专利名称：微波法分离提取皂荚多糖胶的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种提取皂荚多糖胶的制备工艺，特别是涉及一种微波法分离提取皂荚多糖胶的制备工艺。
背景技术：
皂荚(Gleditisia sinensis Lam.)豆科皂荚属，落叶乔木或小乔木。皂荚种子中多糖胶含量为36～40％，经分析皂荚多糖胶属半乳甘露聚糖型植物胶，其结构是由D-甘露糖通过β-1，4甙键连接形成主链，D-半乳糖与D-甘露糖通过α-1，6甙键形成侧链而构成多分枝的聚糖。半乳甘露聚糖胶具有低浓度水溶液中高粘度的特性因而被广泛用作增稠剂、稳定剂、粘合剂、胶凝剂、浮选剂、絮凝剂、分散剂等应用于石油钻采、食品医药、纺织印染、采矿选矿、兵工炸药、日化陶瓷、建筑涂料、木材加工、造纸、农药等行业。我国半乳甘露聚糖胶严重供不应求，年平均进口量约50,000吨。
皂荚树根系发达，耐旱节水，生长快速，结实好，具有固氮性能，是营造农田防护林、水土保持林和城乡景观林的理想生态树种。陕西、河南、河北、四川有野生皂荚林，目前这些地区又发展了人工皂荚林，种植面积达300,000亩。皂荚树中含有皂荚刺、皂荚壳和皂荚种子等经济器官。皂荚刺中含有刺囊酸、皂荚皂甙等有效成分，皂荚刺是我国传统中药材，是中医治疗乳腺癌、肺癌等多种癌症常用的配伍药之一，被列为抗癌中草药。皂荚果实中皂荚壳占75％，种子占25％，皂荚壳乙醇提取物对松毛虫有抑食作用；皂荚壳中皂甙、纤维素、半纤维、木质素、蛋白质、果胶等构成了主要组分，其中皂甙含量25％以上，其主要活性成分是三萜皂甙，除具有祛风化痰、消炎、镇痛、抗癌、除湿杀虫的功效外，还是性能优良的非离子型表面活性剂。皂荚多糖胶的分离提取和应用对高效利用我国皂荚资源具有决定意义。
从种子中分离提取植物多糖胶可分为水浸浓缩法(中国专利86107462A)、有机溶剂沉淀法(中国专利91109793.7)和机械分离法(中国专利95111190.6)等三种。水浸浓缩法是首先将种子破碎，加水浸提、过滤、真空浓缩，最后喷雾烘干；由于浓缩时不易脱水，加热干燥时间长，不仅增大生产成本，而且易造成局部过热，使产品理化性能改变，成品水合性能弱，粘度下降，难于推广使用。有机溶剂沉淀法是向水浸浓缩法得到的胶液加入有机溶剂，使聚糖沉降，再将沉降聚糖脱水烘干、磨粉制得成品植物胶；该法得到的产品纯度较高，但是提取过程中用水量大，废水排放量大，离心分离渣质困难，常用酒精作为有机溶剂沉淀，能耗高，得率低，生产成本较高，仅适用于实验室制备少量样品或制备高附加值的药用多糖。机械分离法是根据种子种皮、胚乳和胚三部分的物理性能差异，即胚乳主要是由半乳甘露聚糖构成的，其性质坚硬并有一定的韧性，呈半透明状；种皮和胚主要由纤维素、淀粉和蛋白质组成，其性质与胚乳之间的差异较大，在机械粉碎过程中，通过筛选可将粗细不等的种皮、胚与胚乳分离开来，得到较纯净的胚乳片。一般而言种子胚乳中聚糖含量超过60％，总糖含量大于80％，因此分离出较纯净的胚乳片，也就等于得到了一定纯度的中间体。胚乳片经水合、制粉、提纯、灭菌等处理后即可制成成品胶。
试验表明，瓜尔胶片和胡芦巴胶片的生产方法与设备都不适用于皂荚多糖胶的分离提取。与瓜尔豆和胡芦巴相比，皂荚种子大，种皮厚而硬，且种子外层有蜡质层，即使用温水将种子浸泡20h，种子内部仍未吸到水分，因而分离胚乳片制胶难度大。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备工艺方法简单、成品得率高、生产成本低的微波法分离提取皂荚多糖胶的制备工艺。
微波法分离种子多糖胶工艺是针对种皮厚而硬一类种子而提出的，其基本加工原理是对种子进行微波烘干加热，使种皮、胚乳和胚三部分结合力削弱，并使种皮脆化。然后在打击力和挫撕力双重作用下将种子打开成两至三瓣，再经重复选片和筛选获得较完整的胚乳片。本发明只涉及从皂荚种子到纯净胚乳胶片的分离工艺，而胚乳胶片的水合、增粘、制粉、提纯和灭菌等后处理工艺可参照中国专利01113729.0和02138257.3。
本发明的目的可以通过下列措施实现一种微波法分离提取皂荚多糖胶的制备工艺，包含以下步骤a.种子去杂、磁选，采用微波预热、烘干，微波加热频率为2450MHz；微波发射功率为50W/Kg～600W/Kg，微波热处理时间为3min～25min；b.采用粉碎机以转速为3500～3900rpm、刀片与固定齿板之间距为8～14mm对种子进行开片，得粉末；c.将粉末通过孔径为6～12目的筛网进行第一次筛选，分离种皮另作他用，余料经过转速为3300～3700rpm的粉碎机粉碎进行选片，再通过孔径为10～16目的筛网作第二次筛选，种皮和胚另作他用，余料经转速为3000～3400rpm的粉碎机粉碎进行精选，再通过孔径为14～20目的筛网作第三次筛选，得胶片。
本发明的目的还可以通过下列措施实现所述的微波法分离提取皂荚多糖胶的制备工艺经过步骤a所得到的原料要求皂荚种子水份6％～12％，去杂后，皂荚种子含杂率0.2％～2％，无铁器杂质。
所述的微波法分离提取皂荚多糖胶的制备工艺经过步骤a所得到的原料要求皂荚种子最佳水份6％～8％，去杂后，皂荚种子最佳含杂率0.2％～0.5％，无铁器杂质。
所述的微波法分离提取皂荚多糖胶的制备工艺的最佳微波发射功率为是200W/Kg～300W/Kg，最佳热处理时间为8min～15min。
所述的微波法分离提取皂荚多糖胶的制备工艺的种子开片采用锤式粉碎机，刀片与固定齿板最佳间距为10～12mm。
所述的微波法分离提取皂荚多糖胶的制备工艺中第一次筛选最佳筛网孔径为8～10目，选片工段粉碎机最佳转速为3500rpm；第二次筛选最佳筛网孔径为12～14目，精选工段粉碎机最佳转速为3200rpm，第三次筛选最佳筛网孔径为16～18目。
本发明的优点本发明提供的制备工艺方法简单，成品得率高，质量优，生产成本低，适于工业上推广使用。
具体实施例方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1称取去杂、磁选后的皂荚种子10Kg，用1KW微波干燥机(WX10S-A、南京三乐电器厂)加热频率为2450MHz，加热20min后，得到水份为10％，含杂率为1％，无铁器杂质的皂荚种子，然后进入锤式粉碎机以转速3700rpm开片，锤式粉碎机刀片与固定齿板的间距调节到10mm，第一、二、三次筛选筛网孔径分别为8、12和16目，选片时粉碎机转速为3500rpm，精选时粉碎机转速为3300rpm。种子经开片、选片、精选和筛选后可分离得到胚乳胶片，测定胚乳胶片的收率、聚糖含量、纤维素含量和1％胶液粘度等指标，结果见表1。
表1胚乳胶片收率和质量指标
实施例2称取去杂、磁选后的皂荚种子10Kg，用3KW微波干燥机(WX10S-A、南京三乐电器厂)加热频率为2450MHz，加热12min后，得到水份为8％，含杂率为2％，无铁器杂质的皂荚种子，然后进入锤式粉碎机以转速3700rpm开片，锤式粉碎机刀片与固定齿板的间距调节到12mm，第一、二、三次筛选筛网孔径分别为8、10和18目，选片时粉碎机转速为3600rpm，精选时粉碎机转速为3200rpm。种子经开片、选片、精选和筛选后可分离得到胚乳胶片，测定胚乳胶片的收率、聚糖含量、纤维素含量和1％胶液粘度等指标，结果见表2。
表2胚乳胶片收率和质量指标
实施例3称取去杂、磁选后的皂荚种子10Kg，用4KW微波干燥机(WX10S-A、南京三乐电器厂)加热频率为2450MHz，加热25min后，得到水份为6％，含杂率为0.5％，无铁器杂质的皂荚种子，然后进入锤式粉碎机以转速3500rpm开片，锤式粉碎机刀片与固定齿板的间距调节到15mm，第一、二、三次筛选筛网孔径分别为12、16和20目，选片时粉碎机转速为3300rpm，精选时粉碎机转速为3000rpm。种子经开片、选片、精选和筛选后可分离得到胚乳胶片，测定胚乳胶片的收率、聚糖含量、纤维素含量和1％胶液粘度等指标，结果见表3。
表3不同实施例条件的胚乳胶片收率和质量指标
实施例4称取去杂、磁选后的皂荚种子10Kg，用6KW微波干燥机(WX10S-A、南京三乐电器厂)加热频率为2450MHz，加热5min后，得到水份为12％，含杂率为0.2％，无铁器杂质的皂荚种子，然后进入锤式粉碎机以转速3900rpm开片，锤式粉碎机刀片与固定齿板的间距调节到8mm，第一、二、三次筛选筛网孔径分别为6、10和14目，选片时粉碎机转速为3400rpm，精选时粉碎机转速为3400rpm。种子经开片、选片、精选和筛选后可分离得到胚乳胶片，测定胚乳胶片的收率、聚糖含量、纤维素含量和1％胶液粘度等指标，结果见表4。
表4胚乳胶片收率和质量指标
权利要求
1.一种微波法分离提取皂荚多糖胶的制备工艺，其特征在于包含以下步骤a.种子去杂、磁选，采用微波预热、烘干，微波加热频率为2450MHz；微波发射功率为50W/Kg～600W/Kg，微波热处理时间为3min～25min；b.采用粉碎机以转速3500～3900rpm、刀片与固定齿板之间距为8～14mm对种子进行开片，得粉碎种子；c.将粉碎种子通过孔径为6～12目的筛网进行第一次筛选，分离种皮另作他用，余料经过转速为3300～3700rpm的粉碎机粉碎进行选片，再通过孔径为10～16目的筛网作第二次筛选，种皮和胚另作他用，余料经转速为3000～3400rpm的粉碎机粉碎进行精选，再通过孔径为14～20目的筛网作第三次筛选，得胶片。
2.根据权利要求1所述的微波法分离提取皂荚多糖胶的制备工艺，其特征在于经过步骤a所得到的原料要求皂荚种子水份6％～12％，去杂后，皂荚种子含杂率0.2％～2％，无铁器杂质。
3.根据权利要求1所述的微波法分离提取皂荚多糖胶的制备工艺，其特征在于经过步骤a所得到的原料要求皂荚种子最佳水份6％～8％，去杂后，皂荚种子最佳含杂率0.2％～0.5％，无铁器杂质。
4.根据权利要求1所述的微波法分离提取皂荚多糖胶的制备工艺，其特征在于最佳微波发射功率为是200W/Kg～300W/Kg，最佳热处理时间为8min～15min。
5.根据权利要求1所述的微波法分离提取皂荚多糖胶的制备工艺，其特征在于种子开片采用锤式粉碎机，刀片与固定齿板最佳间距为10～12mm。
6.根据权利要求1所述的微波法分离提取皂荚多糖胶的制备工艺，其特征在于第一次筛选最佳筛网孔径为8～10目，选片工段粉碎机最佳转速为3500rpm；第二次筛选最佳筛网孔径为12～14目，精选工段粉碎机最佳转速为3200rpm，第三次筛选最佳筛网孔径为16～18目。
全文摘要
本发明公开了一种微波法分离提取皂荚多糖胶的制备工艺。该工艺通过对皂荚种子去杂、磁选后采用微波进行预热、烘干，使种皮、胚乳和胚三部分结合力削弱，并使种皮脆化，再通过粉碎机粉碎开片、第一次筛选，粉碎机粉碎选片、第二次筛选，粉碎机粉碎精选、第三次筛选，可分离得到胚乳胶片。本发明提供的制备工艺方法简单，成品得率高，质量优，生产成本低，适于工业上推广使用。
文档编号C08B37/00GK1488648SQ03132340
公开日2004年4月14日 申请日期2003年8月15日 优先权日2003年8月15日
发明者蒋建新, 朱莉伟, 张卫明, 张卫昌, 向天敏 申请人:中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究院, 中华全国供销合作总社南京野生植物综