专利名称：：异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法
技术领域：
：本发明涉及一种异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法，属有机化合物的合成
技术领域：
。技术背景异构十三醇聚氧乙烯醚一种很好的染料匀染剂，具有优良的乳化、匀染性能，很好的渗透性能，可做乳化剂和渗透剂。现有异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法都是强碱催化剂一步法，得到的成品流离醇含量高，产品的性能差，分子量分布宽。
发明内容本发明的目的是提供一种工艺合理，具有较好使用性能的异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法。本发明为异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法，以异构十三醇和环氧乙垸为原料，其特征在于先在三氟化硼(BF3)催化剂的存在下进行聚合反应，然后再在强碱催化剂的存在下进行聚合反应制得；所述三氟化硼催化剂的用量为异构十三醇重量百分比的0.10.6%;所述的强碱催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一种或一种以上的混合物，其加入量为制得的异构十三醇聚氧乙烯醚所述异构十三醇和环氧乙烷的重量比可为1:0.39.5。所述的聚合反应温度可为100180°C。所述的聚合反应时间可为520小时。所述异构十三醇聚氧乙烯醚的分子量可为2442025g/mol。本发明通过对现有异构十三醇聚氧乙烯醚合成方法的分析比较，采用先在三氟化硼酸性催化剂的存在下进行聚合反应，然后再在强碱催化剂的存在下进行聚合反应的两步反应路线，并经优化设计及反复试验研究，合理确定了原料配比、催化剂用量、聚合反应温度、时间等工艺参数和条件，反应条件温和，对设备要求低。且收率高，没有杂质生成，环境友好。制得的异构十三醇聚氧乙烯醚色泽浅，可调分子量的范围大羟值230.027.7mgKOH/g，分子量2442025g/mol(分子量=56110/羟值)。具体实施方式实施前反应釜的准备先用蒸馏水把2.5L高压反应釜洗几次，直到干净为止，烘干反应釜，冷却到508(TC后备用。实施例1:在反应釜中加入600g异构十三醇和l.lgBF3，升温到10(TC，加入环氧乙烷264g，在150。C反应完全后，降温到8(TC出料。实施例2:在反应釜中加入实施例1制得的产品278g和l.lg固体KOH，升温到130°C，真空脱水1小时后，加入环氧乙烷1032g，在150°C反应完全后，降温到8(TC出料。实施例3:在反应釜中加入实施例1制得的产品200g和l.lg粉状甲醇钠与NaOH的混合物(按l:1比例配料)，升温到13(TC，真空脱水1小时后，加入环氧乙烷850g，在15(TC反应完全后，降温到8(TC出料。实施例4:在反应釜中加入实施例1制得的产品100g和l.Og固体KOH与NaOH的混合物(按l:1比例配料)，升温到13(TC，真空脱水1小时后，加入环氧乙烷603g，在150。C反应完全后，降温到8(TC出料。上述各实施例所制得的异构十三醇聚氧乙烯醚经测试，指标如下<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>本发明不局限于上述实施例，在实际应用时，可根据异构十三醇聚氧乙烯醚的不同性能要求及使用场合，选择上述实施例中的不同配比，或除上述各实施例以外的不同配比，但均不以任何形式限制本发明的范围。权利要求1、一种异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法，以异构十三醇和环氧乙烷为原料，其特征在于先在三氟化硼催化剂的存在下进行聚合反应，然后再在强碱催化剂的存在下进行聚合反应制得；所述三氟化硼催化剂的用量为异构十三醇重量百分比的0.1～0.6％；所述的强碱催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH的任一种或一种以上的混合物，其加入量为制得的异构十三醇聚氧乙烯醚重量百分比的0.05～0.2％。2、按权利要求1所述异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述异构十三醇和环氧乙烷的重量比为1:0.39.5。3、按权利要求1所述异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的聚合反应温度为100~180°C。4、按权利要求1所述异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述的聚合反应时间为5~20小时。5、按权利要求1所述异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于所述异构十三醇聚氧乙烯醚的分子量为2442025g/md。全文摘要一种异构十三醇聚氧乙烯醚的合成方法，属有机化合物的合成
技术领域：
，以异构十三醇和环氧乙烷为原料，其特征在于先在三氟化硼催化剂的存在下进行聚合反应，然后再在强碱催化剂的存在下进行聚合反应制得；所述三氟化硼催化剂的用量为异构十三醇重量百分比的0.1～0.6％；所述的强碱催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一种或一种以上的混合物，其加入量为制得的异构十三醇聚氧乙烯醚重量百分比的0.05～0.2％。本发明采用先在三氟化硼酸性催化剂的存在下进行聚合反应，然后再在强碱催化剂的存在下进行聚合反应的两步反应路线，反应条件温和，收率高，没有杂质生成，环境友好。文档编号C08G65/28GK101225161SQ200710164800公开日2008年7月23日申请日期2007年12月21日优先权日2007年12月21日发明者孟照平,王伟松,王新荣,青罗,马定连申请人:王伟松