专利名称：从茶叶中制取茶多酚的方法
技术领域：
本发明涉及从茶叶中制取茶多酚的方法。
从茶叶中提取的天然多酚物质—茶多酚已列为国家标准，作为天然食品抗氧化剂。目前，从茶叶中提取茶多酚的方法，主要有以下三种一、用含水有机溶剂提取—氯仿脱咖啡碱和色素—乙酸乙脂萃取；二、用水提取—有机溶剂萃取—浓缩干燥；三、用有机溶剂提取—重金属盐沉淀—酸溶—有机溶剂萃取—浓缩干燥。诸如日本公开特许公报昭59-219384、昭61-13085以及中国专利说明书CN1043730A等公开的提取方法，都是如此。上述提取方法的主要缺点是1、使用多种有机溶剂，步骤繁复，加热次数多，生产成本高，最终产品中有机溶剂残留量较高；2、使用对人体有毒的重金属(如铜盐或铅盐)作沉淀剂；3、用强酸强碱造成环境污染。
本发明的目的在于提供另一种从茶叶中提取茶多酚的方法，该种方法采用萃取工艺来提取茶多酚时，使用较少的有机溶剂，避免使用毒性的重金属以及有害于环境的强酸强碱，具有好的萃取均匀性和萃取效率，得到的茶多酚中咖啡因含量低，不含残留溶剂。
本发明的方法用碎茶叶经60-100°的热水或者20-80％的乙醇溶液回流浸提，碎茶叶与热水或乙醇水溶液按重量比1∶8配比，浸提20-90分钟后，压滤去茶叶渣，得茶汁，经真空浓缩，一般浓缩至原体积的1/3，得到浓缩茶汁I；将所说浓缩茶汁I放入超临界二氧化碳萃取釜内，用超临界二氧化碳萃取，保持萃取釜压力250-350巴、温度30-70℃，保持分离釜压力30-80巴、温度30-60℃，萃取4-10小时，分离咖啡因，取出萃余茶汁进行真空浓缩，得到浓缩茶汁II，经真空干燥制得淡黄或绿色茶多酚，此为含低咖啡因的茶多酚。分离出的咖啡因作为副产品。本方法的工艺流程表达于附
图1中。
如要求制得的茶多酚有更高的纯度，本发明采取下述附加的方法来提高其纯度将前述方法中的浓缩茶汁II用乙酸乙酯萃取至少两次，萃取茶多酚，合并乙酸乙酯相，经减压浓缩以及真空干燥制得茶多酚。为进一步提高纯度，将上述附加方法制得的茶多酚放入超临界二氧化碳萃取釜内，用超临界二氧化碳萃取，保持萃取釜压力200-300巴、温度30-70℃，保持分离釜压力30-80巴，温度30-60℃，萃取2-5小时，脱去残留溶剂。前述制取茶多酚的方法以及提高其纯度的附加方法的工艺流程表达于图2中图2中最后的超临界二氧化碳萃取除残留溶剂的工序，如有必要，也可以直接附加于图1中的最后面，用于粗茶多酚除残留溶剂(例如碎茶叶是用乙酸乙醇溶液回流浸提)。
上述图1表达的工艺流程，是本发明方法的基本工艺。图2附加的乙酸乙酯萃取工艺或者超临界二氧化碳除残留溶剂的工艺，可以根据对茶多酚制品纯度的应用要求，进行选取，达到合理的性能价格比。
图1及图2表达的工艺流程中，其中的超临界二氧化碳萃取工序，二氧化碳是在超临界条件状态下使用的，其用量按常规工艺选取，使用常规的或公知的超临界二氧化碳萃取装置，经分离之后的二氧化碳再循环使用；本发明的方法中的分离、浓缩、干燥以及乙酸乙酯萃取等工序采用常规或公知的工艺条件及装置。
本发明方法用碎茶叶通过浸提、分离、浓缩工序，得到含有茶多酚以及咖啡因的浓缩茶汁I，再采用超临界二氧化碳萃取分离其中的咖啡因，得到浓缩茶汁II，再真空干燥或者附加乙酸乙酯萃取后真空干燥，得到茶多酚。本发明方法使用的的毒性有机溶剂较少，生产成本降低，对环境影响小。由于把茶叶渣分离出去之后，再采用超临界二氧化碳以及有机溶剂(乙酸乙酯)萃取，防止了茶叶渣在高压釜中结块而造成在高压釜的横截面方向以及高度方向萃取的不均匀性和萃取周期加长的现象，虽然可以通过改进高压釜的结构来改善这种不良状况，但是这不但提高了设备造价，而且萃取均匀性远不如本发明方法采用的工艺。因此，本发明方法能够提高萃取的均匀性、萃取效率，缩短萃取周期。其技术效果与现有技术相比，具有显著的进步。
本发明方法将经过超临界二氧化碳萃取(分离咖啡因)以及乙酸乙酯萃取(萃取茶多酚)工艺之后得到的粉状茶多酚，再经过超临界二氧化碳萃取除掉残留的溶剂，使最终产品包含的咖啡因含量极低，而且不含残留溶剂，由此制出高档茶多酚精品，这是本发明方法又一突出的实质性特点。
图1是本发明方法制取粗茶多酚的工艺流程图。
图2是本发明方法制取精茶多酚的工艺流程图。
以下说明本发明方法的实施例
例1将250g碎茶叶加入2000毫升100℃沸水，浸提45分钟，压滤得茶汁，真空浓缩至640g茶汁，放入超临界萃取釜内经超临界二氧化碳萃取，二氧化碳的流量4-6公斤/小时，保持萃取釜压力250-260巴，温度50-60℃，分离釜压力40-60巴，温度40-50℃，萃取9小时，取出萃余液，浓缩，真空干燥，制得粗茶多酚65g，得率26％，其中含茶多酚45.3％，咖啡因1.25％。另外得粗咖啡因2.2g，其中含咖啡因1.26g，咖啡因含量57.3％。
例2将200g碎茶叶加入1600毫升100℃沸水，浸提45分钟，压滤得茶汁，真空浓缩至700g茶汁，放入超临界萃取釜内经超临界二氧化碳萃取，二氧化碳的流量同例1，保持萃取釜压力280-290巴，温度60-70℃，分离釜压力60-80巴，温度50-60℃，萃取6小时，取出萃余液，浓缩得茶汁478.9g，用乙酸乙酯(其与茶汁的体积比1∶1)萃取三次，经分液得乙酸乙酯相溶液，减压浓缩，真空干燥得茶多酚，茶多酚再经超临界二氧化碳萃取，二氧化碳流量同上，萃取条件为萃取釜压力220-240巴，温度为60-70℃；分离釜压力30-50巴，温度30-40℃，萃取4小时，得23.95克茶多酚，得率11.98％，其中茶多酚含量95.78％，咖啡因含量1.37％。产品气相色谱法测定，有机溶剂残留为零。另得粗咖啡因4.36g，其中含咖啡因3.06g，咖啡因含量70.2％。
例3将200g碎茶叶用2000毫升70％乙醇溶液回流1小时，过滤浓缩得茶汁715g，取310g茶汁，相当于茶叶86.71g，放入超临界萃取釜内经超临界二氧化碳萃取，二氧化碳流量同例1，保持萃取釜压力320-330巴，温度40-50℃，分离釜压力50-70巴，温度40-50℃，萃取5小时，取出萃余液，浓缩得茶汁162g，用乙酸乙酯(其与茶汁的体积比1∶1)萃取三次，经分液得乙酸乙酯相溶液，减压浓缩，真空干燥得茶多酚，茶多酚再经超临界二氧化碳萃取，二氧化碳流量同上，萃取条件为萃取釜压力280-300巴，温度50-60℃；分离釜压力60-80巴，温度40-50℃，萃取2小时，得13.24g绿色粉状茶多酚，得率15.27％，其中茶多酚含量为90.79％，咖啡因含量1.47％。产品经气相色谱测定，有机溶剂残留为零。另得粗咖啡因4.85g，其中含咖啡因3.15g，咖啡因含量65.0％。
权利要求
1.从茶叶中制取茶多酚的方法，用碎茶叶经60-100℃的热水或者20-80％的乙醇溶液回流浸提，碎茶叶与所说热水或者乙醇溶液按重量比1∶8配比，浸提20-90分钟后，压滤去茶叶渣，得到茶汁，经真空浓缩得到浓缩茶汁I；将所说浓缩茶汁I放入超临界二氧化碳萃取釜内，用超临界二氧化碳萃取，保持萃取釜压力250-350巴、温度30-70℃，保持分离釜压力30-80巴，温度30-60℃，萃取4-10小时，分离咖啡因；取出萃余茶汁进行真空浓缩，得到浓缩茶汁II，经真空干燥制得茶多酚。
2.按权利要求1所说的方法，将其中所说浓缩茶汁II用乙酸乙酯萃取至少两次，萃取茶多酚，合并乙酸乙酯相，经减压浓缩以及真空干燥制得茶多酚。
3.按权利要求1或2所说的方法，在于将其中所说茶多酚放入超临界二氧化碳萃取釜内，用超临界二氧化碳萃取，保持萃取压力200-300巴，温度30-70℃，保持分离釜压力30-80巴，温度30-60℃，萃取2-5小时，脱去残留溶剂。
全文摘要
本发明提供一种从茶叶中制取茶多酚的方法,用碎茶叶经热水或乙醇溶液浸提、分离茶汁、真空浓缩、得浓茶汁,经超临界二氧化碳萃取,分离咖啡因,萃余茶汁经浓缩及真空干燥,制得茶多酚;为提高茶多酚纯度,将前述萃余茶汁乙酸乙酯溶剂萃取茶多酚,浓缩及真空干燥得茶多酚粉末,再经超临界二氧化碳萃取,脱去残留溶剂,得精制茶多酚粉末。上述各茶多酚制品适用不同的应用场合,本发明方法制得的茶多酚咖啡因含量低,不含残留溶剂。
文档编号C07C37/70GK1253940SQ9811157
公开日2000年5月24日 申请日期1998年11月12日 优先权日1998年11月12日
发明者王洪新, 张家骊, 吕源玲 申请人:无锡轻工大学