专利名称：丙烯酸纯化方法和设备以及用此法纯化的丙烯酸的制作方法
技术领域：
本发明涉及用分级结晶法纯化丙烯酸的方法和设备。
丙烯酸是塑料工业中纺织纤维、表面涂料和粘合剂等的重要原料物质。丙烯酸和丙烯酸酯的年产量在所有情况中都为几十万吨。
一步或两步法非均相催化氧化丙烯，经过丙烯醛生成丙烯酸的工艺，在各种已知的生产方法(丙烯腈水解，用一氧化碳和水等催化转化乙炔)中益显重要。由于反应条件不同并使用不同的催化剂，两步氧化法与一步氧化法相比具有较高的产率(稍高于90%)。与之相比，一步氧化法的产率仅为60%左右。
催化氧化丙烯为丙烯酸的反应，是于气相200～300℃温度下发生的。然后将丙烯酸稍加冷却并溶于水或高沸点酯等溶剂中。随后提纯，如利用蒸馏法提纯，产出的丙烯酸纯度约99%。纯丙烯酸于13.5℃熔化，而且常压(760乇)下于141.6℃沸腾。
丙烯醛或丙酸等杂质不能用蒸馏法完全除去，而且丙烯酸也容易在蒸馏期间聚合，因此近来有人提出了纯化丙烯酸的其它一些方法，如分级结晶法。但是，利用分级结晶在水溶液中提纯丙烯酸的适用性受到限制。因为当丙烯酸含量为63%(体积)时，与水形成低共熔混合物。因此在EP-0002612中有人提出向其水溶液中加盐以便破坏此低共熔混合物。
DE-OS2606364公开了一种纯化于-50～200℃熔化的化合物的分级结晶法。此法中以湍流通过永久充填的结晶区输送化合物，并使之处于结晶温度下直至冻结率达到70～98%为止。这种方法的缺点是当杂质浓度达到大约20～30%(重量)时分离效率降低。因此，用此法提纯时产出不得不废弃或加以处理的大量残余物。
分级结晶法可以分为静态和动态分级结晶法两种。在降膜型或满流通管型(fully flowed-through tube type)动态结晶法中，晶体沿输送产品的溶液或熔融混合物的冷却壁生长，结晶热由形成并被外部冷却的晶体层散移出，产生高速结晶作用。
在前面提到过的动态结晶过程中，提纯丙烯酸的分离效率在产品含量处于70～80%(重量)范围内时降低，其原因是含20～30%杂质的丙烯酸以不利的方式(即树枝状)结晶析出，晶体层为软海绵状。与其体积相比，这种晶体层具有大表面积，产生大的湿润表面和额外的高液体滞留作用。因此，用动态结晶法提纯时存在相当大量的残余物。这些残余物必须按当今严格的环境规定要求的标准加以处置。由于残余物中存在不同的化合物，所以处理此残余物并不经济。
在静态结晶过程中，提纯的化合物在凸向罐中的冷却表面上结晶析出。与降膜式结晶法相比，静态分级结晶法的缺点是为了获得预定的生产能力，静态结晶器必须造得比相应的动态结晶器大，因为其结晶过程较慢。因此，静态结晶法并不是一种经济的工业大规模提纯丙烯酸的方法，而且，还由于已经提及的已知原因，晶体层越差，即越呈较软的海绵状，杂质含量越高，因此迄今尚未考虑使用静态结晶法作为提纯丙烯酸的方法。
在分级悬浮结晶法中，将溶液或熔体冷却到低于饱和温度下以便使晶体开始形成。结晶作用的推动力是所述溶液过饱和的程度。所产生的结晶热通过液相散移。悬浮结晶法的一个缺点是费时，所需的时间比上面提到的诸方法长，因此这种方法也不经济。
本发明目的在于提供一种改进的、在生态上更为有利的和更经济的丙烯酸提纯方法，它至少能部分避免上面提到的诸缺点，更具体地说可减少待处置的残余物量以及增加纯丙烯酸产量。
按照本发明，此目的是通过采用这样一种方法达成的，其中通过动态和静态结晶并用，经数个阶段提纯丙烯酸，动态结晶的残余物进一步经静态结晶提纯并将生成的丙烯酸返送到动态结晶之中。结果意外地发现若适当控制静态结晶过程，则可以产出即使杂质含量高达约50%(重量)(即动态结晶作用不再有效的范围)仍能保持足够稳定性的晶体层。由于这种晶体层粘附于静态结晶器的冷却表面上，所以在前面提及的高杂质含量下仍能出乎意料地获得良好的分离效率。所以，由否则不得不废弃或用其它方法处理的残余物中能够得到额外的丙烯酸，因此能够显著减少提纯过程中残余物的数量。
优选将含不高于20(优选不高于10)%(重量)杂质的丙烯酸供给动态结晶阶段，并且在动态结晶器中分两级或更多级用结晶-熔化循环方式提纯。由该动态结晶器的最高一级析出的晶体物质可以离开此提纯过程。在动态结晶的最低一级中，可以将残余物中的杂质浓缩到约30(优选约10～25)%(重量)，并用它作为静态结晶的原料，残余物在静态结晶过程中至少经一级纯化。因此，离开此提纯工序的残余物，其中杂质可以被浓缩到最高约70%(重量)。然后可以将由静态结晶法最高一级得到的结晶物料返送到动态结晶之中。这是一种高效而经济的方法。就这种方法的适用性而言，特别重要的一点是静态结晶器进料的组成最优化。经证明，除了杂质含量之外，进料的定性组成也很重要。据发现，如果例如乙酸和丙酸等直链饱和羧酸构成绝大部分杂质成分，则晶体层即使在低杂质含量下也可变成柔软的海绵状。若动态结晶最低一级中的杂质含量被富集到20～30%(重量)，则静态结晶过程不会出现令人满意的结果，因为晶体层不能充分地粘附在冷却表面上。因此，当达到某个杂质含量(它取决于杂质的定性组成)时，即使用动态结晶法能由该残余物中获得更多的丙烯酸也必须中止动态结晶过程。借此可以在静态结晶器的冷却表面上形成具有利结晶形状的稳定而牢固地粘附的初始晶体。这种晶体是接着形成进一步结晶层的基础。
由于晶体层熔化后冷却表面依然被熔体润湿，所以最好将其冻干之后再由来自下一个较低级的新且纯度较小的丙烯酸充满此静态结晶器。这种操作方法能形成另一牢固粘附的晶体层，因而可以在此静态结晶器中有一个附加步骤。
本方法的另一优点在于即使杂质含量高达大约20%(重量)的丙烯酸也能提纯。然而，迄今用丙烯氧化法生产而且又经蒸馏预提纯的丙烯酸，通常含不足5%(重量)的杂质。
动态结晶中的残余物和来自某特定级的部分熔体，最好在后续动态结晶过程的相应较低一级中加以进一步提纯。源于动态结晶过程最低一级的所述部分熔体，最好仍在同一级再次加以进一步提纯。这是一种使最低一级中杂质浓缩至大约30%(重量)的简单方法。
静态和动态结晶作用最好同时并行，即具有较低含量杂质的批料被动态结晶器纯化的同时，具有高含量杂质的批料在静态结晶器中进行结晶-熔化循环。这种方法省时而经济。
最好把来自静态结晶过程最高一级的部分熔体分成两部分第一部分可以在下一个较低级内提纯，而第二部分可仍在同一级内提纯。这种做法使静态结晶过程的分离效率提高，因为所说的第二部分熔体纯度显著高于第一部分。
在静态结晶过程中，最好使此结晶过程中的传热介质温度处于大约0～15℃初始温度下约1小时，然后冷却到大约-30～-15℃最终温度下约5-6小时。这一点很重要，因为使此初始阶段的传热介质恒温能导致有利的晶体形状，其杂质含量较低而且也足够稳定，以防止晶体层自冷却表面剥落。
在动态结晶作用的最高一级，最好只供入来自前一阶段的结晶物质，这样做具有很强的纯化效果。
丙烯酸最好用静态结晶法分两级提纯，这样能使残余物中杂质的比例提高到最高约70%(重量)。
来自静态结晶过程第一级中的部分熔体最好在同一级内提纯，而相应的结晶出的物料于后续的第二级内作进一步提纯。所说的动态结晶过程最好是降膜式或满流通管型。这两种方法都特别有效和快速。为了使纯度高于99.9%，最好用五级动态结晶法提纯丙烯酸。欲获得更高的纯度，可以增大级数。
在动态结晶过程的(至少一个)附加级中，最好不加入新物料，例如若使用相当纯的原料产品则可能出现这种情况，这样可以节省一个罐并能降低工厂的开支。
一种有利的作法是并用悬浮结晶法和静态结晶法提纯丙烯酸，源于悬浮结晶过程的残余物用静态结晶过程作进一步纯化并将得到的丙烯酸返送到悬浮液结晶过程中。
最好将杂质含量不高于20(优选不高于10)%(重量)的丙烯酸供给悬浮结晶过程某级并使之在一级或多级结晶-熔化循环过程中纯化。由最高一级来的结晶物料可以脱离此纯化过程。在悬浮结晶过程最低一级中，残余物中的杂质被浓缩到大约30(优选10～25)%(重量)，并使用这种残余物作为静态结晶过程的原料。静态结晶过程可以按上述方式控制。
本发明的方法和设备将参照附图加以说明，其中附
图1示出一种提纯设备，包括静态结晶器和动态结晶器;
附图2示出一种提纯设备，包括静态结晶器和悬浮结晶器;
附图3是纯度高于99%的丙烯酸提纯过程流程图;以及附图4是纯度约97.8%的丙烯酸原料提纯过程流程图。
图1示出一种包括动态结晶器K-1和静态结晶器K-2的提纯装置。罐T-1至T-5是丙烯酸的临时贮罐，丙烯酸经结晶-熔化循环后以残余物R、部分熔体S或结晶出的物料C形态被送入适当罐中。经临时贮存后，罐T-1至T-5的内容物被送到静态结晶某适宜提纯级或后续的动态结晶的某个适当提纯级。罐T-6是缓冲罐，其中容纳提纯过的丙烯酸。
丙烯酸被相应的泵P-0至P-5由罐T-1至T-5送到所说的结晶器K-1和K-2。在结晶期间，熔体由结晶器K-1底部流出，由泵P-2再循环到该结晶器顶。
所说的动态结晶器K-1包括一束处于夹套中的管子，管中具有待提纯产品物料F缓缓流动的液膜或满管的物流。管束外侧被传热介质所包围，以移走结晶期间产生的热量。传热介质温度按照提纯的级和结晶过程的阶段，处于待提纯化合物的固化点(结晶或熔化期)上下一定范围内。有关动态结晶器的详细说明可见K.Saxer的第3621664号美国专利。
静态结晶器K-2包括一个具有原料产品F进口和出口的罐。传热介质流过的冷却表面浸入此罐中。
图2是一种包括悬浮结晶器K-3和静态结晶器K-2的提纯装置示意图。悬浮结晶器K-3包括一个有入口和出口的罐，其后是分离晶体用的设备V。晶体被转移到罐T-4中或以纯产物形式放出。母液可以按照级的具体情况被送到罐T-2或T-3之中。如图1的提纯过程那样，静态结晶器K-2可以与两个罐T-1和T-2相连。按照丙烯酸中的杂质含量及其所需纯度此设备可以不同于上例，例如备有更多或更少数目的罐。
现在参照图3中的流程图说明用本发明方法提纯丙烯酸的过程。下列的百分数均按重量计。为了使产品纯度高于99.9%而且使残余物中杂质含量达到大约40-70%(重量)，丙烯酸用静态和动态结晶器分七级纯化。各级对应于不同的纯度并且标记为1-7。注意所说的级数1-7，与诸结晶器的具体实体部分无关而只与工艺顺序中的某操作有关。
静态结晶提纯作用发生在1和2级中，在1和2级中存在最高浓度杂质，而动态结晶提纯作用发生在随后的诸级中。尾部的数字1、2和3表明由相应的提纯级1、2、3等得到的残余物R、部分熔体S和结晶出的物料C。原料产品F根据其纯度不同被送到含有与此原料产品有类似组成的混合物的某个提纯级中。
提纯已经部分提纯(如用蒸馏法)过而且纯度高于99%的原料产品时，液态丙烯酸F送入罐T-5，T-5中还收集来自第五级的一部分结晶出的物料C-5、残余物R-7和部分熔体S-7。罐T-5内容物，与来自第五级(若在第五级之前第四级运转)的一部分已熔化的结晶出的物料C-5一起作为第六级提纯的原料。注意本例中的各级并不都依次进行。例如5、6和7级可以更频繁地操作。纯度较低的丙烯酸例如于罐T-3中积累，直至获得一整批动态结晶器的原料。(表3)泵P-5将罐T-5内容物打入结晶器K-1的顶部，使丙烯酸在诸管中均匀分配(图1)。同时传热介质在诸管外部周围流动。丙烯酸以降膜形式沿诸管内部流动或充满整个管腔。用泵P-2使结晶器K-1底部流出的丙烯酸返回顶部再沿诸管分配。然后迅速使传热介质冷却到一定温度，根据所处的级不同，此温度可以处于丙烯酸凝固点之下5～20℃。接着，丙烯酸于诸管内侧开始析出一层晶体。所放出的热量经由该晶体层和沿外壁流动的传热介质散出，然后再使此传热介质缓慢而连续地被进一步冷却，晶体层达到一定厚度时，关闭泵P-2并将残余物R-6放入罐T-4中。
下一步是“熔化阶段”，为此目的传热介质温度被提高，直至晶体层部分熔化。此过程中，粘附在表面上和包藏在晶体层内的杂质部分熔化或溶出。第六级中熔化阶段形成的部分熔体S-6被送到罐T-4中。
接着使晶体物质C-6熔化并直接供给第七提纯级。因此与第六级不同，第七提纯级不加入新物料，所以第七级也叫作一个“半级”。然后是另一个结晶-熔化循环过程，残余物R-7和部分熔体S-7被送到罐T-5。结晶出的物料C-7以纯产品形成离开此提纯循环回路并将其临时存在罐T-6中备以后取出。
在第五提纯级中，罐T-4内容物用泵打到结晶器K-1中，其中含有残存在第四级中的所有熔化的结晶出的物料C-4。罐T-4内容物由残余物R-6、部分熔体S-6和一些来自上一步的结晶出的物料C-4组成。
来自第五级的残余物R-5部分熔体S-5被送入罐T-3中。一些熔化的结晶出的物料C-5进入罐T-5，而其余的结晶出物料C-5与新鲜产品F和上一步中罐T-5的内容物一起作为第六提纯级的供料。
已经发现一种有利的作法，即将来自第四和第五级的结晶出的物料C-4和C-5分开，并将其一部分送入供给下一较高级的罐中。这个措施调节浓度和质量比例，使第六级总能被供给相同数量的新鲜产品F，有利于过程的自动化。此外，离开此提纯过程的丙烯酸具有恒定的质量。
第三、四级和第六、七级一样直接依次操作，也就是说本例中第四级和第七级一样，是一种不供给新鲜物料的“半级”。因此，只向此半级供给前一级的结晶出的物料。第三级的供料是罐T-3内容物，其中收集有残余物R-4、R-5和部分熔体S-3、S-4和S-5以及来自第二级的结晶出的物料C-2。来自第三级的残余物R-3供给罐T-2。
第二级中优选用静态结晶法提纯丙烯酸。原料由罐T-2供给，其中含有熔化的结晶出的物料C-1、来自动态结晶过程的残余物R-3和来自静态结晶器K-2的第二部分的部分熔体S-2。静态结晶器K-2的分离效率可以通过将部分熔体S-2分成两部分而得到提高。第一部分中含较高浓度杂质，优先将其供给较低的第一级中的罐T-1，而第二部分供给第二级中的罐T-2。罐T-2内容物用泵送到静态结晶器K-2中，一些丙烯酸在K-2中于浸入熔体的热交换板上结晶出。经过一段时间后，未结晶的熔体以残余物R-2形式被送到罐T-1中。第一部分的部分熔体S-2也供给罐T-1，而第二部分供入罐T-2中。
在第一级中处理罐T-1内容物。残余物R-1离开此环路而部分熔体S-1被送入罐T-1中并将结晶出的物料送入罐T-2中。
如此流程图(图3)所示，物料沿相反的方向流动，丙烯酸纯度自左向右增加。诸单个工艺过程级总是按自底至顶，即自纯度较低向纯度较高产品的方式运行。诸单个过程所产生的残余物、部分熔体和熔化的结晶出的物料均临时贮存于罐T-1～T-5中并在随后的工序中再用。结晶出的物料C-3至C-6，除了为调节质量比和浓度而熔化的那部分之外均存留于结晶器K-1之中，并在下一较高级内单独(第四和七级)或与临时贮存的来自上一或上几个工序的丙烯酸一起进行另一次结晶-熔化循环处理。在静态结晶器K-2中，晶体物料C-1和C-2熔化后被送入罐T-2或T-3之中。
若使用上述方法提纯杂质含量较高的原料产品，则将所送入的产品通入装有组成大约相当于该原料产品之组合物的罐中。
利用悬浮结晶器提纯丙烯酸的方法，基本上与上述的相同。但是使用图2中的提纯设备时，可以规定较少的级别，例如四级，原料产品F被送入罐T-3中后，用泵P-3打入悬浮结晶器K-3中，丙烯酸在K-3中开始结晶出(第三级)。经过一段时间后，停止此过程并于分离设备V中使晶体与母液分离。然后熔化滤出的晶体，并将熔体临时贮存在罐T-4中。母液送入罐T-2中，其内容物用静态结晶器(例如分两级)提纯。第三级重复到获得第四级所需的足够物料为止。然后可以使来自第四级的晶体物质离开此提纯过程，并将由此级产出的残余物送入罐T-3，T-3中还容纳经静态结晶提纯的丙烯酸。
以下是用本发明方法提纯丙烯酸的实施例。
实施例1原料产品是事先提纯过含99.67%产品的丙烯酸，丙烯酸按图3中流程提纯。原料产物、经提纯后的产品和残余物中杂质的%(质量)示于表1之中。在动态和静态结晶作用交界面处杂质含量为大约12～15%。
表1原料产品、最终产品和残余物的组成原料产品最终产品残余物%%%丙烯酸99.62899.93862.79乙酸0.2230.03822.21丙酸0.0280.0062.64二聚物0.0090.0010.96醛类0.0250.0003.00水0.0570.0174.81酚噻嗪0.0300.0003.59
表2列出了熔化期和结晶期传热介质的初始温度Ts和最终温度Te。在所说的时间间隔△t内，传热介质最好在静态结晶器K-2中保持初始温度1小时，以预防过快结晶，这对于防止形成不利的晶体形状(如树技状晶体)来说极为重复。在冷却阶段末期，传热介质保持最终温度Te最好达2～3小时之久。为了熔化结晶出的物料，传热介质加热到约35℃。熔化阶段在静态结晶器中持续约1小时，在降膜式结晶器中持续约15分钟。
丙烯酸的凝固点由第三级的5℃提高到第七级的13℃。纯度高于99.9%的丙烯酸的产量，相当于原料产品的99.5%。残余物中仅含62.8%的丙烯酸。
表2熔化期和结晶期传热介质温度分步熔化期结晶期Ts Te △t(分-1) Ts Te △t(分-1)1010120-15-3042020101200-153603-5520-5-25704013200-25505718203-226061215204-205071516155-1025
在动态结晶器中，发现提纯丙烯酸时，下列级顺序是有利的表3提纯级的顺序动态结晶器静态结晶器起始3、4、5、6、76、71总流过时间:
5、6、7约21小时6、75、6、726、7起始3、4、5、6、7.........1实施例2原料产品事先提纯后含有97.8%丙烯酸。丙烯酸按图4流程纯化。与图3中方法的差别如下由于原料产物纯度较低，因而将其供给具有大体相同组成的第五级。原料浓度上的差别导致不同的质量比，所以第四级能以一种满级形式操作，即与实施例1不同第四级使用一个附加罐T-4。
原料产品、提纯产品和残余物中杂质的重量百分含量列于表4之中。
表4原料产品、最终产品和残余物的组成原料产品最终产品残余物%%%丙烯酸97.771>99.93352.2乙酸0.2500.0185.14丙酸0.0210.0050.36二聚物0.70.02714.88醛类0.0280.0000.62水1.20.01726.14酚噻嗪0.030.0000.66熔化期和结晶期传热介质的初始温度Ts和最终温度Te，以及传热介质由初始温度Ts冷却到最终温度Te的各时间间隔，与实施例1中的基本上一致。
发现在动态结晶器中提纯丙烯酸时采用下列级顺序有利
表5提纯级的顺序动态结晶器静态结晶器起始3、4、5、6、75、6、714、5、6、7总流过时间:
5、6、7约28小时4、5、6、725、6、7起始3、4、5、6、7.........权利要求
1.一种利用分级结晶提纯丙烯酸的方法，其特征在于并用动态和静态结晶分数级提纯丙烯酸，动态结晶的残余物进一步用静态结晶纯化而且使得到的丙烯酸返回动态结晶过程中。
2.按照权利要求1的方法，其特征在于将含不高于20(优选不高于10)%(重量)杂质的丙烯酸供给一个动态结晶级，在动态结晶器中通过结晶-熔化循环分两级或更多级提纯丙烯酸，来自最高一级的结晶出的物料离开此提纯过程，而且在动态结晶的最低一级中残余物被浓缩到杂质含量约30(优选10～25)%，此残余物作为静态结晶的原料，残余物在静态结晶中至少经一级纯化，以便使离开此提纯过程的残余物中杂质能够被浓缩到最高约70%(重量)，并且使来自最高一级静态结晶的结晶物料返回到动态结晶过程中。
3.按照权利要求1或2的方法，其特征在于动态结晶的残余物和来自某给定级的部分熔体均各自经一个后续较低一级动态结晶进一步提纯，并且使来自最低一级动态结晶的部分熔体于此同一级再提纯。
4.按照权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于所述动态和静态结晶作用同时进行。
5.按照权利要求1-4中任一项的方法，其特征在于来自静态结晶最高一级的部分熔体分为两部分，第一部分于下一较低级提纯而第二部分在此同一级提纯。
6.按照权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于静态结晶时传热介质在结晶期处于大约0～-15℃初始温度下约1小时，然后冷却到大约-30～-15℃最终温度下约5～6小时。
7.按照权利要求1-6中任一项的方法，其特征在于最高一级动态结晶时只使用前一级得到的结晶物质。
8.按照权利要求1-7中任一项的方法，其特征在于利用静态结晶分两级提纯丙烯酸。
9.按照权利要求8的方法，其特征在于来自第一级的部分熔体在第一级提纯而相应的结晶物料在第二级提纯。
10.按照权利要求1-9中任一项的方法，其特征在于所述动态结晶为降膜型或满流通管型。
11.按照权利要求10的方法，其特征在于为了获得高于99.9%的纯度，用五级动态结晶提纯丙烯酸。
12.按照权利要求7-11中任一项的方法，其特征在于在动态结晶的至少一个附加级中不加入新的物料，即作为半级运转。
13.一种利用分级结晶提纯丙烯酸的方法，其特征在于并用悬浮结晶和静态结晶分多级提纯丙烯酸，悬浮结晶的残余物进一步经静态结晶提纯并且使得到的丙烯酸返回悬浮结晶过程中。
14.按照权利要求13的方法，其特征在于将含杂质不高于20(优选不高于约10)%(重量)的丙烯酸供给某悬浮结晶级并使丙烯酸经一级或多级的结晶-熔化循环提纯，由最高级来的结晶物料离开此提纯过程，而在最低一级悬浮结晶时残余物中杂质被浓缩到大约30(优选10～25)%，使用此残余物作为静态结晶的原料，残余物经至少一级静态结晶提纯，以此使离开此提纯过程的残余物中杂质浓度能够被浓缩到最高约70%(重量)，并且使由最高一级静态结晶所得到的结晶物料返回动态结晶之中。
15.按照权利要求1-14中任一项的方法，其特征在于在动态结晶过程中，根据熔体纯度将传热介质在结晶期由大约5～-5℃冷却到大约-10～-25℃并且在熔化期加热到最高约18℃。
16.按照权利要求1-15中任一项的方法，其特征在于静态结晶器的冷却表面上形成的晶体层熔化后以及在将此熔体排入罐中后，冷却此结晶器并使仍然粘附在此冷却表面上的熔体结晶出来形成一个稳定的晶体层，然后向此结晶器中装入新的一批物料。
17.按照权利要求1～16中任一项提纯的丙烯酸。
18.分级结晶提纯丙烯酸的装置，其特征在于至少一个静态结晶器和一个动态结晶器串联连接，设置此静态结晶器提纯来自动态结晶的残余物，其特征还在于一些丙烯酸馏分中间贮存罐，和由罐向结晶器或反向输送丙烯酸的泵和管道。
19.按照权利要求18的装置，其特征在于设置有一个静态结晶器、一个动态结晶器和五或六个丙烯酸中间贮罐。
20.分级结晶提纯丙烯酸的装置，其特征在于至少一个静态结晶器和一个悬浮结晶器串联连接，设置此静态结晶器用于提纯来自悬浮结晶的残余物，所述装置还包括中间贮存丙烯酸用的罐，以及从罐向结晶器或者反向输送丙烯酸的泵和管道。
21.按照权利要求20的装置，其特征在于设置有一个静态结晶器、一个动态结晶器和中间贮存丙烯酸的至少四个罐。
全文摘要
利用静态和动态分级结晶提纯不纯的丙烯酸，以此显著提高丙烯酸产率，降低不得不废弃的残余物比例。
文档编号C07C57/07GK1105014SQ9410344
公开日1995年7月12日 申请日期1994年3月26日 优先权日1993年3月26日
发明者K·沙克泽, R·施塔德勒 申请人:苏舍化学技术有限公司