一种1,1`-环己基单酰胺的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种1,1'-环己基单酰胺的制备方法，其包括如下步骤：(1)氨化反应，向惰性溶剂中分别加入1,1'-环己基二乙酸酐、氨水和缚酸剂，在室温下反应2～3h，制得中间产物；所述1,1'-环己基二乙酸酐与氨水的摩尔比为1:1.5～2，所述1,1'-环己基二乙酸酐与缚酸剂的比例为1mol:10～20ml；(2)所得中间产物经酸化反应后，制得1,1'-环己基单酰胺。本制备方法添加了缚酸剂，其可以吸收反应中产生的酸，从而与酸反应成盐，避免了酸影响反应及反应平衡，进而有利于1,1'-环己基单酰胺的产率和纯度。
【专利说明】-种1, 1环己基单酰胺的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种1，1'-环己基单酰胺的制备方法，属于化学合成领域。
【背景技术】
[0002] 1，Γ-环己基单酰胺是合成抗癫痫药物加巴喷丁的一种重要中间体。现有技术中， 1，Γ -环己基单酰胺主要通过如下合成路线制备：
【权利要求】
1. 一种1，r-环己基单酰胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： a)氨化反应，向惰性溶剂中分别加入1，1'-环己基二乙酸酐、氨水和缚酸剂，在室温 下反应2?3h，制得中间产物；所述1，1' -环己基二乙酸酐与氨水的摩尔比为1:1. 5?2， 所述1，1'_环己基二乙酸酐与缚酸剂的比例为lmol: 10?20ml ; (2)所得中间产物经酸化反应后，制得1，r-环己基单酰胺。
2. 根据权利要求1所述的1，1'_环己基单酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（1)中， 所述惰性溶剂为二氯甲苯和/或四氢呋喃。
3. 根据权利要求1所述的i，r-环己基单酰胺的制备方法，其特征在于：步骤a)中， 所述缚酸剂为三乙胺或吡啶。
4. 根据权利要求1所述的i，r-环己基单酰胺的制备方法，其特征在于：步骤a)中， 所述惰性溶剂与缚酸剂的体积比为5?10:1。
5. 根据权利要求1所述的1，1' -环己基单酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（2)中， 所述酸化反应所用的酸为无机酸。
6. 根据权利要求4所述的1，1'-环己基单酰胺的制备方法，其特征在于：所述无机酸 为工业盐酸。
7. 根据权利要求4所述的1，1'-环己基单酰胺的制备方法，其特征在于：所述无机酸 为质量分数为50?70%的硫酸。
8. 根据权利要求1所述的1，1'-环己基单酰胺的制备方法，其特征在于：在步骤（1)之 前还包括步骤（la)，由1，1' -环己基二乙酸和醋酐制得1，1' -环己基二乙酸酐。
9. 根据权利要求8所述的1，1'-环己基单酰胺的制备方法，其特征在于：所述1，1'-环 己基二乙酸与醋酐的重量比为1:1?2。
10. 根据权利要求1所述的1，1'-环己基单酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（1)中， 所述氨水的质量分数为10 %?25%。
【文档编号】C07C231/02GK104402752SQ201410708935
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年11月28日 优先权日:2014年11月28日
【发明者】张卫东 申请人:太仓运通生物化工有限公司