专利名称：甲基硅酸钠的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及甲基硅酸钠的制备工艺。
目前生产甲基硅酸钠的一般方法是一定配比的一甲基三氯硅烷和二甲基二氯硅烷在小于40℃的条件下发生水解反应，生成甲基硅酸，然后在80～90℃条件下与NaOH进行取代反应生成甲基硅酸钠。此法的水解温度必须小于40℃，这可防止活性硅酸进一步聚合，但温度低，在一定程度上影响了反应，反应不充分，且反应时间长，而取代反应在80～90℃时，反应温度偏高，反应太激烈，且无法控制，收率偏低。
本发明的目的就是提供一种反应充分、反应时间短、收率高的甲基硅酸钠的制备工艺。
本发明的甲基硅酸钠制备工艺是(1)将浓度大于等于98.5％的一甲基三氯硅烷在阻聚剂18％～22％浓度的盐酸作用下，进行水解缩聚反应，反应温度控制在28～32℃之间，反应时间1～2小时，一甲基三氯硅烷与盐酸体积比为1∶6～7，反应得甲基硅酸；(2)过滤，将甲基硅酸与盐酸分离；(3)水洗，将甲基硅酸用水漂洗；(4)再次过滤；(5)在上述甲基硅酸中加入等量的氢氧化钠，温度在80～90℃条件下进行0.5～1.5小时取代反应，反应得甲基硅酸钠。
本发明的甲基硅酸钠制备工艺的原理是本发明的甲基硅酸钠制备工艺采用浓度为18～22％的盐酸为阻聚剂，使一甲基三氯硅烷的水解缩聚反应快且反应充分，这样不仅节约能源，而且使甲基硅酸钠的收率大大提高，其收率大于75％。
下面结合实施例对本发明作详细说明实施例1(1)将浓度为98.5％的一甲基三氯硅烷在阻聚剂20％浓度的盐酸作用下，进行水解缩聚反应，反应温度控制在29℃～30℃，一甲基三氯硅烷与盐酸体积比为1∶7，反应1.5小时；(2)反应得树脂状的甲基硅酸，过滤，分离盐酸；(3)将甲基硅酸用水漂洗；(4)再次过滤；(5)在上述甲基硅酸中加入等量的氢氧化钠，温度控制在80～85℃条件下进行取代反应，反应1.5小时得甲基硅酸钠，其收率为78.6％。
实施例2(1)采用25％浓度的盐酸与98.5％的一甲基三氯硅烷，在温度为30～32℃条件下进行水解缩聚反应1.5小时，一甲基三氯硅烷与盐酸体积比为1∶6；其余工艺与实施例1相同，其甲基硅酸钠的收率为75.6％。
权利要求
1．一种甲基硅酸钠的制备工艺，其特征在于(1)将浓度大于等于98.5％的一甲基三氯硅烷在阻聚剂18％～22％浓度的盐酸作用下，进行水解缩聚反应，反应温度控制在28～32℃之间，反应时间1～2小时，一甲基三氯硅烷与盐酸体积比为1∶6～7，反应得甲基硅酸；(2)过滤，将甲基硅酸与盐酸分离；(3)水洗，将甲基硅酸用水漂洗；(4)再次过滤；(5)在上述甲基硅酸中加入等量的氢氧化钠，温度在80～90℃条件下进行0.5～1.5小时取代反应，反应得甲基硅酸钠。
全文摘要
本发明涉及一种甲基硅酸钠的制备工艺,它是将浓度大于98.5%的一甲基三氯硅烷与盐酸在一定条件下进行水解缩聚反应,反应得甲基硅酸,然后将甲基硅酸在特定条件下与氢氧化钠进行取代反应,生成甲基硅酸钠。本发明的甲基硅酸钠制备工艺,水解缩聚反应快且反应充分,不仅节约能源,而且使甲基硅酸钠的收率大大提高,该工艺的甲基硅酸钠收率大于75%。
文档编号C07F7/00GK1218809SQ98123919
公开日1999年6月9日 申请日期1998年11月3日 优先权日1998年11月3日
发明者杨成勇, 胡竹林, 龙云良 申请人:化学工业部星火化工厂