专利名称：一种从农作物下脚料中提取木质素的方法
技术领域：
本发明涉及农作物下脚料中有效成分的萃取领域，特别是一种利用微波辐 射以高沸点醇为萃取剂从农作物秸秆、果壳等下脚料中提取木质素的方法。
背景技术：
木质素是具有酚型结构的天然高分子物质，其基本结构单元是苯丙烷基，具
体地说，是由松柏醇基、丁香基和香豆基三种单体以c一c键、c一o—c键等形
式连接而成的具有三维空间结构的大分子。 木质素结构中含有酚羟基、醇羟基、甲氧基、醛基和羰基等活性基团，可以
与其他一些化合物在一定条件下发生氧化、还原、磺甲基化、烷氧化、烷基化 等改性反应，因而在工业中得到广泛的应用。用木质素可以制备胶粘剂和合成 树脂，如甲醛木质素树脂、糠醛木质素树脂等。在橡胶工业中，木质素可作为 橡胶的填充剂和补强剂，代替较贵的传统补强剂炭黑，可降低生产成本。在石 油工业，建材工业，轻工业，农业中都有广泛的应用。 木质素广泛存在于木本植物、草本植物和维管植物中，在农作物的秸秆、果
壳等下脚料中木质素含量为15%~25%。这些农作物的下脚料一般用作沼气的物 料，牲畜的饲料或燃烧、抛弃，其中木质素未能充分提取利用。而在一些中小 造纸企业的生产中，主要以麦秆、稻秆、芦苹、甘蔗渣为造纸原料，木质素成 为副产物存在于造纸废液中，目前造纸废液进行碱回收难度很大，木质素随造 纸废液排出，变成了环境污染物。
在植物体中，木质素与纤维素以及其他组织连接在一起。将木质素分离出来的方法有很多，大体可分为两类。第一类是将植物体中木质素以外的成分溶 解除去，木质素作为不溶性成分被过滤分离出来；第二类则相反，木质素作为 可溶性成分，将植物体中木质素溶解而纤维素等其他成分不溶解进行的分离。 目前两类分离方法的具体手段都存在一些缺点。
在第一类方法中通常用酸(硫酸或盐酸)处理。纤维素被水解成葡萄糖， 木质素作为水解残渣被分离。典型例子就是木材水解工业中用酸水解木材，在 分离过程中木质素受到酸的作用，其结构发生很大变化，失去了一定的活性和 应用价值。在还没有好的方法利用木质素时，木质素只好作为固体废弃物排放， 同时产生大量的酸废液，严重污染环境。
在第二类方法中的典型例子就是造纸的制浆过程。造纸工业中主要釆用亚 硫酸盐法(酸法)和硫酸盐法(碱法)，分别得到水溶性的磺化木质素和碱木质素， 纤维素则析出，滤出纤维素，剩下的即是纸浆废液。纸桨废液中含有无法利用 的木质素，纸浆废液的排放严重地污染了环境。
在第二类方法中还可用有机溶剂萃取。该手段虽然不会产生废液(有机溶 剂可回收)，在萃取过程中木质素的结构变化也不大，但萃取时间长，耗时耗力， 浪费能源，不符合节省能源的原则。
因此，找到简便、高效、经济合理、可工业化生产的提取木质素的方法，对 于充分利用农作物秸秆、果壳等下脚料，满足木质素的市场需求，以及治理中 小造纸企业生产中造成的环境污染，具有重要价值。
发明内容
本发明旨在解决现有技术存在的问题，提供一种提取时间短、高效节能、 无污染的，利用微波辐射以高沸点醇为萃取剂从农作物下脚料中提取木质素的方法。
本发明公开了一种从农作物下脚料中提取木质素的方法，其特征在于，将农 作物下脚料粉碎，浸泡于萃取剂中，然后转入微波萃取反应器中，微波辐射加
热萃取。反应后得滤液和滤渣，滤渣经萃取剂洗涤，洗液与滤液合并，在室温 下加2 5倍体积的水于滤液中并搅拌，即有木质素沉淀析出，离心分离，收集 沉淀冷冻千燥，即得粉末状的木质素。
根据所用农作物的秸秆或果壳等下脚料的不同，所述的微波辐射加热功率为
300W 800W，微波辐射的萃取时间在30min 40min之间，所述的萃取剂为沸点 在18(TC以上的高沸点醇，萃取剂加入量与物料的比例为10 : 1 (体积重量比)。
本发明提供的方法利用微波辐射进行加热萃取，具有快速、节能、高效的特 点。本发明萃取出的木质素结构基本没有变化，具有保持木质素原有活性和使
用价值的优点；本发明所用原料为农作物秸秆、果壳等下脚料，具有废物利用， 变废为宝的优点；本发明所用萃取剂为有机溶剂，可通过蒸馏回收，基本无污 染物排出，具有零排放、无污染的优点。本发明提供的方法如用于中小造纸厂， 取代现有的酸法或碱法造纸制浆过程，可大大降低污染。
具体实施例方式
实施例1,在1000mL的圆底烧瓶中，加入50g经粉碎的麦秸秆和556mL90% 的l， 4-丁二醇水溶液。圆底烧瓶置于微波萃取反应器中，外连回流装置。微 波辐射加热功率定为640W，微波辐射加热时间为35min。反应完毕后，过滤反 应混合物得滤液和滤渣，滤渣用80°C 90%的l ， 4-丁二醇水溶液洗涤三次， 洗液与滤液合并。在室温下加3倍体积的水于滤液中并搅拌20min左右，即有 木质素沉淀析出。离心分离，收集沉淀，冷冻干燥，即得棕色粉末状的木质素。滤液在减压蒸馏条件下脱去水分，浓缩到含丁二醇9oy。左右，重新循环使用。实施例2，在1000mL的圆底烧瓶中，加入50g经粉碎的烟梗和556mL 90% 的乙二醇水溶液。圆底烧瓶置于微波萃取反应器中，外连回流装置。微波辐射 加热功率定为640W，微波辐射加热时间为30min。反应完毕后，过滤反应混合 物得滤液和滤渣，滤渣用8(TC 90%的乙二醇水溶液洗涤三次，洗液与滤液合并。 在室温下加3倍体积的水于滤液中并搅拌20min左右，即有木质素沉淀析出。 离心分离，收集沉淀，冷冻干燥，即得棕色粉末状的木质素。滤液在减压蒸馏 条件下脱去水分，浓缩到含乙二醇90%左右，重新循环使用。
权利要求
1. 一种从农作物下脚料中提取木质素的方法，其特征是，将农作物下脚料粉碎，浸泡于萃取剂中，然后转入微波萃取反应器中，微波辐射加热萃取，反应后得滤液和滤渣，滤渣经萃取剂洗涤，洗液与滤液合并，在室温下加2～5倍体积的水于滤液中并搅拌，即有木质素沉淀析出，离心分离，即得粉末状的木质素。
2、 按照权利要求1所述的方法，其特征是，所述的微波辐射加热功率为 300W 800W,萃取时间在30min 40min之间。
3、 按照权利要求1所述的方法，其特征是，所述的萃取剂为沸点在180°C 以上的高沸点醇，萃取剂加入量与物料的比例为10 : 1 (体积重量比)。
全文摘要
一种从农作物下脚料中提取木质素的方法，涉及有效成分的萃取领域。其特征在于，将农作物下脚料粉碎，浸泡于萃取剂中，然后转入微波萃取反应器中，微波辐射加热萃取。微波辐射加热功率为300W～800W，微波辐射的萃取时间为30min～40min。萃取剂为沸点在180℃以上的高沸点醇，萃取剂加入量与物料的比例为10∶1(体积重量比)，本发明提供的方法能够保持木质素原有活性和使用价值，具有快速、节能、高效的特点，萃取剂可通过蒸馏回收，基本无污染物排出。
文档编号C08H7/00GK101274946SQ200710054158
公开日2008年10月1日 申请日期2007年3月29日 优先权日2007年3月29日
发明者孙宪光, 徐翠莲, 苏同福, 赵士举, 钢 陈 申请人:河南农业大学