一种生产尼龙6高粘切片的方法

文档序号:3707697
专利名称:一种生产尼龙6高粘切片的方法
技术领域
本发明涉及一种生产尼龙6高粘切片的方法背景技术在专利号ZL00113446.9中谈到一种超高粘度尼龙6工程塑料的生产方法,该法虽突破了传统的配方和工艺,使聚合物的相对粘度提高到5.0以上,但由于该法采用单一的催化剂,使得聚合反应进行不甚激烈,聚合时间较长,己内酰胺水解开环进行不够彻底,致使萃取前聚合物中低分子物含量较高,在生产过程中由于存在着氧化作用的可能性,直接影响到切片的白度,综上所述,上述方法虽把聚合物的相对粘度突破性地提高到5.0以上,但在水解、聚合过程中还存在着一定的缺陷,发明内容本发明的目的是提拱一种既能使己内酰胺的水解开环进行的比较彻底,又能使聚合反应进行的比较激烈,大大缩短聚合时间,同时还有脱色作用,确保切片白度的生产尼龙6高粘切片的方法,本发明是这样实现的1、助剂配方助剂配制按重量比为,己内酰胺∶蒸馏水∶85重量%磷酸∶氢氧化钠∶亚磷酸=100∶3~5∶0.1~0.3∶0.05~0.15∶0.005~0.01,按上述配比和每釜投入的己内酰胺量,准确计算称取各种助剂的量,在常温常压下,将称取好的氢氧化钠置于不锈钢筒中,在搅拌下加入适量蒸馏水溶解,再将称取好的85重量%磷酸倒入塑料桶中,加入适量蒸馏水稀释,再将称取好的亚磷酸置于玻璃瓶中,加入适量蒸馏水溶解,
2、投料置换先将备好的己内酰胺加入釜中,再倒入配制好的氢氧化钠水溶液和配制各种助剂后剩余的蒸馏水,关紧加料孔,用纯度不低于99.9%的氮气充压0.2Mpa,打开卸压阀将釜压卸至0Mpa.开始升温,然后,3、加助剂、水解开环当釜内物料全部熔化后,在搅拌下通过釜顶助剂罐用纯度不低于99.9%的氮气将配制好的磷酸和亚磷酸水溶液缓缓压入釜中,助剂加完后继续升温,控制釜内压力0.8~1.0Mpa,当物料温度上升到250°~290℃时,停止外界加热,将釜内压力缓缓卸至0Mpa,然后,4、真空聚合釜压卸完后,开启真空泵进行真空聚合,如果物料温度低于250℃可适当加热,在聚合过程中物料温度不得超过290℃,抽真空时间一般为60~180分钟,真空度控制在-0.05~-0.09Mpa,之间,5、静止平衡抽完真空后,停止搅拌,用纯度不低于99.9%的氮气将釜内压力升至0.2~0.4Mpa,物料在静止状态下平衡60~120分钟,然后出料,6、本发明所用原材料规格如下(1)原料适用于正品己内酰胺、等外品己内酰胺和回收己内酰胺,(2)助剂水蒸馏水磷酸分析纯,浓度为85重量%
氢氧化钠分析纯,白色片状或粒状,亚磷酸分析纯,白色粉末状,本发明的积极效果在于1、聚合物的相对粘度高,平均分子量大,理化性能好,2、聚合反应激烈,时间短,降低了能耗和生产成本,3、水解开环进行的比较彻底,萃取前聚合物中低分子物的含量明显降低,4、切片的白度明显改善,5、由于聚合物的相对粘度高,平均分子量大,理化性能好,因此用途十分广泛,它不但在机械、电子、电器、纺织、汽车和船舶制造、航空、航天等部门起着十分重要的作用,而且它在铁路系统、吹膜、采油、军工等部门起着举足轻重的作用,
具体实施例方式实施例在2m3的聚合釜中,用纯己内酰胺进行生产,投料量1000公斤,经计算采用如下配方蒸馏水45公斤85重量%磷酸1.95公斤,用8公斤蒸馏水稀释,氢氧化钠1公斤,用10公斤蒸馏水溶解,亚磷酸0.0625公斤,用0.3公斤蒸馏水溶解,先把己内酰胺加入釜中,再将配制好的氢氧化钠溶液和剩余的蒸馏水即45公斤-8公斤-10公斤-0.3公斤=26.7公斤例入釜中,用氮气置换后开始加热升温,物料全部熔化后,启动搅拌,并将配制好的磷酸和亚磷酸水溶液用氮气从釜顶助剂罐中压入釜内,在升温过程中,把釜压控制在0.8~1.0Mpa之间,当物料温度上升至275℃时,通过视镜观察物料水解已完全,且有增粘现象,停止外界加热,开始卸压,25分钟将压力卸至0Mpa,开始抽真空150分钟,真空度控制在-0.08~-0.09Mpa之间,停止抽真空,用纯度为99.9%的氮气充压至0.3Mpa,让物料静止90分钟,270℃出料,经取样分析聚合物相对粘度为5.27。
权利要求
1.一种生产尼龙6高粘切片的方法,其特征在于包括以下过程(1)配制助剂按重量比为,原料∶蒸馏水∶85重量%磷酸∶氢氧化钠∶亚磷酸=100∶3~5∶0.1~0.3∶0.05~0.15∶0.005~0.01和每釜投料量,准确计算称取各种助剂的量。用适量蒸馏水先将氢氧化钠和亚磷酸进行溶解,85重量%磷酸进行稀释;原料是正品己内酰胺、等外品己内酰胺或回收己内酰胺;(2)投料置换先将己内酰胺,氢氧化钠水溶液和配完助剂后剩余的蒸馏水投入釜中,用纯度不低于99.9%的氮气充压至0.2Mpa,再将压力卸至0Mpa,加热升温,然后,(3)加助剂,水解开环当釜中物料全部熔化后,启动搅拌,把配制好的磷酸和亚磷酸溶液倒入釜顶助剂加料罐中,用纯度不低于99.9%的氮气将助剂缓缓压入釜中,控制釜内压力为0.8~1.0Mpa,物料温度为250°~290℃,当温度压力均达到要求后,将釜压卸至0Mpa,然后,(4)真空聚合在物料温度为250°~290℃下进行真空聚合,真空度控制在-0.05~-0.09Mpa,真空聚合时间为60~180分钟,然后,(5)静止平衡停止搅拌,用纯度不低于99.9%的氮气充压至0.2~0.4Mpa,物料静止平衡时间为60~120分钟。
全文摘要
本发明涉及一种生产尼龙6高粘切片的方法,其特征是首先配制好各种助剂,然后投料置换,物料熔化后在搅拌下补加另两种助剂,进行水解开环,釜压为0.8~1.0MPa,物料温度为250°~290℃,再在-0.05~-0.09MPa真空度下维护聚合60~180分钟,最后在0.2~0.4MPa压力下静止平衡60~120分钟,制得相对粘度大于5.0的尼龙6高粘切片,本发明方法适用于以正品己内酰胺、等外品己内酰胺或回收己内酰胺为原料生产的尼龙6高粘切片。
文档编号C08G69/00GK1600799SQ0315956
公开日2005年3月30日 申请日期2003年9月23日 优先权日2003年9月23日
发明者夏焕文 申请人:夏焕文
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