乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法
【专利摘要】本发明属于乙酰磺胺酸钾生产【技术领域】，涉及一种乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法.将一釜一步反应改为两釜三步反应，经过（1）预热，回收二氯甲烷；（2）中和反应；（3）碱析釜反应，滴加硫酸；（4）保温分水，达到回收三乙胺的目的。本发明较传统方法大大地提高了回收率，同时降低了工人的劳动强度，所产生的废弃物也达到了环境处理的标准。
【专利说明】乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于乙酰磺胺酸钾生产【技术领域】，涉及一种乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三 乙胺的回收方法。
【背景技术】
[0002] 乙酰磺胺酸钾是当今市场上普遍使用的甜味剂，广泛用于食品饮料行业，市场前 景广阔。三乙胺作为生产乙酰磺胺酸钾的主要催化剂，市场潜力巨大。在安全、环保、效益 主宰企业命运的今天，优化整合资源，节能降耗，技术革新改造是企业蓬勃发展的需要。从 近几年的市场发展来看，乙酰磺胺酸钾的应用领域在不断拓宽，市场需求增大，外贸外销也 成上升趋势。落后的方法，低数值的回收得率严重左右着产品的生产成本，进而影响产品的 市场占有率和竞争力。
[0003] 原有三乙胺回收方法为将废酸滴入石灰与水的混合物中如图1所示，这种方法会 导致中和釜中反应过于剧烈，并且酸量不易控制，一旦出现过量，釜内物料将完全作废，导 致工人工作强度高，回收率低下；且废水因回收不彻底残留很大的胺味，对工人身心健康， 周边生产生活环境带来很大的影响，同时产生的废水也未能达标，给排放带来障碍。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的就是要解决现有乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收中存在 的回收率低，环境污染问题，提供一种乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法。
[0005] -种乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法，其主要特征在于包括以下步 骤： a. 将生产中产生的冷废酸通过泵、流量计、废酸加热器，对废酸进行预热至65-75°C， 进行气液分离，蒸汽为二氯甲烷，利用盐水冷却的方式回收，作为安赛蜜生产原料；而热酸 液体则送入热fe储备罐中待用； b. 将母液水与石粉(碳酸钙）按2. 8-3. 2:2. 4-2. 8混合进入配料机搅拌，混合均匀后 泵入中和釜内；而后将热酸储备罐中的热酸泵入中和釜，热酸与母液水和石粉混合物按 5. 4-5. 8:6. 6-6. 8的比例进行中和反应，升温至94-KKTC加热蒸馏，PH控制在3-6之间，蒸 馈出低沸点有机物杂质后，剩余液体送入碱析反应荃； c. 将中和好的物料放入碱析釜，水石灰按石灰与水0. 8-1:2. 2-2. 8的比例混合后再与 母液水混合送入碱析釜，直至PH控制在10-12间，蒸馏到100°C以上，40-60min后，釜内三 乙胺后基本蒸净；停蒸降温至80°C以下，滴加98%硫酸，直到釜内PH在4-6间为止，剩余物 料为碳酸钙，经离心机离心脱水后进入市场。
[0006] 在上述技术方案基础上，有如下进一步的改进方案： 将c步骤蒸出的粗品三乙胺经循环保温分水，温度控制在65-75°C间，水分低于3. 5%。 时，放入循环干燥塔利用片碱的强吸水性进行干燥。水分低于1.5%。时泵进精馏塔低温蒸 馏，经分子筛再次吸水后得到精品三乙胺，水分在1%。以下。干燥所得的碱液送去生产车间。
[0007] 本发明的优点在于本发明的回收方法避免了传统方法中的反应剧烈，酸过量问 题，不会造成物料损失，同时可以使三乙胺回收率达到95%以上；使方法的固体残渣得到有 效利用，副产品硫酸钙作为商品广泛应用于建筑材料领域，市场供不应求；废水中的氨含量 也大大减少，废水处理难度下降。
【专利附图】
【附图说明】
[0008] 图1是乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的传统回收方法流程图。
[0009] 图2是本发明的乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法流程图。
【具体实施方式】
[0010] 实施例1 一种乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法，其主要特征在于包括以下步骤： a. 将生产中产生的冷废酸通过泵、流量计、废酸加热器，对废酸进行预热（65-75°C)， 进行气液分离，蒸汽为二氯甲烷，利用盐水冷却的方式回收，作为安赛蜜生产原料；而热酸 液体则送入热fe储备罐中待用； b. 将母液水与石粉(碳酸钙）按3:2. 6混合进入配料机搅拌，混合均匀后泵入中和釜 内；而后将热酸储备罐中的热酸约6800升按20m3 /t的速度泵入中和釜，热酸与母液水和石 粉混合物按5. 6:6. 8的比例进行中和反应，升温至94°C以上加热蒸馏，PH控制在4. 5-5. 5 间，蒸馈出低沸点有机物杂质后，剩余液体送入碱析反应荃； c. 将中和好的物料放入碱析釜，水石灰按石灰与水（1:2. 5)的比例混合后再与母液水 混合送入碱析釜，直至PH控制在10. 5-11间，蒸馏到100°C以上，45 min后，釜内三乙胺后 基本蒸净；停蒸降温至80°C以下，反调98%硫酸，直到釜内PH在4. 5-5间为止，剩余物料经 离心机离心脱水后得到产品。
[0011] d.将前一步骤蒸出的粗品三乙胺经循环保温分水，温度控制在65-75°C间，水分 低于3. 2%。时，放入循环干燥塔利用片碱的强吸水性进行干燥。水分1. 4%。时泵进精馏塔低 温蒸馏，经分子筛再次吸水后得到精品三乙胺，水分在〇. 8%。以下。干燥所得的碱液送去生 产车间。
【权利要求】
1. 乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法，其特征在于包括以下步骤： a. 将生产中产生的冷废酸通过泵、流量计、废酸加热器，对废酸进行预热至65-75°C， 进行气液分离，利用盐水冷却的方式回收二氯甲烷；而热酸液体则送入热酸储备罐中待 用； b. 将母液水与石粉按2. 8-3. 2:2. 4-2. 8的重量份数比例混合进入配料机搅拌，混 合均匀后泵入中和釜内；而后将热酸储备罐中的热酸泵入中和釜进行中和反应，升温至 94-KKTC加热蒸馏，PH控制在3-6间，蒸馏出低沸点有机物杂质后，剩余液体送入碱析反应 釜； c. 将中和好的剩余液体放入碱析荃，水石灰按石灰与水0. 8-1:2. 2-2. 8的重量份数 比例混合后再与母液水混合送入碱析釜，直至PH控制在10-12间，蒸馏到100°C以上，时间 40-60min,荃内粗品三乙胺连续蒸出；停蒸降温至8(TC以下，滴加 98%硫酸，直到荃内剩余 物料PH在4-6间为止，经离心机离心脱水后得到硫酸钙。
2. 根据权利要求1所述的一种乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法，其特征 在于，回收的二氯甲烷可以为安赛蜜生产所用。
3. 根据权利要求1所述的一种乙酰磺胺酸钾生产中催化剂三乙胺的回收方法，其特 征在于，将碱析釜蒸馏出的粗品三乙胺经循环保温分水，温度控制在65-75°C间，水分低于 3. 5%。时，放入循环干燥塔利用片碱的强吸水性进行干燥；水分低于1. 5%。时泵进精馏塔低 温蒸馏，经分子筛再次吸水后得到精品三乙胺，水分在1%。以下；干燥所得的碱液送去生产 车间。
【文档编号】C07C211/05GK104193625SQ201410501486
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年9月27日 优先权日:2014年9月27日
【发明者】周睿, 贺玉, 陈月安 申请人:安徽金禾实业股份有限公司