专利名称：2-羟基-n-甲基-n-苯基-6-萘磺酰胺的合成的制作方法
技术领域：
本发明属磺酰胺化合物的合成，本发明产物为感光材料工业、医药工业、偶氮染料的重要中间体。
本发明一般式如下Ar-SO3Na(Ⅰ)R1-NH-R2(Ⅱ)
(式中Ar表示苯酚基，R1、R2表示烷基、苯基可以相同或不同)。
众所周知(Ⅲ)需相应的磺酰氯在吡啶等溶剂中与(Ⅱ)缩合制取，而相应的磺酰氯由(Ⅰ)经羟基保护，再用五氯化磷酰氯化，最后去掉保护而得。(例如日本专利1972-15818，CA101058)但工艺长，工业规模制备困难。
制取相应的磺酰氯与本法最接近的是日本公开专利1985-80848，采用(Ⅰ)在有机溶剂中用氯氧化磷酰氯化，但存在着析出沉淀物分出后，固化及过滤十分困难，收率低，极难工业规模生产。
本发明针对吡啶等溶剂缩合等上述缺点，将(Ⅰ)的酰氯化物分出后，采用水介质中先加碳酸钠后加氢氧化钠，直接与(Ⅱ)缩合，简化了工艺过程，提高了产品的总收率，降低了成本，完全能够工业规模生产。
实施例在装有搅拌器、温度计、1000毫升的三口烧瓶中加入2-羟基-6-萘磺酸钠100克、乙腈500毫升，氯氧化磷150毫升，在搅拌下加入N、N-二甲基乙酰胺150毫升，加完后在45℃搅拌反应1小时，反应结束后倒入5升冰水中，析出油状物，用水洗涤二次，得粗磺酰氯。
在装有搅拌器、温度计、冷凝管的500毫升三口烧瓶中加入以上制得的全部粗磺酰氯，N-甲基苯胺27毫升，碳酸钠19克，加毕升温至53℃，保温搅拌10分钟，慢慢加入30%氢氧化钠溶液55毫升，保温55-60℃反应约1小时，过滤洗涤干燥得黄色的2-羟基-N-甲基-N-苯基-6-萘磺酰胺60克，熔点194-196℃，总收率按2-羟基-6-磺酸钠计47%。
权利要求
本发明一般式Ar-SO3Na (Ⅰ)R1-NH-R2(Ⅱ)
(式中Ar是表示萘酚基，R1、R2表示烷基、苯基可以相同或不同)。本发明的特征在于用(Ⅰ)在有机溶剂中经氯氧化磷酰氯化，生成的油状物，不经提纯，在碳酸钠、氢氧化钠存在的条件下直接与(Ⅱ)作用合成(Ⅲ)。
全文摘要
本发明采用2-羟基-6-萘磺酸钠在有机溶剂中经氯氧化磷酰氯化生成的油状物直接与N-甲基苯胺在碱性条件下缩合制备2-羟基-N-甲基-N-苯基-6-萘磺酰胺。
文档编号C07C311/29GK1055535SQ9010187
公开日1991年10月23日 申请日期1990年4月1日 优先权日1990年4月1日
发明者柯保桂 申请人:柯保桂