专利名称：橡胶硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂，尤其是橡胶硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆的生产方法。
背景技术：
近年来，随着橡胶加工业的快速发展，国内汽车工业、通讯产业的迅猛发展，带动橡胶加工业快速增长，给橡胶助剂行业的发展提供了前所未有的良好机遇。橡胶硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆(DPTT)是用作天然橡胶、合成橡胶及胶乳的促进剂。由于加热时能分解出游离硫，故也可用作硫化剂，用作硫化剂时，在操作温度下比较安全，硫化胶耐热、耐老化性能优良。本品在氯磺化聚乙烯橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶中可做主促进剂。当与噻唑类促进剂并用时特别适用于丁腈胶。本品易分散于干橡胶中，也易分散于水中。不污染，一般用于制造耐热制品，电缆等。
橡胶硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆(DPTT)的生产技术，国内目前普遍采用氧气法或以二氯化二硫为原材料等方法进行生产，这些工艺在生产中除排放大量的有机溶剂有毒气体外；更为严重的是生产安全隐患大、能耗高，给环保治理带来很大的困难，难于实现“清洁绿色”生产，不符合国家环保政策和节能生产要求。而且产品熔点低，外观黄，难以满足国内外销售市场的高端要求。
我司研究的橡胶硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆的生产方法是以水做为溶剂，以硫磺、双氧水为原材料来合成的。该方法生产周期短、安全系数高、几乎没有废气排放，产品熔点高、外观白，明显优于其它生产方法，综合成本低。
发明内容
本发明的目的是提供橡胶硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆的生产方法，提高产品质量，节能降耗，减少“三废”污染。
1、本发明所用原料1.1、六氢吡啶一种无色透明的易燃液体，有类似胺的气味和强刺激性，易挥发，呈强碱性，相对密度0.861，沸点106℃，能与水、醇、醚、苯、氯仿等混溶。闪点16.1℃，遇明火有引起燃烧的危险，并释放出有毒气体，能与氧化剂剧烈反应，蒸气能刺激眼睛、皮肤和呼吸系统。
1.2、过氧化氢又名双氧水，一种无色透明液体，相对密度1.4067(25℃)，溶于水、醇、醚，不溶于石油醚，极不稳定，遇光、热、粗糙表面、重金属及其它杂质会引起分解，同时放出氧和热。具有较强的氧化能力，为强氧化剂。在酸性条件下较稳定。
1.3、硫磺粉状硫磺为淡黄色粉末，块状硫磺为淡黄色晶体，有三种晶形斜方、单斜、非晶形。其中斜方晶最稳定。斜方晶硫磺熔点112.8℃，沸点444.6℃，易溶于二硫化碳，不溶于水，略溶于乙醇和醚类。导电性和导热性都很差，易燃烧，温度为190℃左右呈蓝色火焰。
1.4、二硫化碳无色或微黄色挥发性透明液体，相对密度1.265，纯品带有芳香味，粗制品因含有硫磺及其它杂质而呈淡黄色，并有恶臭。沸点46.3℃，闪电-30℃。微溶于水(22℃，0.22g/100ml；50℃，0.14g/ml)溶于醇和醚，有高折光性，易流动，剧毒。具有很强的溶解能力，可溶解脂、蜡、树脂、生橡胶、硫磺、磷等。其蒸气与空气混合易于着火及爆炸，极限浓度30mg/ml。
2、本发明的生产配方原材料的化学计量摩尔比六氢吡啶∶二硫化碳∶硫磺∶双氧水＝1∶1-1.3∶1.8-2.5∶0.4-0.7mol。
3、本发明的生产工艺过程向2000L搪瓷反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的六氢吡啶、硫磺。开启冷却水，降温至适宜温度，开始滴加已准确计量的二硫化碳液体，控制时间。滴加完毕后，测反应液PH值至规定范围，待PH值稳定后，控制适宜温度进行氧化反应。氧化结束后，再保温反应1小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
4、本发明产品的优点本产品生产与国内相应产品对比具有以下优点(1)、产品生产过程中有毒气体排放量少，对环境污染小。废水量少、生产周期短；节能、降耗。
(2)、产品外观较其它同类品颜色白、粒经细。
(3)、产品初熔点≥114℃，纯度≥98％以上。
(4)、产品保质期长，在室温条件下更稳定。
(5)、在橡胶硫化实验中硫化时间短，焦烧时间长，比同类品表现出优越的硫化性能。
(6)、减少固定资产投资，降低噪音，安全系数高。
四
图1为橡胶硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆(DPTT)的生产方法的工艺流程图，其工艺过程为向2000L搪瓷反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的六氢吡啶、硫磺。开启冷却水，降温至适宜温度，开始滴加已准确计量的二硫化碳液体，控制时间。滴加完毕后，测反应液PH值至规定范围，待PH值稳定后，控制适宜温度进行氧化反应。氧化结束后，再保温反应1小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
五具体实施例方式本发明所用原料及配比为六氢吡啶∶二硫化碳∶硫磺∶双氧水＝1∶1-1.3∶1.8-2.5∶0.4-0.7mol；工艺过程为向2000L搪瓷反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的六氢吡啶、硫磺；开启冷却水，降温至适宜温度，开始滴加已准确计量的二硫化碳液体，控制时间；滴加完毕后，测反应液PH值至规定范围，待PH值稳定后，控制适宜温度进行氧化反应；氧化结束后，再保温反应1小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
权利要求
1.胶硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆的生产方法，其特征是所用原料及配比为六氢吡啶∶二硫化碳∶硫磺∶双氧水＝1∶1-1.3∶1.8-2.5∶0.4-0.7mol；工艺过程为向2000L搪瓷反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的六氢吡啶、硫磺；开启冷却水，降温至适宜温度，开始滴加已准确计量的二硫化碳液体，控制时间；滴加完毕后，测反应液PH值至规定范围，待PH值稳定后，控制适宜温度进行氧化反应；氧化结束后，再保温反应1小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
全文摘要
橡胶硫化促进剂四硫化双五甲撑秋兰姆的生产方法是一种橡胶硫化促进剂的生产方法，所用原料及配比为六氢吡啶∶二硫化碳∶硫磺∶双氧水＝1∶ 1－1.3∶1.8－2.5∶0.4－0.7mol；工艺过程为向2000L搪瓷反应釜内，搅拌状态下依次加入规定量的六氢吡啶、硫磺；开启冷却水，降温至适宜温度，开始滴加已准确计量的二硫化碳液体，控制时间；滴加完毕后，测反应液pH值至规定范围，待pH值稳定后，控制适宜温度进行氧化反应；氧化结束后，再保温反应1小时，进行固液分离，液体舍弃，固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。
文档编号C08L21/00GK1944504SQ20061010736
公开日2007年4月11日 申请日期2006年10月30日 优先权日2006年10月30日
发明者郭同新, 岳法亮, 徐治松, 宋风朝, 闫善松, 陶险峰 申请人:濮阳市蔚林化工有限公司