021]其中，所述冷却后的共沸混合物温度为30_60°C，优选为35_50°C。
[0022]本发明另一方面提供的一种用于发酵法生产粗正丁醇的设备，其特征在于包括:
[0023]用来将粗溶剂加入一丁塔I下部的装置及其切换装置3 ；
[0024]蒸汽生成及调节装置4，用于蒸汽加热所述丁塔，通过控制一丁塔底部压力和蒸汽量，调节塔内中部温度，使正丁醇与水在一丁塔中部发生共沸，得共沸混合物；
[0025]位于一丁塔I外部的分相装置2，用于对所述共沸混合物降温处理，并进行分相，将分相后的富含正丁醇的轻组分回流到一丁塔下半部，通过蒸馏得到粗正丁醇。
[0026]其中，在对所述共沸混合物降温处理中，通过释放所述共沸混合物的热量，加热将要进入丁塔的所述分相后的富含正丁醇的轻组分。
[0027]特别是，还包括10、如权利要求9所述的设备，其特征在于，所述位于一丁塔I外部的分相装置2还包括所述释放所述共沸混合物的热量，加热将要进入丁塔的所述分相后富含正丁醇的轻组分的换热器2a、所述用于冷却释放了热量的共沸混合物的冷却器2b、用于所述冷却后的共沸物分相的分相器2c及用于所述将分相后富含正丁醇的轻组分回流到一丁塔下半部的回流泵2d。
[0028]本发明的有益效果体现在以下方面:
[0029]1、本发明的一丁塔操作方法优化了工艺流程，缩短了一丁塔的工作时间。按原来的开车方式通常一丁塔开车正常需要6到7天，而发明方法只需要16小时就能够运行正堂巾O
[0030]2、本发明方法将粗溶剂直接填入塔釜，使塔内快速建立物料平衡，减少了正丁醇生产过程中的能量消耗。按5万吨总溶剂蒸馏装置计算，60%进料负荷进成熟醪240m3/h，蒸馏消耗蒸汽45吨/h，蒸馏消耗电200kw/h，按一丁塔开车周期6天计算，实施此方法开车周期为16小时，可节约蒸汽5760吨，可节约用电25600kwh。
[0031]3、本发明通过改变共沸混合液的分相方法，将共沸混合液进行降温处理，控制共沸混合液温度在30-60°C，使轻相组分中的水分溶解度降低，进入一丁塔的水量少，减少反复蒸馏次数，降低蒸汽消耗，克服了传统工艺蒸汽消耗过高的问题。并且，正丁醇的提取效率是传统工艺的2.1倍。
[0032]4、本发明方法短时间内就能运行正常，保证了生产周期中的发酵工段不受限制，溶剂生产线可以正常运行。
[0033]5、本发明的用于发酵法生产粗丁醇的装置，设备简单，成本低廉，容易操作，工艺条件容易控制，为降低工业生产正丁醇的成本，提高正丁醇的提取效率，提供了一种切实有效的实施方法。
【专利附图】
【附图说明】
[0034]图1是本发明的粗正丁醇的生产设备图。其中I是一丁塔，2是分相装置，3是用来将粗溶剂加入一丁塔I下部的装置及其切换装置，4是蒸汽生成及调节装置，Ib是一丁塔底部的进料口，Ia是一丁塔上部的进料口 ；
[0035]图2是本发明的共沸混合液分相系统；其中I是一丁塔，2a是换热器，2b是冷却器，2c是分相器，2d是回流泵。
【具体实施方式】
[0036]本发明的一种共沸混合液分相方法，主要包括以下步骤:
[0037]将粗溶剂加入到一丁塔底部；
[0038]蒸汽加热所述一丁塔，通过控制一丁塔底部压力和蒸汽量，调节塔内中部温度，使正丁醇与水在一丁塔中部发生共沸，得共沸混合物；
[0039]对所述共沸混合物降温处理后，进行分相，并将分相后的富含正丁醇的轻组分回流到一丁塔下半部，通过蒸馏得到粗正丁醇。
[0040]其中，在对所述共沸混合物降温处理中，通过释放所述共沸混合物的热量，加热将要进入丁塔的所述分相后的富含正丁醇的轻组分。
[0041]其中，所述的释放了热量的共沸混合物经过冷却，再进行所述分相处理。
[0042]还包括以下步骤:
[0043]在所述的通过蒸馏得到粗正丁醇时，将所述粗溶剂从一丁塔底部加入切换到从一丁塔上部加入；
[0044]利用在得到所述粗正丁醇过程中一丁塔传递的塔内热量，使从一丁塔上部加入的粗溶剂在一丁塔中部发生传质传热；
[0045]将传质传热得到的冷凝液进行分相，并将分相后富含正丁醇的轻组分回流到一丁塔下半部，并对其进行蒸馏，从而持续得到粗正丁醇。
[0046]还包括:将正丁醇与水共沸的冷凝液进行分相后的重组分送回到所述醪塔中，进行所述粗溶剂的制备。
[0047]本发明的一个特点是，将粗溶剂直接添加入一丁塔底部，对粗溶剂加热蒸馏，再进行正丁醇与水的分相，待一丁塔开始采出粗正丁醇后，改回传统的操作流程，持续蒸馏得到粗正丁醇。
[0048]本发明的另一个特点是，根据正丁醇与水的互溶共沸的物理性质受温度变化而变化，将共沸混合液先进行降温处理，控制共沸混合液温度为40-50°C后，进入分相器中分相，最后进入一丁塔内，蒸馏出粗丁醇。由于分相后轻组分中正丁醇的含量高，减少了反复蒸馏次数，降低了蒸汽能耗。
[0049]下面通过具体实施例对本发明进行详细说明。
[0050]控制一丁塔的操作压力为正常大汽压下25KPa_27KPa。
[0051]利用将粗溶剂加入一丁塔I底部的装置3将粗溶剂直接加入到一丁塔底部的进料口 lb。使一丁塔底部溶剂液位快速达到80%左右，以建立一丁塔稳态操作条件。
[0052]当加入到一丁塔底部的粗溶剂的液位达到塔釜高度的80% -95%时，使用蒸汽生成和调节装置4从一丁塔的底部引入蒸汽加热，加热一丁塔底部的粗溶剂至127°C _131°C，使粗溶剂发生液汽转换，生成粗溶剂气态物质。
[0053]控制一丁塔中部温度在92.30C _93°C范围内，最好为92.3-93.5°C范围内，使粗溶剂中的正丁醇与水在一丁塔中部发生共沸，产生共沸混合物。
[0054]在一丁塔中部产生的共沸混合物进入分相系统2，在换热器2a中与已经分相的富含正丁醇的轻组分进行换热，共沸混合物释放自身的热量，由气态变为液态；分相后的富含正丁醇的轻组分受热，温度上升，进入一丁塔，实现了热量回收，减少蒸汽消耗。
[0055]液态的共沸混合物进入分相系统中的冷却器2b，由循环水冷却剂冷却共沸混合物至 30-60°C，最好是 35-50°C。
[0056]冷却后的共沸混合物进入分相系统中的分相器2c，进行分相。所分层后的轻组分中富含有正丁醇，被回流泵2d送入分相系统中的换热器2a，加热后再进入一丁塔进行精馏，得到粗正丁醇；所分层后的重组分中富含水，被送回到醪塔中重新制备粗溶剂。
[0057]粗正丁醇时被采出，塔内物料开始达到进料与出料的平衡，一丁塔正常运行。此时使用切换装置将粗溶剂从一丁塔底部进料口 Ib加入切换到从一丁塔上部的进料口 Ia加入，关闭一丁塔底部的进料口 lb。
[0058]利用在得到所述粗正丁醇过程中一丁塔传递的塔内热量，使从一丁塔上部加入的粗溶剂在一丁塔中部发生共沸，正丁醇与水的共沸混合物进入分相系统进行分相，并将分相后富含正丁醇的轻组分回流到一丁塔下半部，并对其进行蒸馏，最终持续得到粗正丁醇。
[0059]尽管上述对本发明做了详细说明，但不限于此，本【技术领域】的技术人员可以根据本发明的原理进行修改，因此，凡按照本发明的原理进行的各种修改都应当理解为落入本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种用于发酵法生产粗正丁醇的方法，其特征在于，包括以下步骤: 将粗溶剂加入到一丁塔底部； 蒸汽加热所述一丁塔，通过控制蒸汽量，调控塔内中部温度，使正丁醇与水在一丁塔中部发生共沸，得共沸混合物； 对所述共沸混合物降温处理后，进行分相，并将分相后的富含正丁醇的轻组分回流到一丁塔下部，通过蒸馏得到粗正丁醇。 其中，在对所述共沸混合物降温处理中，通过释放所述共沸混合物的热量，加热将要进入丁塔的所述分相后的富含正丁醇的轻组分。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的释放了热量的共沸混合物经过冷却，再进行所述分相处理。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括以下步骤: 在所述的通过蒸馏得到粗正丁醇时，将所述粗溶剂从一丁塔底部加入切换到从一丁塔上部加入； 利用在得到所述粗正丁醇过程中一丁塔传递的塔内热量，使从一丁塔上部加入的粗溶剂在一丁塔中部发生传质传热； 将传质传热得到的冷凝液进行分相，并将分相后富含正丁醇的轻组分回流到一丁塔下半部，并对其进行蒸馏，从而持续得到粗正丁醇。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，当加入到一丁塔底部的粗溶剂的液位达到塔釜高度的80% -95%时，开始从所述一丁塔的底部利用再沸器引入蒸汽开始加热。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的进行蒸汽加热的塔底温度为127°C -131 °C ;所述蒸汽量为14.70-15.90t/h ;所述一丁塔中部温度调控为92.3°C _93°C。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，还包括:将正丁醇与水共沸的冷凝液进行分相后的重组分送回醪塔中，进行所述粗溶剂的制备。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述释放热量后的共沸混合物温度为60-80°C ;所述加热后的富含正丁醇的轻组分的温度为60-80°C。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷却后的共沸混合物温度为30-60°C，优选为35-50°C。
9.一种用于发酵法生产粗正丁醇的设备，其特征在于包括: 用来将粗溶剂加入一丁塔1下部的装置及其切换装置3 ； 蒸汽生成及调节装置4，用于蒸汽加热所述一丁塔1，通过控制蒸汽量，调控塔内中部温度，使正丁醇与水在一丁塔中部发生共沸，得共沸混合物； 用于对所述共沸混合物降温处理，并进行分相，将分相后的富含正丁醇的轻组分回流到一丁塔下半部，通过蒸馏得到粗正丁醇。 其中，在对所述共沸混合物降温处理中，通过释放所述共沸混合物的热量，加热将要进入丁塔的所述分相后的富含正丁醇的轻组分。
10.如权利要求9所述的设备，其特征在于，所述位于一丁塔1外部的分相装置2还包括所述释放所述共沸混合物的热量，加热将要进入丁塔的所述分相后富含正丁醇的轻组分的换热器2a、所述用于冷却释放了热量的共沸混合物的冷却器2b、用于所述冷却后的共沸物分相的分相器2c及用于所述将分相后富含正丁醇的轻组分回流到一丁塔下半部的回流 泵2d。
【文档编号】C07C31/12GK104355964SQ201410484566
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年9月19日 优先权日:2014年9月19日
【发明者】陈新立, 徐焕文 申请人:北京利晟新能生物科技中心（有限合伙）