专利名称：一种用于粘胶纤维生产中的黄化方法
技术领域：
本发明涉及一种纺织品的制备方法，特别是粘胶纤维生产过程中的黄化方法，属纺织用品技术领域。
背景技术：
粘胶纤维的生产是依次通过浸渍、老成、黄化、溶解、过滤、熟成、纺丝等各工序过程来完成的。其中，黄化工序的目的是使碱纤维素与CS2进行黄化反应制成纤维素黄酸酯，并将其溶解制成粘胶。黄化工序是整个粘胶纤维生产中的重要环节。近年来粘胶纤维生产技术不断提高和完善，已形成了一套较为完整的工艺技术体系。目前，对于粘胶纤维生产过程中的黄化技术，国内外采用的方法主要两种，即干法黄化和湿法黄化。干法黄化——碱纤维素直接与CS2进行黄化反应方法；湿法黄化——碱纤维素与CS2进行黄化反应前，先向碱纤维素中加入一定量碱液进行二次碱化，然后再加入CS2进行黄化的方法。这两种方法各有特点，干法黄化时，乳状(部分气态)CS2与固相碱纤维素反应，优点是副反应较少，粘胶的熟成度较为稳定，CS2加入量可低于湿法2～4％，但反应速度较低，反应时间长，虽然生成物纤维素黄酸酯酯化度较高但不够均匀，且要求碱纤维素的甲纤含量高于30％，目前，干法早已被弃之不用。湿法黄化因在黄化前进行二次碱化，使碱纤维素进一步膨润，碱纤维素与乳状(部分气态)的CS2反应速度加快，均匀性有所提高，对同一批粘胶酯化度均匀，过滤性能好，纤维素黄酸酯易于溶解。但湿法黄化中，生成纤维素黄酸酯膨胀和部分溶解，使反应后期物料成胶冻状，粘度大，黄化机负荷高。此外，由于游离碱液增多，使黄化副反应较为剧烈。根据目前所掌握的制胶技术和原料使用情况，大多均采用湿法黄化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种能耗低、副产物生成量少、适用范围宽的用于粘胶纤维生产中的黄化方法。
本发明所称问题是由以下技术方案解决的
一种用于粘胶纤维生产中的黄化方法，其特别之处是碱纤维素与CS2的黄化过程由干法黄化和湿法黄化两步完成，即首先使碱纤维素与CS2进行干法黄化，然后再向碱纤维素中加入碱液进行湿法黄化，直至黄化过程结束。
上述用于粘胶纤维生产中的黄化方法，所述干法黄化时间30～40分钟；温度初温22℃～24℃、终温25～27℃；CS2加入量33～36％。
上述用于粘胶纤维生产中的黄化方法，所述湿法黄化时间40～60分钟；终温29～31℃，黄化总碱液加入量80～85％，碱化液浓度80～90g/L；碱液余量在黄化结束后、在纤维素黄酸酯溶解时加入。
上述用于粘胶纤维生产中的黄化方法，所述纤维素黄酸酯溶解温度13～18℃；时间60～90分钟；粘胶组成α-cell7.6～8.5％，NaOH5.7～6％。
上述用于粘胶纤维生产中的黄化方法，黄化过程在真空黄化捏合溶解机中进行。
上述用于粘胶纤维生产中的黄化方法，碱纤维素α-cell28～35％，NaOH15～18％。
本发明所述方法，是在传统干法或湿法黄化基础上发展探索出的一种新的工艺方法，它集中了干法、湿法黄化的优点，克服了几十年来采用单一方法的缺点，打破目前生产厂家均采用湿法黄化的惯例，通过反复试验，研制出合适的两步法工艺参数，整个工艺过程简捷、低耗、优质，可适用于棉、木麻、草、竹等各种化学溶解浆粕的黄化。其主要特点如下1、黄化过程中气、固、液三态使碱纤维素的黄化反应大大提高，黄化时间缩短16～42％，副反应速度降低，副产物生成量减少。2、纤维素黄酸酯酯化度均匀，易于溶解，粘胶大粒子少，过滤性能优良。3、黄化能耗较湿法低20～30％。
具体实施例方式
干湿两步黄化法，干法阶段碱纤维素在黄化机内与CS2先进行反应，在高碱、高CS2浓度条件下碱纤维素与CS2的主反应程度高，CS2与游离碱的副反应受到抑制。经过干法初步黄化的碱纤维素，再进行湿法黄化，即加入一定量的碱液在大浴比(即碱纤维素重量与碱液、CS2、水的总体积比)条件下充分溶胀，与CS2进行湿法补充黄化，使纤维素黄酸酯的酯化度高且均匀性好。采用干湿两步很好，整个黄化过程时间缩短，副产物生成量减少，纤维素黄酸酯酯化度均匀，易于溶解，粘胶大粒子少，过滤性能优良，且可以降低黄化能耗20～30％，缩短黄化时间16～42％。干湿两步黄化法与常规采用单一黄化方法的技术相比，有其特殊工艺要求，如；黄化温度、时间的控制，碱液配比、加入量等。经检测，采用上述方法处理的粘胶长丝物化指标为干强≥2.00CN/dtex，湿强≥1.00CN/dtex，干伸≥17％，染色≥3.5级，单丝偏差≤2.0％。粘胶粒子数分布(单位为2ml体积内的粒子数)＞8.8μ1800个，＞10.5μ1100个，＞16μ410个，＞21μ190个，＞31μ60个，＞41μ9个。过滤值Kw＜120，酯化度＞45％。下面提供几个实施例1使用设备真空黄化捏合溶解机碱纤维素α-cell32.5％，NaOH15％。
黄化工艺黄化时间干法40分钟，湿法40分钟；黄化温度干法初温23℃，终温27℃；湿法初温27℃，终温30℃；CS2加入量34.5％(对α-cell)；碱化液浓度80g/L；湿法黄化总碱液加入量85％，余量在黄化结束后，对纤维素黄酸酯溶解时加入。溶解温度16℃；时间60分钟；粘胶组成α-cell8.1％，NaOH5.7％。S2.3％胶粒子数分布＞8.8μ1769，＞10.5μ1080，＞16μ403，＞21μ188，＞31μ48，＞41μ6。过滤值Kw112，酯化度48.3％粘胶长丝物化指标品种133.3dtex/30f，干强2..18CN/dtex，湿强1.09CN/dtex，干伸18.1％，染色3.5级，单丝偏差0。
实施例2使用设备真空黄化捏合溶解机碱纤维素α-cell28％，NaOH18％。
黄化工艺黄化时间干法30分钟，湿法50分钟；黄化温度干法初温24℃，终温26℃；湿法初温26℃，终温29℃；CS2加入量36％(对α-cell)；碱化液浓度90g/L；湿法黄化加入量80％(黄化总碱液加入量)，余量在黄化结束后对纤维素黄酸酯溶解时加入。溶解温度13℃；时间60分钟粘胶组成α-cell8.5％，NaOH6％。S2.3％粘胶粒子数分布＞8.8μ1730，＞10.5μ1060，＞16μ360，＞21μ154，＞31μ55，＞41μ8。过滤值Kw109.9，酯化度46.9％粘胶长丝物化指标83.3dtex/18f，干强2.06CN/dtex，湿强1.07CN/dtex，干伸17.9％，染色3.5级，单丝偏差0。
实施例3使用设备真空黄化捏合溶解机碱纤维素α-cell35％，NaOH17％黄化工艺黄化时间干法35分钟，湿法60分钟；黄化温度干法初温22℃，终温25℃；湿法初温25℃，终温30℃；CS2加入量33％(对α-cell)；碱化液浓度85g/L；湿法黄化加入量83％(黄化总碱液加入量)余量在黄化结束后，对纤维素黄酸酯溶解时加入。溶解温度18℃；时间70分钟。
粘胶组成α-cell7.6％，NaOH5.8％。S2.25％粘胶粒子数分布＞8.8μ1690，＞10.5μ890，＞16μ405，＞21μ186，＞31μ55，＞41μ7。过滤值Kw108.6，酯化度48.2％粘胶长丝物化指标品种333.3dtex/60f，干强≥2.16CN/dtex，湿强1.16CN/dtex，干伸18.2，染色3.5级，单丝偏差0。
权利要求
1.一种用于粘胶纤维生产中的黄化方法，其特征在于碱纤维素与CS2的黄化过程由干法黄化和湿法黄化两步完成，即首先使碱纤维素与CS2进行干法黄化，然后再向碱纤维素中加入碱液进行湿法黄化，直至黄化过程结束。
2.根据权利要求1所述的用于粘胶纤维生产中的黄化方法，其特征在于所述干法黄化时间30～40分钟；温度初温22℃～24℃、终温25～27℃；CS2加入量33～36％。
3.根据权利要求2所述的用于粘胶纤维生产中的黄化方法，其特征在于所述湿法黄化时间40～60分钟；终温29～31℃，黄化总碱液加入量80～85％，碱化液浓度80～90g/L；碱液余量在黄化结束后、在纤维素黄酸酯溶解时加入。
4.根据权利要求1、2或3所述的用于粘胶纤维生产中的黄化方法，其特征在于所述纤维素黄酸酯溶解温度13～18℃；时间60～90分钟；粘胶组成α-cell7.6～8.5％，NaOH5.7～6％。
5.根据权利要求4所述的用于粘胶纤维生产中的黄化方法，其特征在于黄化过程在真空黄化捏合溶解机中进行。
6.根据权利要求5所述的用于粘胶纤维生产中的黄化方法，其特征在于碱纤维素α-cell28～3 5％，NaOH15～18％。
全文摘要
一种用于粘胶纤维生产中的黄化方法，属纺织技术领域，用于解决传统黄化方法能耗高、副反应剧烈的技术问题。其技术方案是碱纤维素与CS
文档编号C08B9/00GK1618816SQ20041008402
公开日2005年5月25日 申请日期2004年10月18日 优先权日2004年10月18日
发明者王三元, 鹿红岩, 张志宏, 田文智, 陈艳玲 申请人:保定天鹅股份有限公司