用于对塑料和建筑材料着色的、色强度高的、还原和氧化稳定的铁黑颜料的制作方法

专利名称：：用于对塑料和建筑材料着色的、色强度高的、还原和氧化稳定的铁黑颜料的制作方法
技术领域：
：本发明涉及色强度高的、还原和氧化稳定的铁黑颜料及其制备和应用。
背景技术：
：铁黑颜料由具有磁铁矿结构的二价和三价铁的氧化物组成。它们或者通过一步或多步沉淀法由铁(II)盐溶液来制备，例如在DE2618058A1的实施1中所描述的，或者通过Laux法用金属铁还原硝基苯来制备(UllmannsEncyklopdiedertechnischenChemie[Ullmann’sEncyclopaediaofIndustrialChemistry]，第4版，第18卷，第603页，VerlagChemie，Weinheim1979，和DE518929C1)。描述在DE3518093A1中的、对主要包含铁和氧并由清洗、过滤、固/液分离以及劣质批料生产等领域的废水产生的浆料(下文中称为废水浆料)进行水处理，也会得到铁黑颜料。由此得到的黑色颜料通常具有不利的暗棕色。粉状铁黑对氧化的稳定化可通过描述在DE2625106A1中的化学后处理来进行。这虽然稳定了颜料，但是对颜色性质往往产生不利的影响，并且对于颜料的生态性质也不会起到积极的作用。因此，开发了一种用来在惰性条件下、在旋转炉中对黑色颜料进行热处理的方法，如DE3620333A1中所描述的。此方法另一改进之处在于，热处理不是在惰性条件下进行，而是在弱氧化条件下进行，如DE3910783A1中所描述的。DE3620333A1中描述了通过硝基苯还原过程、在非氧化气氛下于200℃至800℃的温度进行处理而得到的铁黑颜料。色强度高的铁黑颜料可由此得到。而且，随着暗棕色的减少和淡蓝色的增加，颜色质量得到期望的改善。具有较低负b*值的暗蓝色特别引起使用者的兴趣，因为它能产生所需的深黑色印象。具有较高正b*值的黑色颜料表现出不利的棕色外观，特别是在全暗色用途中。用于测b*的方法描述在实施例中。但是，实际上，已经发现该方法得到的铁黑材料，其对氧化的稳定性不完全令人满意。换言之，必须避免在超过800℃的温度储存相对大量的颜料，因为颜料会由于热量累积而发生氧化转变。由铁(II)盐溶液经一步或两步沉淀法得到的颜料(参考，例如描述在DE2618058A1的实施例1中的颜料)在塑料着色中对还原表现出所需的稳定性，但是在安全运输和操作等方面却不是足够氧化稳定的。因此，EP096885A1提出由硝基苯还原法制得的铁黑颜料应该在400℃至800℃-较优的是600℃至700℃、在弱氧化气氛中和任选碾磨的情况下进行加热。氧化气氛最好调节到使气氛中氧的含量为0.1体积％至3体积％，较佳的为0.3体积％至1.0体积％。具有所需的颜色性质且对氧化具有较好的稳定性的铁黑颜料可由上述方法制得。在热塑性材料的着色过程中，常规的铁黑颜料表现出不利的色移。由ΔE*值表征的色移是由塑料熔体中的还原氛围所引起的；铁黑颜料对于还原是不够稳定的。测量ΔE*值的方法描述在实施例中。因此，本发明的目的是提供一种铁黑颜料，该铁黑颜料对还原具有所需的稳定性，同时又在运输和操作方面对于氧化具有所需的稳定性，并且具有所需的高色强度，并尽可能染上蓝色的色调。
发明内容本发明的目的是通过形成一种铁黑颜料达到的，·该铁黑颜料在加入到HDPE中时，依据DIN53772和DIN6174在260℃下的色移＜0.7，较优的是＜0.5，·依据IMCO测试，该铁黑颜料在140℃对氧化稳定，·依据DIN53235的第一部分和第二部分，对于色深度特性B1/9，该碳黑颜料的伸长比＞1.9。具体实施例方式用于在加入到HDPE中的情况下测量色移ΔE*、依据IMCO测试测量其对氧化的稳定性和测量对于色深度特性B1/9的伸长比的方法描述在实施例中。依据DIN53772和DIN6714，在加入到HDPE的情况下，铁黑颜料通常在300℃具有的色移＜1.5，较佳的是＜1.2。在L64中还原测得的颜料的b*值通常＜-3.9，较优的是＜-4.3。测量b*值的方法描述在实施例中。铁黑颜料比表面积(BET)通常为5平方米/克至20平方米/克，较优的7平方米/克至15平方米/克。用于测量比表面积(BET)的方法描述在实施例中。铁黑颜料的体密度通常为0.4克/立方厘米至2.4克/立方厘米，较优的是0.6克/立方厘米至1.4克/立方厘米。用于测量体密度的方法描述在实施例中。铁黑颜料的填充密度通常为0.5克/平方厘米至3.0克/平方厘米，较优的是0.8克/平方厘米至1.6克/平方厘米。用于测量填充密度的方法描述在实施例中。以体积分布为基准，铁黑颜料的平均粒径通常为1.0微米至4.0微米，特别是2.0微米至3.0微米。用于测量基于体积分布的平均粒径的方法描述在实施例中。以表面分布为基准，铁黑颜料的平均粒径通常为0.5微米至5.0微米，特别是1.0微米至2.0微米。用于测量基于体积分布的平均粒径的方法描述在实施例中。铁黑颜料的Fe(III)/Fe(II)的比例通常为2.0至2.6，较优的为2.4至3.0。用于测量Fe(III)/Fe(II)比例的方法描述在实施例中。铁黑颜料的的吸油量通常为10克油/100克铁黑颜料至30克油/00克铁黑颜料。测量吸油量的方法描述在实施例中。在L64中还原测量的铁黑颜料的色强度最好比Bayferrox318的色强度至少高15％。依据DIN53235第一部分和第二部分，对于色深度特性B1/9，铁黑颜料的伸长比＞1.9。本发明还涉及一种制备铁黑颜料的方法，该方法的特征在于制备铁黑颜料前体，使其团聚，然后在加热系统中进行热处理。铁黑颜料前体较佳的是通过步骤a)、b)、c)和d)来制备a)铁盐溶液与碱性化合物反应并氧化(沉淀步骤)，b)用含有氧化物的化合物对金属铁进行氧化(Penniman步骤)，c)用硝基苯进行氧化反应(硝基苯环原步骤)或d)分离和处理主要包含铁/铁化合物和氧气的副产物或废弃物(废水浆料)。铁黑颜料前体的实例为所有的氧化铁或氢氧化铁变体，诸如针铁矿、赤铁矿、磁铁矿、钎铁矿和不能检定的各种氧化态的氢氧化铁相-例如来自废水处理的、和它们的混合物。铁黑颜料前体优选团聚到平均粒径为0.05毫米至10毫米。团聚优选使用如含有水、P、Si或木素磺酸盐的粘合剂或这些粘合剂的混合物来进行。热处理优选在300℃至1000℃的温度下进行，特别是在600℃至850℃下进行。颜料在加热系统中的停留时间以3分钟至60分钟为佳，更佳的是4分钟至40分钟。热处理作为影响铁黑颜料前体的化学组成和物理性质的因素之一优选在弱还原、惰性或弱氧化气氛下进行。热处理优选在弱氧化条件下进行。在本发明中，弱氧化条件指以干燥的工艺气体为基准，氧气含量为0.5％-3.5％、较优的是1.5％-2.5％，一氧化碳含量为0.0-0.5％、较优的为0.1％-0.3％。氧化反应优选使用含有氧气的气体作为氧化剂来进行。加热系统优选含有第一设备，其中前体被从下向上流动的气体混合物流态化，形成气/固混合物的流动，并且从底部向顶部流动经过第一设备，使气体和固体组分随后任选在第二下游设备中互相分离。通过连续监控工艺气体，可以确保在爆炸性气体混合物形成之前，设备已停止运行。加热系统废气中氧气的量，以每有一摩尔的铁流过、有0.0001摩尔和0.026摩尔氧气为佳。气/固混合物的一部分优选以铁黑颜料产物的形式从第一设备的底部除去。第一设备中气/固比例较佳的为100至1300立方米(S.T.P)/吨铁黑颜料。第一设备中的表观气体流速(superficialgasvelocity)优选在0.5米/秒至6米/秒之间。优选的第一设备是循环流化床反应器。优选的下游设备是旋风分离器。在本发明中，旋风分离器是一种用来在离心力或重力辅助下(离心分离器)分离除去灰尘或液滴的设备。旋风分离器主要由具有圆锥形底部的圆柱形容器组成，用于带有灰尘的空气的进料管沿切线方向伸入容器的顶部，用于洁净空气的出料管垂直设置在容器的顶部。沿切线进入的气体/灰尘气流形成流化态的流动，粗灰尘颗粒通过离心力被加速到圆柱体容器的壁上，并因为重力作用从那里沉降到底部，可以在底部出料。除去灰尘的循环气体涡流在旋风分离器的底部改变方向，并与其它的细颗粒一起通过出料管从旋风分离器的顶部离开，因为分离原理对于粒径＜5微米的细灰尘杂质是不够的(RmppLexikonChemie[RmppChemicalLexicon]-第二版，斯图加特/纽约GeorgThiemeVerlag1999)。反应在气/固接触良好的情况下进行是有利的。可以在流化床反应器、循环流化床、旋转炉、具有提升叶片的旋转炉或固定床反应器或在其它本领域技术人员已知的设备中进行反应。使用的设备可直接或间接地用合适的燃料或用电来加热。通过适当地调整反应条件，特别是调节氧气和一氧化碳的含量、反应温度和停留时间，权利要求中描述的性质可以在具体的方式中达到。因此，气体气氛中CO含量升高，会导致Fe(III)/Fe(II)的比例下降，具有更强蓝色调(bluetingeform)的铁黑颜料得以形成。可以通过升高反应温度来减小BET表面积。因此，平均粒径增大。在一优选的实施方式中，本发明依据图1进行。循环流化床设备由核心单元(I)、废气净化部分(II)、工艺气体发生器(III)和出料口(IV)组成，其中，核心单元(I)包含一反应器(A)、一预分离旋风分离器(B1)、一原料(1)在此加入的预热台(B2)和一循环旋风分离器(B3)，废气净化单元(II)包含一灰尘分离器(C)、一废气焚烧炉(D)、一废气洗涤器(F)和一烟道(G)，工艺气体发生器(III)包含一气体燃烧室(H)，例如天然气(2)在其中燃烧，出料口(IV)包含一产物冷却器(I)，产物(3)从此处排出。下文中对设备进行更详细的描述。例如由天然气(2)在880℃、在反应器(A)中燃烧得到的反应气，流动通过气体分配器，其中反应器(A)例如为直径为1.8米、高18米的提升管。反应器(A)顶部的温度定在636℃。用表观速度为2.5米/秒的工艺气体对存在于反应器(A)中的氧化铁微颗粒进行加速，使其进入预分离旋风分离器(B1)。固体在预分离旋风分离器中从热气体中分离，并通过挡板回到反应器(A)中。热气体通过预分离旋风分离器(B1)中进入到预热台(B2)中，此时要加热的颜料以3.5t/h的速率加入。固体被热气体加热，然后进入循环旋风分离器(B3)中。在循环旋风分离器(B3)中，固体从废气中分离。固体从循环旋风分离器(B3)中回到反应器(A)中。固体连续从反应器(A)中出料，在产物冷却器(I)如转筒式冷却器中冷却到大气温度，然后从出料口(3)出料，临时储存在料仓中。工艺气体优选由带有空气的天然气燃烧产生，部分废气在灰尘分离器I(C)中除尘和通过热交换器在废气燃烧室(D)中预热后，由循环旋风分离器(B3)回到气体燃烧器(H)中。废气本身在废气洗涤器(F)中被清洗，并通过烟囱(G)排出。通过确立在气体燃烧器中的气体/空气的化学计量比，工艺气体中的一氧化碳的含量确定为0.30体积％。通过提升管中的空气喷枪使用于弱氧化加热所需的氧气含量为1.3体积％。热处理优选在具有下列组成的气体气氛下进行-蒸汽含量为30体积％至50体积％。-二氧化碳含量为2体积％至10体积％，-氧气含量为0至4体积％，-一氧化碳含量为0.05体积％至1体积％，-其余比例的组分绝大部分为氮气。SO2和NOX也可任选存在。反应优选在300℃至1000℃之间进行，停留时间至少为4分钟。在热处理之后，为了以后的应用，可对铁黑颜料进行本领域技术人员已知的碾磨、微粉末化、压制、造粒或其它的调节步骤。取决使用的目的，颜料表面可以用有机或无机后处理来进行调整。本发明还涉及铁黑颜料在对无机或有机分散体、塑料或建筑材料着色方面的应用。铁黑使用在例如食品着色剂、催化剂、废水处理、调色剂和其它本领域技术人员所知的应用中，并不仅限于处理。例如，铁黑颜料适用于无机或有机分散体的着色、适用于对漆和末道漆、涂层、建筑材料、塑料和造纸工业的产物进行着色、适用于食品和药物工业的产品如药片中。参考以下实施例对本发明进行更详细地阐述，这些实施例并不旨在限制本发明范围。实施例I.使用的测量方法的阐述I.1L64thix中还原的色坐标(colourcoordinate)的测量颜料通过使用碾磨机在非干燥性的测试用粘合剂中来制备。测试用粘合剂(“L64浆料”)由以下两组分组成组分1SACOLYDL640(KremsChemieAG，AU，基于蓖麻油和邻苯二甲酸酐的醇酸树脂粘合剂)(以前称为ALKYDALL64(BayerAG，德国))。它符合标准DINENISO787-24(1995年10月)、ISO787-251993年和DIN55983(1983年12月)中提及的用作有色颜料的测试用粘合剂所需要的规格。组分2LUVOTHIXHT(Lehmann&amp;Voss&amp;Co.，德国，粉末状改性过的氢化蓖麻油)作为流变添加剂加入到浆料中，使其具有触变性。该组分的使用浓度以组分1为基准计为5.0重量％。将组分2在75℃-95℃溶解在组分1中。将冷却的紧密的材料一次通过一个三辊碾磨机。通过此步骤，L64浆料制备完成。使用描述在DINENISO8780-5(1995年4月)中的平板型颜色磨碎机(碾磨机)。使用有效平板直径为24厘米的ENGELSMANNJEL25/23碾磨机。低板速度约为75分钟-1。板间的力通过在负载架上悬挂2.5千克的负载设定为约0.5千牛顿。二氧化钛颜料商品，TRONOXR-KB-2(Kerr-McGeeCorp.，美国)(以前称为BAYERTITANR-KB-2(BayerAG，德国))用作发光剂(lighteningagent)。R-KB-2的组成对应于ISO591(测试1977.04克颜料)中的类型R2，将2.0克TRONOXR-KB-2和3.0克L64浆料依据DINENISO8780-5(1995年8月)的第8.1节中所描述的方法、以每级旋转25周进行5级分散(dispersedinfivestageof25revolutions)。然后通过将其分布到一浆料膜支持器中，引入颜料/浆料混合物，浆料膜支持器的功能相当于DIN55983(1983年12月)中所描述的浆料膜支持器。将属于浆料膜支持器的医用刀片在填充了颜料/浆料混合物的支持器凹陷上面刮过，从而形成光滑的表面。医用刀片沿着一个方向以约3-7厘米/秒的速度移动。光滑的表面在几分中之内进行测试。色度计使用具有测量几何d/8而没有光泽带的分光光度计(“色度仪)。此测量几何描述在ISO7724/2-1984(E)的第4.1.1节、DIN5033第7部分(1983年7月)的第3.2.4节和DIN53236(1983年1月)的第7.1.1节中。使用DATAFLASH2000测量设备(DatacolorInternationalCorp.，美国)。色度计以白色、陶瓷的工作标准进行校准，如ISO7724/2-1984(E)，第8.3章所描述的。相对于理想无光泽白色体的工作基准的反射数据记录在色度仪中，使得在用白色工作基准进行校准之后，所有颜色的测量值都相对于理想的无光白色体。黑点校准由色度计的制造商用黑洞体进行。颜色测量颜色测量的结果是一反射光谱。为了计算比色坐标(colorimetriccoordinate)，用于进行测量的光源是不重要的(除非是荧光样品)。从反射光谱中，可以计算任何所需的比色坐标。在此情况下使用的比色坐标依据DIN6174(CIELAB坐标)计算。其中，色坐标“b*”依据DIN6174计算。以下可用作颜色印象(colourimpression)b*值越负，着色色颜料带有的蓝色越多。任何光泽挡板(glosstrap)都可以除掉(switchoff)。色度计和测试样的温度约为25℃±5℃。I.2色强度色坐标根据上述依据DIN6174(CIELAB坐标)的测量表示。在还原中的测量也得到测量着色颜料对对比颜料(在给定的情况中Bayferrox，参考表1)的相对色强度。为了从这些相对数值中得到绝对的特性，计算所谓的“伸长比”。伸长比依据1974年的DIN标准53235的用于色深度特性B1/9第一部分和第二部分来确定(TheextensionratiowasdeterminedaccordingtoDINstandard53235Part1andPart2fromthe1974forthecolourdepthcharacteristicB1/9)。用来达到依据1974年的DIN标准53235的第一部分和第二部分定义的色深度(着色的深度)的着色物质对混合组分(在给定的情况中为TiO2)的比例由伸长比来标示，举例而言。伸长比高意味者使用较少的颜料可以得到相同深度的着色。因此，此类颜料在实际应用中具有较高的色强度。对于依据DIN53235的第一部分和第二部分的色深度特性B1/9的伸长比若超过1.9，则对应于色强度比Bayferrox318至少高15％。I.3对还原的色移/稳定性还原氛围下的色移(“对还原的稳定性”)的测量是在HDPE中依据1981年9月的DIN53772来进行，此时在HDPE中有1％的颜料，比较最低可能的测试温度200℃，对提高结合温度所得的测试样的色移进行了测试。色移色移对于在温度为300℃、260℃和200℃(200℃＝最低可能测试温度＝参考)制备的样品，在HDPE中加入颜料，依据1979年1月的DIN6174来测定了ΔE*。“HDPE”是在低压下生产的高密度聚乙烯的缩写(依据DIN7728，第一部分，01/1988，来自英文命名“Highdensitypolyethylene)。除了缩写HDPE外，现在也越来越多地使用缩写PE-HD。除常规的分子量小于300000克/摩尔的HDPE之外，称为“高分子量”HMW-HDPE(4·104＜MR＜3·105)、“特高分子量”(5·105＜MR＜1.5·106)和“超高分子量”UHMW-PE(MR＞3.1·106)的高分子量高密度聚乙烯(RmppLexikonChemie[RmppChemicalLexicon]-第二版，斯图加特/纽约GeorgVerlag)可从市场上购得用于专门的需要。在本发明中，对于还原的稳定性是指HDPE测试样中的色移ΔE*在结合温度从200℃升至300℃时，其值都不超过0.7个单位。I.4对于氧化的稳定性本发明中，对于氧化的稳定性是指产物在IMCO测试中至少在140℃保持温度的稳定性。IntergovernmentalMaritimeConsultativeOrganization，也称为IMCO，并从1982年起更名为InternationalMartimeorganization(“IMO”)，是成立于1948年的国际海事组织，该组织旨在促进政府之间在海运事务中的技术合作，主要用来确保安全、更有效的航行以及对船只途径水域污染的控制。为了根据所谓的IMCO测试进行对于氧化的稳定性的测试，将1升产物加入到可透空气的磷青铜金属网立方体中，该立方体的规格为每平方厘米18000目(350×350目)，边长为10厘米；将该立方体放置在实验室烘箱中的中心，并保持内部空气的流通，升温到测试温度140℃，并在此温度保持24小时。如果样品内部产生超过200℃的温度，则根据IMCO测试样品不稳定。使用内部有空气流通并且内部温度可控制达到140℃+/-2℃的实验室烘箱。用来测量和记录烘箱内温度并且处于立方体中心点的合适体系用来进行温度测量。使用线直径为0.27毫米的铬-铝热电偶对。I.5BET表面积BET表面积的确定依据DIN66131(1993)由一点法通过载气法(He∶N2＝90∶1)来实现。在测量之前，将样品在干燥氮气流中在140℃加热1小时。测量温度为77K。I.6.体密度体密度由不再进行处理的产物的最终材料的质量对体积的比率来确定。I.7.填充密度填充密度(tampeddensity)依据ISO787第11部分(1995)来确定。I.8.平均粒度分布基于体积分布的平均粒度(D[4.3])和基于表面分布的平均粒度(D[3.2])都是通过在水悬浮液中用0.1％的磷酸钠作为分散剂、用200W超声分散2分钟后、用激光衍射来确定。“D[4.3]”是基于体积分布的平均粒径值(“Herdan直径”)。“D[3.2]”是基于表面分布的平均粒径值(“Sauter直径”)。I.9.Fe(III)/Fe(II)的比例Fe(III)/Fe(II)的比例通过样品在经酸消化处理后进行电位滴定来确定。I.10.吸油量“吸油量”应理解为是指在特定的条件下被颜料或填料样品所吸收的清漆亚麻油的量。吸油量是通常用来表征颜料和填料对油需求的特性参数，以毫克/克或克/100克为单位。吸油量依据ISO787第五部分(1983)来确定。II.实施例1将25立方米密度为1.25克/平方厘米、主要包含铁和氧、从清洗、过滤、固/液分离以及劣质批料生产领域中产生的废水中得到的浆料(下文中称为废水浆料)和10立方米密度为1.4克/平方厘米的废水浆料先引入到一搅拌容器中，然后向其中加入4000升浓度为32％的氢氧化钠溶液。通入直接蒸汽，将反应混合物加热到90℃。在加入20立方米由其它生产领域中澄清硫酸铁溶液所得到的硫酸铁淤浆后，搅拌90分钟，以100立方米/小时的流量向批料中通入空气。在又加入250升的氢氧化钠溶液后，再搅拌90分钟。得到20吨铁黑颜料。在用水将密度稀释到1.1克/立方厘米后，粗颗粒在旋液分离器中除去。在使用真空转鼓式过滤器装置沉淀和过滤浆料，从而使浆料增稠后，浆料用园盘形喷雾干燥器在热气体进口温度为600℃的情况下进行干燥，直到剩余的湿气含量为2％。将由此得到的平均粒径为100微米的细微颗粒在一循环流化床中加热。但是，下列操作参数是已经确立的。-表面速率2.5米/秒-工艺气体温度880℃-提升管顶部温度636℃-产物进料3.5吨/小时-工艺气体中CO的含量0.3体积％-工艺气体中O2的含量1.3体积％。在一螺条混合器中，将15升1，2-丙二醇加入到10吨如此制得的铁黑颜料中，用摆锤辊子碾磨装置碾磨混合物，直到45微米目大小的筛网残渣＜0.05％。依据本发明得到的铁黑颜料的数据列于表1和表2中。III.实施例2将25立方米密度为1.33克/平方厘米、主要包含铁和氧、从清洗、过滤、固/液分离以及劣质批料生产领域中产生的废水中得到的浆料(下文中称为废水浆料)和30立方米密度为1.2克/平方厘米的废水浆料首先引入到一搅拌容器中，然后向其中加入4500升浓度为32％的氢氧化钠溶液。通入直接蒸汽，将反应混合物加热到90℃。在加入20立方米由净化其它生产领域中的硫酸铁溶液所得到的硫酸铁淤浆后，搅拌90分钟，以100立方米/小时的流量向批料中通入空气。再搅拌90分钟。得到27吨铁黑颜料。在用水将密度稀释到1.03克/立方厘米后，粗颗粒在旋液分离器中除去。在使用真空转鼓式过滤器装置沉淀和过滤浆料，从而使浆料增稠后，浆料用园盘形喷雾干燥器在热气体进口温度为475℃的情况下进行干燥，直到剩余的湿气含量为2.5％。将由此得到的平均粒径为100微米的细微颗粒在如实施例1中所述的循环流化床中加热。但是，下列操作参数是已经确立的。-表面速率2.2米/秒-工艺气体温度900℃-提升管顶部温度698℃-产物进料3.4吨/小时-工艺气体中CO的含量0.12体积％-工艺气体中O2的含量1.8体积％。在一螺条混合器中，将15升1，2-丙二醇加入到10吨如此制得的铁黑颜料中，用摆锤辊子碾磨装置碾磨混合物，直到45微米目大小的筛网残渣＜0.003％。依据本发明得到的铁黑颜料的数据列于表1和表2中。对比例对比颜料是从市场上购得的、来自LanxessDeutschlandGmbH的Bayferrox318、Bayferrox318M和Bayferrox306，还有两个对比例。第一对比例依据EP187434中的实施例1制备，第二实施例是由沉淀法制得的常规沉淀黑色颜料。此类颜料可例如依据DE2618058A1中的实施例5来制备。表1表2<tablesid="table1"num="001"><tablewidth="810">Fe(III)/Fe(II)BET平方米/克填充密度克/立方厘米体密度克/立方厘米吸油量克/100克实施例12.779.71.030.7019.0实施例22.839.61.050.6419.2Bayferrox3183.5110.21.230.7519Bayferrox3063.2012.61.430.920Bayferrox318M3.3010.71.40.918EP187434实施例12.387.91.510.9416DE2618058A1实施例52.364.20.750.3725.6</table></tables>权利要求1.一种铁黑颜料，其特征在于，·所述铁黑颜料在加入到HDPE中时，依据DIN53772和DIN6174在260℃下的色移＜0.7，特别是＜0.5，·依据IMCO测试，所述铁黑颜料对140℃下的氧化稳定，·依据DIN53235的第一部分和第二部分，对于色深度特性B1/9，所述碳黑颜料的伸长比＞1.9。2.如权利要求1所述的铁黑颜料，其特征在于，所述铁黑颜料在加入到HDPE中时，依据DIN53772和DIN6174在300℃下的色移＜1.5，较优的是＜1.2。3.如权利要求1或2所述的铁黑颜料，其特征在于，所述颜料依据DIN6174，在L64中还原测得的b*值＜-3.9，较优的是＜-4.3。4.一种制备权利要求1-3中任一项的铁黑颜料的方法，其特征在于制备铁黑颜料前体、使其团聚、然后在加热系统中进行热处理。5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述热处理在300℃至1000℃的温度进行，特别是在600℃至850℃进行，颜料在加热系统中的平均停留时间为3分钟至60分钟，特别是4分钟至40分钟。6.如权利要求4或5所述的方法，其特征在于，使用的加热系统是循环流化床。7.权利要求1-3中任一项的铁黑颜料在对无机或有机分散体进行着色以及对漆和末道漆、涂料、建筑材料、塑料和纸工业产品进行着色、以及在食品和药物工业产品，较佳的是药片中的应用。全文摘要本发明涉及色强度高的、还原和氧化稳定的铁黑颜料及其制备和应用。文档编号C08J3/20GK1789341SQ20051013166公开日2006年6月21日申请日期2005年12月14日优先权日2004年12月14日发明者H·孔斯特曼,U·克劳特,C·罗森哈赫,H·J·莫里格申请人:兰克赛斯德国有限公司