专利名称：用正丁醇从茶枯饼中提取茶皂素的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及利用化学方法从茶枯饼原料中提取茶皂素的一种生产工艺，进一步是指一种用正丁醇从茶枯饼中提取茶皂素的新工艺。
现有从茶枯饼提取茶皂素的生产工艺方法有水浸提法，但得到的茶皂素纯度低，得率低，茶粕后加工困难，故此法目前已很少使用；还有一种是乙醇浸提法，其浸提液具有臭味，污染环境，有害人体健康，此法一般也不愿采用；使用比较多的是甲醇浸提法，其优点是得到的茶皂素纯度相对高一些，可达60-70％，但缺点是甲醇易燃且剧毒，故安全性差，并且溶剂回收困难。总观上述方法，许多茶皂素生产单位由于浸提溶剂选用不当，致使茶皂素产品质次价低，饼粕中的蛋白质与糖类物质受到损失，不适于生产饲料，使得茶皂素生产经济效益低下。
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的，乃是提供一种纯度高、得率高、安全可靠的采用正丁醇作为浸提溶剂的从茶枯饼中提取茶皂素的新工艺，同时使得正丁醇溶剂容易回收，提取后的茶粕容易加工成高蛋白饲料。
本发明的解决方案如下。它包括以下工艺步骤①浸提将茶枯饼中加入4-6倍90％的正丁醇，加热到66℃-74℃浸提4次，每次2小时；②蒸馏浸提液置于蒸馏釜在减压状态下进行蒸馏，以回收正丁醇，真空度控制在0.06-0.09Mpa；③脱脂在蒸馏釜中加入适量的水，成为总固物20％的溶液，加入1-2‰的脂肪酶，于45℃-50℃保温，搅拌1小时，然后静置、澄清，再过滤；④洗涤采用6号汽油洗涤茶皂素，除去杂质；⑤成品洗涤后的茶皂素经干燥、粉碎，包装制成成品。
本发明工艺具有如下优点①利用正丁醇的选择性溶解能力，用脂肪酶去掉残油，使得到的茶皂素纯度高，达到80％以上，得到的少量油脂，与茶皂素不互溶，很易分离；②虽然正丁醇的价格比乙醇、甲醇稍贵，但其沸点117℃，真空下44℃即可蒸馏出来，故回收性能好；③安全性明显高于乙醇和甲醇浸提法，因正丁醇能燃但不易燃，且对人和动物的健康没有影响；④浸提后的茶粕中的蛋白质、糖类营养成份保留完全，易于加工，可作高蛋白饲料，经济效益大幅提高。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例①取含油为1.5％以下的茶枯饼1kg，加入正丁醇4kg和水0.4kg，加热至72℃，浸提4次，每次2小时；②将浸提液置于蒸馏釜中，在0.07Mpa真空状态下，蒸馏温度为70℃，回收大部分正丁醇，当蒸馏至剩下2kg余液时，提高真空度至0.09Mpa，蒸馏温度为44℃，蒸完余下的正丁醇；③在蒸馏釜中加入适量的水，形成总固物20％的溶液，加入1.5‰的脂肪酶，保温在48℃，搅拌1小时，静置、澄清，然后过滤，得茶皂素；④用6号汽油洗涤得到的茶皂素，以除去杂质；⑤将洗涤去杂后的茶皂素进行干燥和粉碎，最后得到纯度为85％的茶皂素105克。
权利要求
1.一种用正丁醇从茶枯饼中提取茶皂素的工艺，其特征在于，它包括以下工艺步骤①浸提将茶枯饼中加入4-6倍90％的正丁醇，加热到66℃-74℃浸提4次，每次2小时；②蒸馏浸提液置于蒸馏釜在减压状态下进行蒸馏，以回收正丁醇，真空度控制在0.06-0.09Mpa；③脱脂在蒸馏釜中加入适量的水，成为总固物20％的溶液，加入1-2‰的脂肪酶，于45℃-50℃保温，搅拌1小时，然后静置、澄清，再过滤；④洗涤采用6号汽油洗涤茶皂素，除去杂质；⑤成品洗涤后的茶皂素经干燥、粉碎，包装制成成品。
2.如权利要求1所述的用正丁醇从茶枯饼中提取茶皂素的工艺，其特征在于，所说置于蒸馏釜中的浸提液，在0.07Mpa真空状态下，蒸馏温度为70℃，回收大部分正丁醇，当蒸馏至剩下2kg余液时，提高真空度到0.09Mpa，蒸馏温度为44℃，蒸完余下的正丁醇。
全文摘要
用正丁醇从茶枯饼中提取茶皂素的工艺,其步骤包括:将茶枯饼中加入正丁醇并加热进行4次浸提;将浸提液在减压状态下进行蒸馏以回收正丁醇;在蒸馏釜中加入适量的水和脂肪酶,进行保温、搅拌操作,静置澄清后过滤,以用脂肪酶去掉残油;采用6号汽油汽涤茶皂素,除去杂质;洗涤后的茶皂素经干燥、粉碎,包装得成品。用该工艺制得的茶皂素纯度可高达80%以上,同时正丁醇回收性能好,降低了产品成本。正丁醇不易燃烧,对人和动物健康无影响,安全性高。浸提后的茶粕中蛋白质、糖类等营养成分保留完全,易于加工成高蛋白饲料等。
文档编号C07H1/08GK1263100SQ9911552
公开日2000年8月16日 申请日期1999年8月17日 优先权日1999年8月17日
发明者张新生, 王德斌, 谭利娟, 陈永忠 申请人:湖南省林业科学院