蛋氨酸结晶分离系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种蛋氨酸结晶分离系统，包括进料口、换热器、结晶器、分离系统和促使溶体流动的循环泵，在循环装置的作用下，原料由进料口进入换热器，经换热器换热后进入结晶器结晶，结晶所得混合液一部分返回换热器继续循环，另一部分进入分离系统进行分离；分离所得固态产物排出系统，退出循环，液态产物返回换热器继续循环。本实用新型的蛋氨酸结晶分离系统在整个处理过程均在封闭环境进行，且无需外加热源，可节约大量能源并避免污染环境，本实用新型在结晶器前设置了换热器，可以显著提高最终产品性能，本实用新型结晶分离系统可以连续稳定生产，最终获得蛋氨酸的堆密度大于0.6。
【专利说明】蛋氨酸结晶分离系统
【技术领域】
[0001]本实用新型属于含氮有机化合物制备领域，涉及工业化生产蛋氨酸的系统，特别涉及一种结晶分离蛋氨酸的系统。
【背景技术】
[0002]蛋氨酸是一种非极性α氨基酸，广泛应用与饲料及医药行业。目前普遍采用海因法制备蛋氨酸，即首先制备含蛋氨酸的溶液，然后对蛋氨酸溶液进行结晶得到蛋氨酸固体。目前业内普遍采用分段蒸发的方法从蛋氨酸溶液中提取蛋氨酸，其工艺路线如图1所示:含有蛋氨酸的溶液首先进入第一蒸发段在高温区(约130-150°C)进行蒸发，蒸发过程中溶液中的水分和其他杂质随气体排放到空气中，蒸发所得高浓度蛋氨酸溶液通过管道进入下一蒸发段并在较低温度继续蒸发，如此循环直至浓缩得到蛋氨酸成品。
[0003]这种分段蒸发结晶蛋氨酸的方法原理简单，操作方便；但也存在以下缺点:首先，这种方法蒸发过程中产生大量的水蒸气及杂质气体，消耗大量的能量并带来空气污染；其次，这种方法离心后固态产物水含量高，干燥后堆密度小(通常小于0.3)需造粒，产品中硫酸钠含量高，颗粒过于细小，并且蛋氨酸纯度不高，通常带有一定气味。
【发明内容】
[0004]有鉴于此，本实用新型的目的在于提供一种蛋氨酸结晶分离系统。
[0005]为达到上述目的，本实用新型提供如下技术方案:
[0006]蛋氨酸结晶分离系统，包括进料口、换热器、结晶器、分离系统和促使溶体流动的循环装置，物料由进料口进入换热器，然后进入结晶器，接着一部分经循环装置返回换热器，另一部分进入分离系统，所得固态产物排出系统，退出循环，液态产物经循环装置返回换热器。
[0007]进一步，所述分离系统包括稀相浓相分离装置、离心机和蒸发浓缩装置；由结晶器进入分离系统的混合液首先进入稀相浓相分离装置；由稀相浓相分离装置排出的清液进入清液槽，高蛋氨酸固含量混合液进入离心机；由离心机排出的清液进入清液槽，蛋氨酸排出系统、退出循环；所述清液槽中的清液一部分返回换热器，另一部分进入蒸发浓缩装置；由蒸发浓缩装置排除的清液返回换热器，硫酸钠排出系统、退出循环。
[0008]进一步，所述结晶器为立式搅拌结晶器。
[0009]本实用新型的有益效果在于:首先，本实用新型的蛋氨酸结晶分离系统整个处理过程(硫酸钠析出过程除外)均是在封闭环境中进行，并且不需要外加热源，可以节约大量能源并避免污染环境；其次，本实用新型在结晶器前设置了换热器，使得物料进入结晶器之前温度均匀适宜，可以显著提高最终产品性能；再次，本实用新型可以根据蛋氨酸和硫酸钠的产量准确及时的向换热器中加入平衡量的蛋氨酸和硫酸钠溶液，可以维持整个循环系统中的物料平衡，使得整个生产过程可以连续进行，并有助于提高产品质量的稳定性；最后，使用本实用新型结晶分离系统制得的蛋氨酸堆密度普遍大于0.6，而且纯度较高，避免了常规结晶分离系统所得蛋氨酸堆密度小、纯度低的缺陷。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]为了使本实用新型的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本实用新型提供如下附图进行说明:
[0011]图1为现有技术中浓缩蒸发制备蛋氨酸的工艺流程图；
[0012]图2为本实用新型蛋氨酸结晶分离系统的示意图，图中箭头方向表示物料走向，虚线框内为分离系统。
【具体实施方式】
[0013]下面将结合附图，对本实用新型的优选实施例进行详细的描述。
[0014]以下实施例将公开一种蛋氨酸结晶分离系统，包括进料口、换热器、结晶器、分离系统和促使溶体流动的循环装置，在循环装置的作用下，原料由进料口进入换热器，经换热器换热后进入结晶器结晶，结晶所得混合液一部分返回换热器继续循环，另一部分进入分离系统进行分离；分离所得固态产物排出系统，退出循环，液态产物返回换热器继续循环。
[0015]优选的，所述分离系统包括稀相浓相分离装置、离心机和蒸发浓缩装置；结晶后进入分离系统的混合液首先经稀相浓相分离装置初步分离为清液和高蛋氨酸固含量混合液，所述高蛋氨酸固含量混合液进入离心机进一步分离为蛋氨酸和清液；所述蛋氨酸排出系统、退出循环，所述稀相浓相分离装置和离心机分离所得清液一部分返回换热器继续循环，另一部分进入蒸发浓缩装置进一步分离为硫酸钠和清液；所述硫酸钠排出系统、退出循环，所述清液返回换热器继续循环。
[0016]优选的，所述分离系统还包括清液槽，所述稀相浓相分离装置和离心机分离得到的清液进入清液槽混合暂存后一部分返回换热器继续循环，另一部分进入蒸发浓缩装置进一步分离。
[0017]优选的，所述结晶器为立式搅拌结晶器。
[0018]实施例1:
[0019]如图2所示，本实施例蛋氨酸结晶分离系统，包括进料口，换热器、结晶器，强制循环泵和分离系统，所述进料口通过管道与换热器入口相通，所述换热器出口与结晶器入口相通，所述结晶器设有两个出口，其中一个出口与强制循环泵入口相连，另一个出口与分离系统入口相连；所述分离系统设有蛋氨酸出口、硫酸钠出口和清液出口，其中蛋氨酸出口和硫酸钠出口分别与外界料斗相通，清液出口则与强制循环泵入口相连，所述循环泵的出口与通过管道与换热器入口相通。在强制循环泵的作用下，原料经进料口进入换热器，经换热器换热后进入结晶器结晶，结晶后混合液的一部分经强制循环泵回流换热器，另一部分则进入分离器，经分离器分离为蛋氨酸、硫酸钠和蛋氨酸与硫酸钠混合清液，清液经强制循环泵回流换热器继续循环，蛋氨酸和硫酸钠则分别经相应出口排出，退出循环。
[0020]作为本实施例蛋氨酸结晶分离系统的改进，所述分离系统包括稀相浓相分离装置、离心机和蒸发浓缩装置；所述混合液由结晶器进入稀相浓相分离装置后分离为蛋氨酸和硫酸钠混合清液和高蛋氨酸固含量混合液，所述高蛋氨酸固含量混合液进入离心机后进一步分离为蛋氨酸、蛋氨酸和硫酸钠的混合清液；所述蛋氨酸经出料口排出，所述稀相浓相分离装置和离心机分离得到的蛋氨酸和硫酸钠混合清液一部分返回换热器继续循环，另一部分进入蒸发浓缩装置浓缩得到硫酸钠和浓缩后的蛋氨酸和硫酸钠的饱和溶液，硫酸钠经出料口排出，浓缩后的蛋氨酸和硫酸钠的饱和溶液返回换热器继续循环。
[0021]作为本实施例蛋氨酸结晶分离系统的进一步改进，所述分离系统还包括清液槽，所述稀相浓相分离装置分离得到的蛋氨酸和硫酸钠混合清液和离心机离心得到的离心清母液进入清液槽混合后一部分返回换热器继续循环，另一部分进入蒸发浓缩装置蒸发浓缩。
[0022]作为本实施例蛋氨酸结晶分离系统的进一步改进，所述结晶器为全混式搅拌结晶器。
[0023]本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺，包括以下步骤:
[0024](I)向结晶分离系统注入初始量的蛋氨酸和硫酸钠混合溶液，所述混合溶液经换热器换热后进入结晶器结晶；结晶所得混合液一部分返回换热器继续循环，另一部分进入分离系统进行分离；分离后得到蛋氨酸、硫酸钠以及蛋氨酸和硫酸钠混合清液，蛋氨酸和硫酸钠经出料口排出，蛋氨酸和硫酸钠混合清液返回换热器继续循环；
[0025](2)根据蛋氨酸和硫酸钠的生成量向换热器加入等量的蛋氨酸钠和硫酸。
[0026]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的改进，步骤(I)注入的蛋氨酸和硫酸钠混合溶液中蛋氨酸的质量浓度为5% wt，硫酸钠的质量浓度为5% wt。
[0027]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的改进，步骤(I)蛋氨酸结晶时的温度为8V。
[0028]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的改进，步骤(I)结晶所得溶液中蛋氨酸的固含量为3% Wt0
[0029]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的进一步改进，步骤(I)结晶后进入分离系统的混合液首先经稀相浓相分离装置分离为清液和蛋氨酸的固含量为12% wt的混合液，所述蛋氨酸的固含量为12% wt的混合液进入离心机进一步分离为蛋氨酸和清液；所述蛋氨酸排出系统、退出循环，所述稀相浓相分离装置和离心机分离所得清液一部分返回换热器继续循环，另一部分进入蒸发浓缩装置进一步分离为硫酸钠和清液；所述硫酸钠排出系统、退出循环，所述清液返回换热器继续循环。
[0030]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的进一步改进，蛋氨酸和硫酸钠混合溶液进入结晶器的速度为15m3/h,结晶器内有效容积为60m3,结晶器内搅拌速度为100r/min。
[0031]经检测，本实施例所得蛋氨酸钠的堆密度为0.62。
[0032]实施例2:
[0033]本实施例蛋氨酸结晶分离系统与实施例1的区别在于，本实施例中循环泵的数目为2个，除实施例1所述强制循环泵外，另一循环泵设置在分离系统和结晶器的连接回路上，且本实施例经分离系统分离得到的蛋氨酸和硫酸钠的清液直接与换热器入口相连。
[0034]本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺，包括以下步骤:
[0035](I)向结晶分离系统注入初始量的蛋氨酸和硫酸钠混合溶液，所述混合溶液经换热器换热后进入结晶器结晶；结晶所得混合液一部分返回换热器继续循环，另一部分进入分离系统进行分离；分离后得到蛋氨酸、硫酸钠以及蛋氨酸和硫酸钠混合清液，蛋氨酸和硫酸钠经出料口排出，蛋氨酸和硫酸钠混合清液返回换热器继续循环；
[0036](2)根据蛋氨酸和硫酸钠的生成量向换热器加入蛋氨酸钠和硫酸，控制蛋氨酸钠和硫酸的加入量使得混合液中蛋氨酸和硫酸钠的质量浓度波动小于1.5%。
[0037]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的改进，步骤(I)注入的蛋氨酸和硫酸钠混合溶液中蛋氨酸的质量浓度为10% wt，硫酸钠的质量浓度为10% wt。
[0038]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的改进，步骤(I)蛋氨酸结晶时的温度为45。。。
[0039]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的改进，步骤(I)结晶所得溶液中蛋氨酸的固含量为10% wto
[0040]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的进一步改进，步骤(I)结晶后进入分离系统的混合液首先经稀相浓相分离装置分离为清液和蛋氨酸的固含量为30% wt的混合液，所述蛋氨酸的固含量为30% wt的混合液进入离心机进一步分离为蛋氨酸和清液；所述蛋氨酸排出系统、退出循环，所述稀相浓相分离装置和离心机分离所得清液一部分返回换热器继续循环，另一部分进入蒸发浓缩装置进一步分离为硫酸钠和清液；所述硫酸钠排出系统、退出循环，所述清液返回换热器继续循环。
[0041]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的进一步改进，蛋氨酸和硫酸钠混合溶液进入结晶器的速度为40m3/h,结晶器内有效容积为30m3,结晶器内搅拌速度为15r/min。
[0042]经检测，本实施例制得的蛋氨酸的堆密度为0.67。
[0043]实施例3:
[0044]本实施例蛋氨酸结晶分离系统与实施例1相同。
[0045]本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺，包括以下步骤:
[0046](I)向结晶分离系统注入初始量的蛋氨酸和硫酸钠混合溶液，所述混合溶液经换热器换热后进入结晶器结晶；结晶所得混合液一部分返回换热器继续循环，另一部分进入分离系统进行分离；分离后得到蛋氨酸、硫酸钠以及蛋氨酸和硫酸钠混合清液，蛋氨酸和硫酸钠经出料口排出，蛋氨酸和硫酸钠混合清液返回换热器继续循环；
[0047](2)根据蛋氨酸和硫酸钠的生成量向换热器加入蛋氨酸钠和硫酸，控制蛋氨酸钠和硫酸的加入量使得混合液中蛋氨酸和硫酸钠的质量浓度波动小于3%。
[0048]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的改进，步骤(I)注入的蛋氨酸和硫酸钠混合溶液中蛋氨酸的质量浓度为8% wt，硫酸钠的质量浓度为8% wt。
[0049]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的改进，步骤(I)蛋氨酸结晶时的温度为20。。。
[0050]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的改进，步骤(I)结晶所得溶液中蛋氨酸的固含量为6% wto
[0051]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的进一步改进，步骤(I)结晶后进入分离系统的混合液首先经稀相浓相分离装置分离为清液和蛋氨酸的固含量为18% wt的混合液，所述蛋氨酸的固含量为18% wt的混合液进入离心机进一步分离为蛋氨酸和清液；所述蛋氨酸排出系统、退出循环，所述稀相浓相分离装置和离心机分离所得清液一部分返回换热器继续循环，另一部分进入蒸发浓缩装置进一步分离为硫酸钠和清液；所述硫酸钠排出系统、退出循环，所述清液返回换热器继续循环。
[0052]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的进一步改进，蛋氨酸和硫酸钠混合溶液进入结晶器的速度为25m3/h,结晶器内有效容积为45m3,结晶器内搅拌速度为60r/min。
[0053]经检测，本实施例制得的蛋氨酸的堆密度为0.7。
[0054]实施例4:
[0055]本实施例蛋氨酸结晶分离系统与实施例2相同。
[0056]本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺，包括以下步骤:
[0057](I)向结晶分离系统注入初始量的蛋氨酸和硫酸钠混合溶液，所述混合溶液经换热器换热后进入结晶器结晶；结晶所得混合液一部分返回换热器继续循环，另一部分进入分离系统进行分离；分离后得到蛋氨酸、硫酸钠以及蛋氨酸和硫酸钠混合清液，蛋氨酸和硫酸钠经出料口排出，蛋氨酸和硫酸钠混合清液返回换热器继续循环；
[0058](2)根据蛋氨酸和硫酸钠的生成量向换热器加入等量的蛋氨酸钠和硫酸。
[0059]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的改进，步骤(I)注入的蛋氨酸和硫酸钠混合溶液中蛋氨酸的质量浓度为6% wt，硫酸钠的质量浓度为6% wt。
[0060]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的改进，步骤(I)蛋氨酸结晶时的温度为15。。。
[0061]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的改进，步骤(I)结晶所得溶液中蛋氨酸的固含量为5% wto
[0062]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的进一步改进，步骤(I)结晶后进入分离系统的混合液首先经稀相浓相分离装置分离为清液和蛋氨酸的固含量为15% wt的混合液，所述蛋氨酸的固含量为15% wt的混合液进入离心机进一步分离为蛋氨酸和清液；所述蛋氨酸排出系统、退出循环，所述稀相浓相分离装置和离心机分离所得清液一部分返回换热器继续循环，另一部分进入蒸发浓缩装置进一步分离为硫酸钠和清液；所述硫酸钠排出系统、退出循环，所述清液返回换热器继续循环。
[0063]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的进一步改进，蛋氨酸和硫酸钠混合溶液进入结晶器的速度为20m3/h，结晶器内有效容积为38m3，结晶器内搅拌速度为35r/min。
[0064]经检测，本实施例制得的蛋氨酸的堆密度为0.65。
[0065]实施例5:
[0066]本实施例蛋氨酸结晶分离系统与实施例2相同。
[0067]本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺，包括以下步骤:
[0068](I)向结晶分离系统注入初始量的蛋氨酸和硫酸钠混合溶液，所述混合溶液经换热器换热后进入结晶器结晶；结晶所得混合液一部分返回换热器继续循环，另一部分进入分离系统进行分离；分离后得到蛋氨酸、硫酸钠以及蛋氨酸和硫酸钠混合清液，蛋氨酸和硫酸钠经出料口排出，蛋氨酸和硫酸钠混合清液返回换热器继续循环；
[0069](2)根据蛋氨酸和硫酸钠的生成量向换热器加入等量的蛋氨酸钠和硫酸。
[0070]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的改进，步骤(I)注入的蛋氨酸和硫酸钠混合溶液中蛋氨酸的质量浓度为8% wt，硫酸钠的质量浓度为8% wt。
[0071]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的改进，步骤(I)蛋氨酸结晶时的温度为32。。。
[0072]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的改进，步骤(I)结晶所得溶液中蛋氨酸的固含量为8% wto
[0073]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的进一步改进，步骤(I)结晶后进入分离系统的混合液首先经稀相浓相分离装置分离为清液和蛋氨酸的固含量为25% wt的混合液，所述蛋氨酸的固含量为25% wt的混合液进入离心机进一步分离为蛋氨酸和清液；所述蛋氨酸排出系统、退出循环，所述稀相浓相分离装置和离心机分离所得清液一部分返回换热器继续循环，另一部分进入蒸发浓缩装置进一步分离为硫酸钠和清液；所述硫酸钠排出系统、退出循环，所述清液返回换热器继续循环。
[0074]作为本实施例结晶分离蛋氨酸的工艺的进一步改进，蛋氨酸和硫酸钠混合溶液进入结晶器的速度为35m3/h，结晶器内有效容积为50m3，结晶器内搅拌速度为80r/min。
[0075]经检测，本实施例制得的蛋氨酸的堆密度为0.73。
[0076]对比实施例1:
[0077]本实施例蛋氨酸结晶分离装置如图1所示，包括四个蒸发段，第一蒸发段的物料出口与第二蒸发段的物料入口相连，第二蒸发段的物料出口与第三蒸发段的物料出口相连，第三蒸发段的物料出口与第四蒸发段物料入口相连；含蛋氨酸的溶液首先进入第一蒸发段进行蒸发，然后依次进入第二、第三、第四蒸发段蒸发，经过第四蒸发段蒸发后分离得到蛋氣Ife成品。
[0078]本实施例具体操作过程如下:
[0079](I)、向第一蒸发段注入蛋氨酸和硫酸钠混合溶液并在130°C进行蒸发，其中蛋氨酸的质量浓度为8% wt，硫酸钠的质量浓度为8% wt (据覃总说蛋氨酸浓度应该在10-15%范围，硫酸钠浓度应该在12-20%范围)；
[0080](2)、第一蒸发段蒸发所得物料进入第二蒸发段继续蒸发，蒸发温度为110°C ；
[0081](3)、第一蒸发段蒸发所得物料进入第二蒸发段继续蒸发，蒸发温度为80°C ；
[0082](4)、第一蒸发段蒸发所得物料进入第二蒸发段继续蒸发，蒸发温度为50°C ；
[0083](5)、分离步骤⑷所得物料即得蛋氨酸成品。
[0084]经检测，本实施例制得的蛋氨酸的堆密度为0.27，远低于实施例1-5的水平。
[0085]需要说明的是，以上实施例中稀相浓相分离装置具体形式可以多种多样，只要可以起到将结晶后进入分离系统的混合液分离为清液和具有一定蛋氨酸固含量的混合液即可，本发明中稀相浓相分离装置优选为筹厚器。
[0086]本实用新型的蛋氨酸结晶分离系统整个处理过程均是在封闭环境中进行，并且不需要外加热源，可以节约大量能源并避免污染环境；本实用新型在结晶器前设置了换热器，使得物料进入结晶器之前温度均匀适宜，可以显著提高最终产品性能；本实用新型可以根据蛋氨酸和硫酸钠的产量准确及时的向换热器中加入平衡量的蛋氨酸和硫酸钠溶液，可以维持整个循环系统中的物料平衡，使得整个生产过程可以连续进行，并有助于提高产品质量的稳定性；使用本实用新型结晶分离系统分离蛋氨酸时，可以有效的减少蛋氨酸分解从而减少副产物杂质；将原料液中蛋氨酸和硫酸钠的质量浓度控制在为5% -10% wt，对晶核的形成和晶型的成长十分有利，有利于有效提高产品的质量和收率。
[0087]最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本实用新型的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本实用新型进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本实用新型权利要求书所限定的范围。
【权利要求】
1.蛋氨酸结晶分离系统，包括进料口、换热器、结晶器、分离系统和促使溶体流动的循环装置，其特征在于:物料由进料口进入换热器，然后进入结晶器，接着一部分经循环装置返回换热器，另一部分进入分离系统，所得固态产物排出系统，退出循环，液态产物经循环装置返回换热器。
2.根据权利要求1所述蛋氨酸结晶分离系统，其特征在于:所述分离系统包括稀相浓相分离装置、离心机和蒸发浓缩装置；由结晶器进入分离系统的混合液首先进入稀相浓相分离装置；由稀相浓相分离装置排出的清液进入清液槽，高蛋氨酸固含量混合液进入离心机；由离心机排出的清液进入清液槽，蛋氨酸排出系统、退出循环；所述清液槽中的清液一部分返回换热器，另一部分进入蒸发浓缩装置；由蒸发浓缩装置排除的清液返回换热器，硫酸钠排出系统、退出循环。
3.根据权利要求1或2所述蛋氨酸结晶分离系统，其特征在于:所述结晶器为立式搅拌结晶器。
【文档编号】C07C323/58GK204097375SQ201420118184
【公开日】2015年1月14日 申请日期:2014年3月14日 优先权日:2014年3月14日
【发明者】韦异勇, 覃玉芳, 耿明刚, 徐洪, 郑皓 申请人:重庆紫光化工股份有限公司