专利名称：一种有机硅酮微粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及精细化工领域，特别地，涉及一种有机硅酮微粉的制备方法。
背景技术：
有机硅酮微粉的应用之一是作为有特殊性能的功能填充剂，由于它所特有的润滑性、憎水性、不粘性、阻燃性、高弹性、耐磨性，因此在塑料、涂料、油墨、橡胶及化妆品等方面的应用能使产品性能得到提高，这对我国工业从粗放型经济到科技为前导的高技术、高利润经济有一定的意义。在此之前，美国道康宁公司、日本信越公司、东丽有机硅公司、德国沃克等著名有机硅公司相继开发成功平均粒径在0.1-50μm范围的各种组成的高性能有机硅酮微粉，这些微粉的开发成功极大地促进了各种化工材料的更新换代。
我国有机硅的产量已很大，而精细有机硅产品比较少，有机硅酮微粉的生产还是空白。
从发展的情况看来，虽然目前国外产品在我国销售主要是用于高档涂料，以得到丝绸状极其滑爽的亚光涂层；但随着生活水平的提高，在化妆品中使用可以充分发挥有机硅微粉的滑润、无毒、无味、舒适等特性，是传统填充料如SiO2/CaCO3等无法比拟的，而且化妆品附加值高。另一方面可用于塑料工业。根据国外新型化工材料报道，有机硅微粉的应用从根本上解决了有机硅和塑料难以相混合的问题，例如在熔融的聚酰胺中混入5％的有机硅微粉可以大幅度降低产品的动摩擦系数，改善加工性、脱模性、耐磨性、润滑性等，所以有机硅微粉在扩大产量的基础上降低成本，也可望在塑料方面得以推广应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种有机硅酮微粉的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种有机硅酮微粉的制备方法，包括以下步骤(1)制备分散液室温条件下，在水中加入表面活性剂，制得分散液；(2)活性硅油的分散交联将活性硅油与催化剂的混合物加入上述分散液中，搅拌均匀后静止存放；(3)交联有机硅粒子熟化将制得的含交联有机硅粒子的分散液搅拌、过滤、洗涤、干燥，从而制备有机硅酮微粉。
进一步地，所述表面活性剂为烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙稀醚、脂肪醇聚氧乙稀醚、吐温、十二烷基硫酸钠的一种或几种；所述活性硅油活性硅油是含氢硅油、羟基硅油或它们的混合物，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
进一步地，所述步骤(1)具体为室温条件下，在100～500克水中加入脂肪醇聚氧乙稀醚5～30克；壬基酚聚氧乙稀醚1～10克；十二烷基硫酸钠1～10克，充分混合均匀；调节PH到7～9，制得分散液；所述步骤(2)具体为取含氢硅油、或含氢硅油和羟基硅油的混合物25～250克，滴加入辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡0.01～1克，在1～10分钟内充分混合均匀，将此混合物加入所述分散液中，搅拌，然后在室温条件下静止存放24小时以上；所述步骤(3)具体为将所述静止存放的分散液用高剪切乳化机搅拌，使少量团聚的粒子分散开来，过滤、洗涤，除去残余的催化剂及表面活性剂，在70～90℃温度下干燥成有机硅酮微粉。
本发明的有益效果是(1)所需原料主要是国内产量较大的含氢硅油、羟基硅油及常见表面活性剂；产品来源丰富，成本低；(2)操作简单；(3)可通过分散剂的用量及控制剪切搅拌速度制备出不同粒经的有机硅粉；(4)制备的有机硅粉的分散性好。
具体实施例方式
下面详细说明本发明。
本发明的原料主要有活性硅油、表面活性剂、催化剂。活性硅油可以是含氢硅油、羟基硅油等、表面活性剂可以是烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙稀醚、脂肪醇聚氧乙稀醚、十二烷基硫酸钠等、催化剂可以是二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡等。制备过程分为以下步骤一、制备分散液室温条件下，在水中加入表面活性剂，制得分散液。具体为室温条件下，在100～500克水中加入脂肪醇聚氧乙稀醚5～30克；壬基酚聚氧乙稀醚1～10克；十二烷基硫酸钠1～10克充分混合均匀；调节PH到7～9，制得分散液。
二、活性硅油的分散交联将活性硅油与催化剂的混合物加入上述分散液中，搅拌均匀后静止存放。具体为取含氢硅油、或按一定比例混合的含氢硅油和羟基硅油25～250克，滴加入辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡0.01～1克，在1～10分钟内充分混合均匀，混合过程中有少量气体产生，主要是氢气，将此混合物加入上述分散液中，用高剪切乳化机搅拌分散5～20分钟后，再用普通搅拌机慢速搅拌1～4小时，然后在室温条件下静止存放24小时以上。在静止存放过程中有气泡产生，同时促使活性硅油在水体系中交联固化，得到熟化的分散的有机硅粒子。整个操作过程中要求及时排空产出的氢气。
三、交联有机硅粒子熟化将制得的含交联有机硅粒子的分散液搅拌、过滤、洗涤、干燥，从而制备有机硅酮微粉。具体为将上述已熟化的含交联有机硅粒子的分散液重新用高剪切乳化机搅拌，使少量团聚的粒子分散开来，过滤、洗涤除去残余的催化剂及表面活性剂，得到白色的粉状物，在70～90℃情况下干燥成易分散的交联有机硅酮粒子微粉。
用本发明的方法可制备出滑爽、透明、真球5～35微米、分散性好的有机硅酮微粉。
实施例1室温条件下，将水1400克、壬基酚聚氧乙稀醚10克、脂肪醇聚氧乙稀醚82克、十二烷基硫酸钠10克混合均匀，得分散液。
取含氢硅油500克加入辛酸亚锡2克，在2分钟内充分混合均匀，混合过程中，有少量氢气产生的气泡，将此混合物加入上述分散液中，高剪切搅拌分散10分钟后慢速搅拌2小时，静止存放24小时以上。
将上述已熟化的含交联有机硅粒子的分散液重新用高剪切乳化机搅拌，使少量团聚物分散开来，过滤、洗涤三次除去残余的表面活性剂，得到白色的粉状物，在70～90℃情况下干燥成易分散的交联有机硅酮粒子微粉，粒经5～35μM。
实施例2将实施例1中的第二步操作取含氢硅油500克改为含氢硅油140克、羟基硅油360克，其它不变。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
权利要求
1.一种有机硅酮微粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤(1)制备分散液室温条件下，在水中加入表面活性剂，制得分散液。(2)活性硅油的分散交联将活性硅油与催化剂的混合物加入上述分散液中，搅拌均匀后静止存放。(3)交联有机硅粒子熟化将制得的含交联有机硅粒子的分散液搅拌、过滤、洗涤、干燥，从而制备有机硅酮微粉。
2.根据权利要求1所述的有机硅酮微粉的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙稀醚、脂肪醇聚氧乙稀醚、吐温、十二烷基硫酸钠的一种或几种。
3.根据权利要求1和2所述的有机硅酮微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)具体为室温条件下，在100～500克水中加入脂肪醇聚氧乙稀醚5～30克；壬基酚聚氧乙稀醚1～10克；十二烷基硫酸钠1～10克，充分混合均匀；调节PH到7～9，制得分散液。
4.根据权利要求1所述的有机硅酮微粉的制备方法，其特征在于，所述活性硅油活性硅油是含氢硅油、羟基硅油或它们的混合物，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡。
5.根据权利要求1和4所述的有机硅酮微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为取含氢硅油、或含氢硅油和羟基硅油的混合物25～250克，滴加入辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡0.01～1克，在1～10分钟内充分混合均匀，将此混合物加入所述分散液中，搅拌，然后在室温条件下静止存放24小时以上。
6.根据权利要求1和4所述的有机硅酮微粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)具体为将所述静止存放的分散液用高剪切乳化机搅拌，使少量团聚的粒子分散开来，过滤、洗涤，除去残余的催化剂及表面活性剂，在70～90℃温度下干燥成有机硅酮微粉。
全文摘要
本发明公开了一种有机硅酮微粉的制备方法。该方法通过制备分散液、活性硅油的分散交联、交联有机硅粒子熟化等步骤制取有机硅酮微粉。本发明的方法产品来源丰富，成本低，操作简单，可通过分散剂的用量及控制剪切搅拌速度制备出不同粒经的有机硅粉，且制备的有机硅粉的分散性好。
文档编号C08L83/00GK1687237SQ20051004962
公开日2005年10月26日 申请日期2005年4月22日 优先权日2005年4月22日
发明者薛彩琴, 李文静 申请人:浙江大学