专利名称：一种利用结晶分离法制备甲萘胺的新工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及有机化工产品的精制提纯，具体地说是指一种利用结晶分离法制备甲萘胺的新工艺。
目前甲萘胺的制造，多以精萘为原料，经硝硫混酸硝化制得1-硝基苯，再经还原蒸馏而制得成晶。由于精萘在硝化过程中产生4％左右的2-硝基萘，致使甲萘胺成品中亦含有4％左右的2-萘胺，因2-萘胺系强致癌物，它的存在不仅影响产品的质量，还对人类健康带来危害，为此世界各国就如何提高甲萘胺纯度，降低基中2-萘胺含量展开了工作。目前许多研究工作多集中在如何提高硝基萘质量方面。如昭59-122442公开特许公报所介绍的用含有1-2％氯的碳氢化合物作溶媒，在-20℃条件下进行硝化反应，可得到含1.8％的2-硝基萘的1-硝基萘，再经蒸馏除去溶剂，冷却、结晶、分离、水洗、干燥即制得高纯度的1-硝基萘(含0.5％的2-硝基萘，收率为68％左右)。该方法存在的问题为(1)低温硝化反应动力消耗大；(2)溶剂回收及硝基苯精制处理工序复杂，设备投资大；(3)工艺中有废水产生，需处理。
本发明的目的在于提供一种利用结晶分离法制备甲萘胺的新工艺。
本发明的新工艺是以工业品甲萘胺(含2-萘胺4％左右)为原料，在专门设计的结晶分离器中，以控制温度的变化来达到使物料结晶，熔化交替反复进行，即可得到高纯度的甲萘胺(其中2-萘胺含量为0.1％以下)。
在本发明的技术方案中，得以实现本发明的目的技术关键之一在于使用专门设计的结晶分离器，在结晶分离器中通过特殊的结构设计使各部位充分热交换，使物料、介质的温度均衡的变化。技术关键之二在于保证非常严格的温度控制和温度变化速度的控制，结果证明，物料温度变化的选定在35～50℃之间，温度变化的速度控制在1～3℃/小时，在此条件下，精制效果最佳。
其中，本发明的具体工艺流程为，将熔化的工业品甲苯胺由泵注入结晶分离器，在一定温度下逐渐降温冷却，最低至35℃。使结晶分离器内的物料结晶，然后逐渐升温，使结晶分离器内物料熔化；将熔化物料的温度分为三段，由于熔化温度为低、中、高三段，因而各阶段收集的熔化料的纯度亦就不同，随着温度的升高，所收集的熔化料其纯度就高，物料中含2-苯胺的量就减少了，根据纯度的需要分别办进行分离，可得到不同的低、中、高温度收集的物料，这样反复循环分离数次，甲苯胺的纯度就逐渐得以提高，重复循环分离的次数由对甲苯胺纯度的要求来决定。
另外，本发明所使用的专门设计的结晶分离器其结构特点为物料在管外，在冷却或加热过程中，整个结晶分离器各部位的温度保持分布均匀，传热效果好，且具有特别大的传热面积，每立方米的物料就有百多平方米的传热面积，为了达到这样大的传热面积，即在每根列管上装上散热翅片，如图2所示。
本发明的特点是工艺简单，操作方便，质量稳定，可控性强，投资小，能力大，能耗低；工艺中无废水对排放；收率可达70％。
用本发明的工艺生产出的甲萘胺产品质量符合标准，其外观呈浅玫瑰色熔铸体、凝固点≥48℃、经高效液相色谱测定1-萘胺含量≥99％，2-萘胺含量≤0.1％。
本发明工艺能耗低。大大降低了生产成本。
图1为本发明的工艺流程方框图；图2为本发明所使用的结晶分离器结构示意图。
其中A表示工业品甲奈胺，B表示结晶分离器，C表示低温，D表示中温，E表示高温。
实施例1将熔化的工业品甲萘胺6.7吨注入结晶分离器，在46度下逐渐降温，降至35℃使结晶分离器内物料结晶，然后逐渐升温至55℃，使结晶分离器内物料熔化，将熔化物料的温度分为三段，分别为32℃至44℃，44℃至47.4℃，47.4℃至55℃；由于熔化温度为低、中、高三段，因而各阶段收集的熔化料的纯度也不同，随着温度的升高，所收集的熔化料纯度得以提高，即物料中含2-萘胺的量也就减少了，根据纯度的要求，分别进行分离可得到不同的低、中高温度收集的物料，这样反循环分离数次，甲萘胺的纯度也就逐提高了；如反复循环分离一次，甲萘胺纯度可达98％，反复循环分离二次，甲萘胺纯度可达99.5％。
权利要求
1.一种利用结晶分离法制备甲萘胺的新工艺，其中将熔化的工业品甲苯胺由泵注入结晶分离器，在一定温度下逐渐降温冷却，最低至35℃。使结晶分离器内的物料结晶，然后逐渐升温，使结晶分离器内物料熔化；将熔化物料的温度分为三段，根据纯度的需要分别办进行分离，可得到不同的低、中、高温度收集的物料，这样反复循环分离数次，甲苯胺的纯度就逐渐得以提高，重复循环分离的次数由对甲苯胺纯度的要求来决定。
2.权利要求1一种利用结晶分离法制备甲萘胺的新工艺，其中所述的物料温度变化的选定在35～50℃之间，温度变化的速度控制在1～3℃/小时。
3.权利要求1一种利用结晶分离法制备甲萘胺的新工艺，其中所述的结晶分离器其结构特点为物料在管外，在冷却或加热过程中，整个结晶分离器各部位的温度保持分布均匀，每立方米的物料就有百多平方米的传热面积，每根列管上装设有散热翅片。
全文摘要
一种利用结晶分离法制备甲萘胺的新工艺,其中将熔化的工业品甲苯胺由泵注入结晶分离器,在一定温度下逐渐降温冷却,最低至35℃。使结晶分离器内的物料结晶,然后逐渐升温,使结晶分离器内物料熔化;将熔化物料的温度分为三段,根据纯度的需要分别办进行分离,可得到不同的低、中、高温度收集的物料,这样反复循环分离数次,甲苯胺的纯度就逐渐得以提高,重复循环分离的次数由对甲苯胺纯度的要求来决定。
文档编号C07C209/86GK1180069SQ9611989
公开日1998年4月29日 申请日期1996年10月10日 优先权日1996年10月10日
发明者丁亦斌 申请人:常州市华达化工厂