一种制备五氟磺草胺的方法
【专利摘要】本发明提供一种制备五氟磺草胺的方法，属于农药合成【技术领域】。所述方法如下：以原料2-(2,2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯磺酰氯( I )和5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑[1,5-c]嘧啶-2-胺( II )在非亲核性碱或弱亲核性碱作用下缩合，得到五氟磺草胺。完成合成反应的时间从文献报道的4h以上缩短到30~60min，产物收率为84%～96%，显著提高了生产效率和产物收率；所用的原料价格低廉，生产成本较低；反应过程中避免了高毒性原料和药剂的使用，物料后处理简便，“三废”产生量小且处理方便，符合环保要求，适合于工业化生产应用。
【专利说明】一种制备五氟磺草胺的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种五氟磺草胺的制备新方法，属于农药合成【技术领域】。
【背景技术】
[0002] 五氟磺草胺，化学名为：2-(2,2_二氟乙氧基）-6_三氟甲基-N_(5, 8-二甲氧 基-[1，2,4]三唑并[l，5-c]嘧啶-2-基）苯磺酰胺，通用名为：Penoxsulam，商品名为：稻 杰，CAS登录号为：219714-96-2,其结构式如下：
[0003]
【权利要求】
1. 一种制备五氟磺草胺（III)的方法，具体是在干燥的无水有机溶剂中，使化合物 2- (2, 2-二氟乙氧基）-6-二氟甲基苯横醜氯⑴和5, 8-二甲氧基-[1，2, 4]二唑[1，5_c] 嘧啶-2-胺（II)在非亲核性碱或弱亲核性碱作用下进行缩合反应，所得的粗产品经后处理 提纯(洗涤或重结晶)、过滤、干燥后得到五氟磺草胺。
2. 根据权利要求1所述的制备五氟磺草胺的方法，其特征在于：原料（I)和原料（II) 的摩尔比为1:0. 8?1:4,优选1: f 1:3。
3. 根据权利要求1所述的制备五氟磺草胺的方法，其特征在于：适用于该反应的非亲 核性碱包括但不限于二异丙基氨基锂（LDA)、二异丙基氨基钠、二异丙基氨基钾、二（三甲 基硅基）氨基钠、二（三甲基硅基）氨基钾、二（三甲基硅基）氨基锂、2, 2, 6, 6-四甲基哌 啶基锂（LiTMP)中的一种，或其中几种的组合；适用于该反应的弱亲核性碱包括但不限于 叔丁醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇镁、叔丁醇锂、1，8-二氮杂双环[5. 4. 0]十一碳-7-烯（DBU)中 的一种或其中几种的组合；适用于合成五氟磺草胺的碱可以是不同非亲核性碱的组合、不 同弱亲核性碱的组合或非亲核性碱与弱亲核性碱的组合。
4. 根据权利要求1所述的制备五氟磺草胺的方法，其特征在于：化合物（II)与非亲核 性碱或弱亲核性碱或其组合碱用量之比为1:1~1:5 (摩尔比，下同)，优选1:1~1:2。
5. 根据权利要求1所述的制备五氟磺草胺的方法，所用的溶剂为醚类、酰胺(磷酰胺） 类、醇类，醚类包括但不限于四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、四氢吡喃、甲基叔丁基醚、乙二醇 二甲醚；酰胺(磷酰胺）类包括但不限于N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基 乙酰胺、六甲基磷酰胺；醇类包括但不限于叔丁醇、异丙醇； 还包括上述溶剂间任意比例的混合溶剂；优选四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、N，N-二甲 基甲酰胺单一溶剂。
6. 根据权利要求1所述的制备五氟磺草胺的方法，其特征在于：反应温度 为-20°C ?60°C，优选 20°C ?50°C。
【文档编号】C07D487/04GK104402890SQ201410629841
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年11月10日 优先权日:2014年11月10日
【发明者】张跃, 辜顺林, 严生虎, 刘建武, 徐思田, 沈介发, 马晓明, 陈代祥, 樊白白 申请人:常州大学