专利名称：一种超高粘度尼龙6工程塑料的连续生产方法
技术领域：
本发明涉及一种超高粘度尼龙6工程塑料的连续生产方法。
背景技术：
目前尼龙6工程塑料的生产，由于传统配方和工艺的限制，进展比较缓慢，聚合物的相对粘度最高只有3.5。
由于相对粘度比较低，各项物理化学性能达不到一定的要求，因此直接影响到它的应用和发展，如铁路系统是应用尼龙6工程塑料的大户，全国铁路提速后，对尼龙6工程塑料提出了更高的要求，目前各厂家的产品由于相对粘度低，平均分子量不大，几乎都达不到这种要求。
近年来许多国家把研究和开发新型高分子材料作为一个重点科研项目进行研究和攻关，但至今尚末取得实质性的进展。
我国上海塑料十八厂是我国较早开发尼龙6工程塑料的生产厂家，其聚合物的相对粘度只有3.5左右。
上海华东理工大学开发出的尼龙6工程塑料把相对粘度提高到3.5～4.5。
专利申请号为(00113446.9)的申请中曾提到用间断聚合法生产可把尼龙6的相对粘度提高到4.5～5.5以上，但间断聚合法毕竟不十分理想，还存在着聚合物的相对粘度难于均一，能耗较高，收率较低等缺陷。
综上所述，目前尼龙6工程塑料的生产，虽克服了原有配方的束缚，把聚合物的相对粘度提高到4.5～5.5以上，但间断法由于存在着上述问题，并不十分理想。
本发明提供了一种超高粘度尼龙6工程塑料的连续生产方法。
发明内容
本发明是这样通过以下步骤实现的1、配方首先按原料∶蒸馏水＝100∶3～4(重量比，以下同)在容器中加入计算量的蒸馏水，再按原料85％的磷酸＝100∶0.1～0.2把计算量的85％的磷酸加入水中，如果原料中有已内酰胺低聚物，且含碱，还必须在水中再加入把碱中和到PH＝7时所需的磷酸量。
2、投料置换首先把准备好的原料全部投入熔融釜中，倒入按配方要求配制好的助剂，关紧加料盖，用纯度为99.9％的氮气充压0.2Mpa，打开排气阀使釜压降至0.0Mpa(再重复做一次)，关紧排气阀，开始加热升温。
3、升温熔化当物料全部熔化后(原料是己内酰胺时60℃～80℃，原料是己内酰胺低聚物时140℃～160℃)启动搅拌，当物料温度上升到180℃时，暂停搅拌，让物料静止10～15分钟，再打开釜底阀，把沉积在釜底的机械杂质排放掉，关紧排料阀(若原料中无低聚物，则无需排除机械杂质)，然后打开釜底旁路出料阀把物料压入水解器中。
4、水解开环在搅拌下，当物料温度上升到250℃～280℃(在升温过程中，应严格控制水解器的压力在0.8～1.0Mpa之间)时，打开排气阀，将压力慢慢卸至0Mpa，然后打开水解器底部出料阀，用纯度为99.9％的氮气将物料压入保温(260℃～270℃)的贮罐中。
5、真空连续聚合打开贮罐底部出料阀，通过计量泵将物料从U型聚合管1的细端顶部进入，由粗端旁路管排出，再进入U型聚合管2的细端顶部入口，再由粗端旁管排出，两个U型聚合管均从粗端顶部抽真空，真空度分别控制在-0.03～-0.05Mpa，-0.06～-0.10Mpa，物料从U型聚合管2排出后，通过计量泵打入平衡罐(保温250℃～270℃)，物料在二个串联的U型聚合管的聚合时间为2～3小时(由泵供量控制)。
6、平衡出料物料进入平衡罐(保温250℃～270℃)后用纯度为99.9％的氮气充压至0.5～0.8Mpa，平衡时间(物料停留时间)2～3小时，然后打开罐底出料阀，用高粘计量泵打出，通过注带板挤出注带，穿过水槽入切粒机切粒。
7、本发明所用原材料规格如下(1)、原料适用于己内酰胺，己内酰胺低聚物或其两者的混合物(若己内酰胺低聚物中含碱，要求每釜原料中碱的含量≤1.5％)(2)、助剂水要求用蒸溜水催化剂浓度为85％分析纯的磷酸中和用酸可用盐酸、硫酸、磷酸等，最好用磷酸(分析纯)本发明的积极效果在于1、实现连续大型工业化生产，大大缩短聚合时间，降低生产成本和能耗。
2、聚合物的相对粘度突破性地提高到4.5～5.5，平均分子量，分子量分布，各项物理化学性能均提高到前所末有的新水平。
3、本发明可用己内酰胺低聚物进行生产、因此减少了环境污染，属环保项日。
4、由于聚合物的相对粘度高4.5～5.5。数均分子量(≥30000)和重均分子量(≥50000)大，分子量分布好，各项物理化学性能均提高到一个新水平，因此用途十分广泛，它在机械、电子、电器、纺织、汽车和船舶制造，航空、航天等部门起着十分重要的作用，尤其是铁路系统，起着不可替代的作用。
具体实施例方式
实施例1在500立升熔融釜中投入300公斤己内酰胺。
经计算采用如下配方蒸馏水10公斤85％的磷酸0.5公斤加完料用氮气置换后开始加热升温，当物料温度上升到80℃时经手动盘车无阻后启动搅拌，当物料温度上升到180℃时停搅拌10分钟，此时釜内压力0.3MPa，打开釜底旁路阀把物料压入保温(180℃)水解器中，关紧旁路阀(熔融釜再重新配方加料)，水解器继续升温至250℃，水解器压力上升到0.8MPa时，通过排气阀把水解器压力控制在0.8～0.85MPa之间，当物料温度上升到265℃时，水解已完全，停止加热，开始卸压，30分钟内压力卸至0MPa，之后用纯度为99.9％的氮气把物料压入保温(260℃)的贮罐中，打开罐底出料阀，用计量泵(泵供量0.5公斤/分)把物料打入第一个U型聚合管细端顶部入口，物料从粗端中部旁路管进入第二个U型聚合管细端顶部入口，再从粗端中部排出，经过计量泵(泵供量0.5公斤/分)打入平衡罐中，两段U型聚合管均从粗端顶部抽真空，真空度分别控制在-0.05和-0.08MPa，第一个U型聚合管温度250℃±5℃，第二个U型聚合管温度为265℃±5℃，平衡罐温度265℃±5℃，平衡罐用99.9％的氮气充压0.5MPa(目的是脱除物料中的气泡)物料通过罐底的出料阀和高粘计量泵(泵供量0.5公斤/分)注带板挤出注带，再经水槽冷却入切粒机切粒，经取样分析聚合物相对粘度为5.11，平均分子量为30090。
实施例2在500立升熔融釜中加入己内酰胺240公斤，己内酰胺低聚物60公斤。
经现场随机取样分析，己内酰胺低聚物含碱1.4％(一份为1.39％，一份为1.41％，平均取1.40％)经计算采用如下配方蒸馏水10公斤85％的磷酸1.3公斤首先把准备好的原料投入熔触釜中，再加入配制好的助剂，关紧加料孔用纯度为99.9％氮气充压0.2MPa进行置换，然后加热升温160℃时开始搅拌，当物料温度上升180℃时，暂停搅拌10分钟，先打开釜底阀排除沉积釜底的机械杂质关紧排料阀，再打开釜底旁路出料阀把物料压入水解器中，以后操作过程和控制参数与实施例1完全相同，经取样分析，相对粘度为4.77，平均分子量为29980。
权利要求
1.一种超高粘度尼龙6工程塑料的连续生产方法，其特征在于包括以下步骤过程(1)配制助剂原料∶蒸馏水＝100∶3～4(重量比，以下同)，在蒸馏水中加入计算量的85％的磷酸，原料85％的磷酸＝100∶0.1～0.2，在常温常压下混合，然后(2)投料置换；将原料和按配比准备好的助剂置于熔融釜中，用纯度为99.9％的氮气充压0.2Mpa，再将压力卸至0Mpa，加热升温，然后(3)升温融化待熔融釜中的物料全部熔化(原料是己内酰胺时80℃-90℃，原料是己内酰胺低聚物时140℃-160℃)后，启动搅拌，当物料温度上升到170℃-180℃，停止搅拌，将物料压入水解器中，然后(4)水解开环在搅拌下，物料温度控制在250℃～280℃，水解器的压力控制在0.8～1.0Mpa之间，当温度压力达到要求后打开排气阀，将压力慢慢卸至0Mpa，然后用纯度为99.9％的氮气将物料压入保温(260℃～270℃)的贮罐中，然后(5)真空连续聚合物料从水解器经过U型混合管进入平衡罐，通过计量泵计量，聚合时间为2～3小时，真空度控制在-0.03～-0.09Mpa，聚合物温度控制在250℃～270℃，然后(6)平衡出料物料进入平衡罐(保温250℃～270℃)后先用纯度为99.9％氮气充压至0.5～0.8Mpa，物料平衡时间为2-3小时，再用计量泵定量出料。
2.根据权利要求1所述的一种超高粘度尼龙6工程塑料的连续生产方法，其特征在于投入熔融釜中的原料，碱的含量≤1.5％。
3.根据权利要求1所述的一种超高粘度尼龙6工程塑料的连续生产方法，其特征在于，所用原料可以是己内酰胺，也可是己内酰胺低聚物，或其两者的混合物。
全文摘要
本发明涉及一种超高粘度尼龙6工程塑料的连续生产方法，其特征是首先配好助剂，然后投料置换，水解开环，水解器压力为0.8～1.0MPa，物料温度为250℃－280℃，卸压后将物料通过齿轮泵定量打入U型聚合管中，再在－0.03～－0.09MPa真空度下连续聚合时间为2－3小时，最后将物料输入平衡罐中，静止平衡2～3小时，制得相对粘度为4.5～5.5的尼龙6工程塑料。本发明适用于己内酰胺或己内酰胺低聚物或其两者的混合物为原料生产高粘度尼龙6工程塑料。
文档编号C08G69/14GK1393483SQ0111457
公开日2003年1月29日 申请日期2001年7月4日 优先权日2001年7月4日
发明者夏焕文 申请人:夏焕文