一种正丁基硫代磷酰三胺的微通道合成工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种正丁基硫代磷酰三胺的微通道合成工艺，包括如下步骤：将三氯硫磷和二氯甲烷混合均匀，以及正丁胺与二氯甲烷混合均匀，分别用柱塞计量泵同时将两混合物注入康宁微通道反应器进料口，同时向另一进料口用计量柱塞泵注入10%NaOH溶液，调节背压阀压力，控制物料反应时间，同时均匀用完上述三种物料，经过四块模块反应后，出口处接收物料，物料经气液分离，静止分去无机层，有机层经蒸掉部分二氯甲烷后，冷却结晶，过滤，得NBPT产品。本发明操作简便、副产物少、能耗低、收率高、成本低、适合连续性工业化生产的特点。
【专利说明】一种正丁基硫代磷酰三胺的微通道合成工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种正丁基硫代磷酰三胺的微通道合成工艺。
【背景技术】
[0002] 氮、磷、钾是农业生产最重要的三种元素，其中氮最为重要。20世纪80年代，随着 化肥的普遍使用，粮食产量有着普遍提高。据联合国粮农组织估计，发展中国家粮食的增产 中，55 %来自化肥的作用。尿素是最重要的氮肥，占我国氮肥总量的60% -70 %左右，但农 作物通常对尿素的利用率很低。在农田中，尿素的利用率通常只有30%-35%。尿素在土 壤中在脲酶作用下迅速水解成NH 4+,此时，部分气态NH3已经从土壤中逸失，而NH4+在土壤亚 硝化单胞菌作用下，很快被硝化为NCV，这个过程一般只需要7天-10天左右。由于NCV的 阴离子特性，被雨水和灌溉水淋溶至地下水或通过径流进入江河湖泊，以及反硝化菌作用 下成为温室气体队0。
[0003]
【权利要求】
1. 一种正丁基硫代磷酰三胺的微通道合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：将三氯 硫磷和二氯甲烷混合均匀，以及正丁胺与二氯甲烷混合均匀，分别用柱塞计量泵同时将两 混合物注入康宁微通道反应器进料口，同时向另一进料口用计量柱塞泵注入10%Na0H溶 液，调节背压阀压力，控制物料反应时间，同时均匀用完上述三种物料，使用热交换器控制 反应温度，经过两块微通道反应器模块混合反应后，物料进入第三块模块时冷却至15°C，第 四块模块在15°C下通入NH3，经过四块模块反应后，出口处接收物料，物料经气液分离，静止 分去无机层，有机层经蒸掉部分二氯甲烷后，冷却结晶，过滤，得NBPT产品。
2. 如权利要求1所述的一种正丁基硫代磷酰三胺的微通道合成工艺，其特征在于：所 述的三氯硫磷和二氯甲烷的质量分数比为：三氯硫磷：二氯甲烷=1. 0: (0. 5-1. 0);所述的 正丁胺和二氯甲烷的质量分数比为：正丁胺：二氯甲烷=1. 〇: (1. 0-2. 0)。
3. 如权利要求2所述的一种正丁基硫代磷酰三胺的微通道合成工艺，其特征在于：所 述的三氯硫磷和二氯甲烷的质量分数比为：三氯硫磷：二氯甲烷=1. 〇:〇. 8 ;所述的正丁胺 和二氯甲烷的质量分数比为：正丁胺：二氯甲烷=1. 〇: 1. 8。
4. 如权利要求1所述的一种正丁基硫代磷酰三胺的微通道合成工艺，其特征在于：所 述的反应温度为10_50°C，反应时间为20-30s。
5. 如权利要求4所述的一种正丁基硫代磷酰三胺的微通道合成工艺，其特征在于：所 述的反应温度为20-30°C，反应时间为20s。
6. 如权利要求5所述的一种正丁基硫代磷酰三胺的微通道合成工艺，其特征在于：所 述的反应温度为25°C。
7. 如权利要求1所述的一种正丁基硫代磷酰三胺的微通道合成工艺，其特征在于：所 述的反应原料三氯硫磷、正丁胺、10%氢氧化钠，采用如下摩尔比，三氯硫磷：正丁胺：10%氢 氧化=(0? 5-1. 5) : (0? 5-1. 5) : (0? 5-1. 5)。
8. 如权利要求7所述的一种正丁基硫代磷酰三胺的微通道合成工艺，其特征在于：所 述的反应原料三氯硫磷、正丁胺、10%氢氧化钠，采用如下摩尔比，三氯硫磷：正丁胺：10%氢 氧化钠=1. 02:1. 0:1. 0。
9. 如权利要求1所述的一种正丁基硫代磷酰三胺的微通道合成工艺，其特征在于：所 述的背压阀的压力控制在〇 - 〇. 5MPa。
10. 如权利要求9所述的一种正丁基硫代磷酰三胺的微通道合成工艺，其特征在于：所 述的背压阀的压力为OMPa。
【文档编号】C07F9/22GK104370957SQ201410587137
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年10月28日 优先权日:2014年10月28日
【发明者】戴锋, 戴稼本, 戴舒天, 戴亦能 申请人:浙江奥复托化工有限公司