专利名称：碳/三氧化二铬纳米复合粉末及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种碳/三氧化二铬纳米复合粉末及其制备方法，属于材料类中的无机复合材料技术领域。
为实现这样的目的，本发明的技术方案为应用六价铬化合物氧化聚合苯胺，形成聚苯胺与氢氧化铬共混的沉淀物，经洗涤和干燥后得到聚苯胺/氢氧化铬纳米复合粉末，再将聚苯胺/氢氧化铬纳米复合粉末在隔绝空气的情况下加热至高温，得到碳/三氧化二铬纳米复合粉末。
聚苯胺可以由重铬酸盐氧化聚合苯胺得到。通常认为，重铬酸盐氧化聚合苯胺时，重铬酸盐的还原产物是可溶于水的三价铬离子。但在实验中发现，在该过程中重铬酸盐的还原产物也可以是难溶于水的氢氧化铬；特别是在弱酸性条件下，约有70％的重铬酸盐还原产物是氢氧化铬；氢氧化铬团聚成纳米颗粒，聚苯胺包裹在氢氧化铬纳米颗粒周围；重铬酸盐氧化聚合苯胺的最终产物实际上是聚苯胺/氢氧化铬纳米复合物。在高温隔绝空气的条件下，聚苯胺将热解为碳，而氢氧化铬将热解为三氧化二铬，聚苯胺/氢氧化铬纳米复合物随之转化为碳/三氧化二铬纳米复合物。
本发明制备碳/三氧化二铬纳米复合粉末的具体工艺为1)用盐酸配制含1％～20％苯胺、pH值范围在0～3的酸性溶液；2)在前述溶液中加入1～10ppm的聚乙二醇；3)配制含1％～20％六价铬化合物、含5％～18％盐酸的酸性溶液；4)将六价铬化合物溶液滴加到苯胺溶液中，并加强搅拌，这里六价铬化合物与苯胺的摩尔比为0.5～2；5)将所得到的沉淀物过滤、洗涤；6)将沉淀物浸泡于1％～10％的氨水中，搅拌0.1～2小时；7)再将所得到的沉淀物过滤、洗涤；8)将沉淀物烘干后得到聚苯胺/氢氧化铬纳米复合粉末；9)将聚苯胺/氢氧化铬纳米复合粉末放置于氮气气氛中，在1000℃～1500℃的高温中加热1～10小时，得到碳/三氧化二铬纳米复合粉末。粉末的颗粒尺寸在10nm～100nm之间，三氧化二铬的含量在10％～70％(重量)之间，其余为碳。
本发明所述的六价铬化合物包括重铬酸钾、重铬酸钠、三氧化铬。
在本发明所得到的碳/三氧化二铬纳米复合粉末中，碳包裹在三氧化二铬纳米颗粒表面，这一方面可以防止三氧化二铬纳米颗粒之间的团聚，另一方面有助于三氧化二铬纳米颗粒与橡胶、塑料等基体材料的结合(类似于碳黑增强橡胶的作用)，再一方面是可以控制和减小三氧化二铬纳米粉末的颗粒尺寸，进而提高三氧化二铬纳米粉末作为耐磨添加剂的使用效果。这里合成碳/三氧化二铬纳米复合粉末的方法适合于大规模生产。
权利要求
1.一种碳/三氧化二铬纳米复合粉末的制备方法，其特征在于包括如下具体步骤1)用盐酸配制含1％～20％苯胺、pH值范围在0～3的酸性溶液；2)在前述溶液中加入1～10ppm的聚乙二醇；3)配制含1％～20％六价铬化合物、含5％～18％盐酸的酸性溶液；4)将六价铬化合物溶液滴加到苯胺溶液中，并加强搅拌，六价铬化合物与苯胺的摩尔比为0.5～2；5)将所得到的沉淀物过滤、洗涤；6)将沉淀物浸泡于1％～10％的氨水中，搅拌0.1～2小时；7)再将所得到的沉淀物过滤、洗涤；8)将沉淀物烘干后得到聚苯胺/氢氧化铬纳米复合粉末；9)将聚苯胺/氢氧化铬纳米复合粉末放置于氮气气氛中，在1000℃～1500℃的高温中加热1～10小时，得到碳/三氧化二铬纳米复合粉末。
2.如权利要求1所说的碳/三氧化二铬纳米复合粉末的制备方法，其特征在于所述的六价铬化合物包括重铬酸钾、重铬酸钠、三氧化铬。
3.一种按权利要求1所说方法制备的碳/三氧化二铬纳米复合粉末，其特征在于复合粉末中，三氧化二铬的重量百分含量为10％～70％，其余为碳，粉末的颗粒尺寸为10nm～100nm，碳包裹在三氧化二铬颗粒周围。
全文摘要
一种碳/三氧化二铬纳米复合粉末及其制备方法，应用六价铬化合物氧化聚合苯胺，形成聚苯胺与氢氧化铬共混的沉淀物，经洗涤和干燥后得到聚苯胺/氢氧化铬纳米复合粉末，再将聚苯胺/氢氧化铬纳米复合粉末在隔绝空气的情况下加热至高温，得到碳包裹在三氧化二铬纳米颗粒表面的碳/三氧化二铬纳米复合粉末。本发明的方法减小了粉末的颗粒尺寸，提高了三氧化二铬纳米粉末作为耐磨添加剂的使用效果，适合于大规模生产。
文档编号C08K3/00GK1440998SQ0311602
公开日2003年9月10日 申请日期2003年3月27日 优先权日2003年3月27日
发明者廖川平, 顾明元 申请人:上海交通大学