一种合成稻瘟酰胺的方法

文档序号:3500371阅读:892来源:国知局
一种合成稻瘟酰胺的方法
【专利摘要】本发明涉及一种内吸性杀菌剂稻瘟酰胺的合成新技术。具体为:在甲苯溶剂中投入2,4-二氯苯酚、氢氧化钠、和2-氯丙酸甲酯,控制反应温度30-70℃,反应结束后水洗甲苯相,将水洗后的甲苯相进行减压蒸馏溶剂得到滴丙酸甲酯;将得到的滴丙酸甲酯加入到溶有2-氨基-2,3-二甲基丁腈和碳酸氢钠的甲苯溶液中,控制反应温度0-30度进行反应,反应结束后水洗甲苯相,将水洗后的甲苯相进行减压蒸馏溶剂,之后用水和乙醇的混合溶剂进行重结晶,降至室温,过滤得到稻瘟酰胺。本发明涉及的合成方法用2-氯丙酸甲酯代替2-氯丙酸,用生成的滴丙酸甲酯代替滴丙酰氯,省去一步酰氯化反应,简化工艺路线,缩短反应周期,在工业生产中有很大的发展空间。
【专利说明】一种合成稻瘟酰胺的方法

【技术领域】
[0001] 本发明属于化工领域,具体涉及一种合成稻瘟酰胺的新方法。

【背景技术】
[0002] 稻瘟酰胺,又名氰菌胺,是一个新颖的用于防治水稻稻瘟病的内吸性杀菌剂,广泛 用于水稻纹枯病、水稻稻瘟病和水稻白叶枯病。该产品现有的合成方法采用2-氯丙酸与 2, 4-二氯苯酚反应生成滴丙酸酰氯。也有文献报道,在溶有2-氨基-2, 3-二甲基丁腈的甲 苯液和溶有碳酸氢钠的水溶液的混合体系中,加入滴丙酸酰氯的甲苯液,保持反应在冰水 浴条件下进行,生成稻瘟酰胺。该工艺复杂,反应时间长,还会产生酸性气体二氧化硫和氯 化氢,腐蚀设备、污染空气,不利于推广应用。
[0003] 基于上述原因,设计发明一种新的稻瘟菌胺的合成方法就显得必要。


【发明内容】

[0004] 本发明的目的是提供一种简便、高效、环保的稻瘟酰胺合成方法,其工艺路线简 单、反应时间短、减少酸性气体二氧化硫和氯化氢的排放。
[0005] 为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案为:
[0006] n

【权利要求】
1. 一种合成稻瘟酰胺的方法,其特征在于,具体步骤如下: (1) 在甲苯溶剂中投入2, 4-二氯苯酚、氢氧化钠、和2-氯丙酸甲酯,控制在30-70°C温 度下反应2-10小时,反应结束后水洗甲苯相,将水洗后的甲苯相进行减压蒸馏溶剂得到滴 丙酸甲酯; (2) 将步骤(1)得到的滴丙酸甲酯加入到溶有2-氨基_2,3_二甲基丁腈和缚酸剂的甲 苯溶液中,控制反应温度0-30度进行反应5-10小时,反应结束后水洗甲苯相,将水洗后的 甲苯相进行减压蒸馏溶剂,之后用水和乙醇的混合溶剂进行重结晶,降至室温,过滤得到稻 瘟酰胺;所述的乙醇和水的体积比为1:1. 0-2. 0。
2. 如权利要求1所述的合成稻瘟酰胺的方法,其特征在于,步骤⑵中所述的缚酸剂选 自碳酸氢钠、碳酸钠或碳酸钾。
3. 如权利要求1所述的合成稻瘟酰胺的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的2, 4-二 氯苯酚与2-氯丙酸甲酯的摩尔比是1:1. 1-1. 5 ; 所述的2, 4-二氯苯酚与氢氧化钠的摩尔比是1:0. 5-1 ; 所述的2, 4-二氯苯酚与甲苯的质量体积比为163 :1-163:1. 5Lg/L。
4. 如权利要求1所述的合成稻瘟酰胺的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的滴丙酸甲 醋与2_氛基_2, 3_二甲基丁臆的摩尔比是1:0. 8_1. 2 ; 所述的滴丙酸甲酯与缚酸剂的摩尔比为1:0. 5-1. 5 ; 所述的滴丙酸甲酯与甲苯的质量体积比是249 :0. 3-249 :0. 8g/L。
【文档编号】C07C253/30GK104496847SQ201410842995
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月30日 优先权日:2014年12月30日
【发明者】马文娟, 韦能春, 曹同波, 戴荣华, 王宗, 逄廷超, 王清新 申请人:京博农化科技股份有限公司
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