专利名称：一种用于分散无机粉体的可完全燃烧挥发的高分子溶液分散介质的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于分散无机粉体的可完全燃烧挥发的有机粘稠性高分子溶液
分散介质。用于制作膏状电子浆料，该电子浆料在经过高温烧结制作电子元器件过程中，可
以在低至29(TC，空气中保温10分钟后，有机高分子溶液分散介质可以燃烧挥发其原有质 量分数99.99%以上。杜绝电子浆料烧结后残留碳对电子元器件性能的影响。属于电子元 器件用电子材料领域。
背景技术：
各种电子元器件、敏感功能元器件(光敏、湿敏、气敏)及各种光电显示器件制作 过程中常需要将具有光、热、电、磁等功能的无机粉体制作成浆料，便于采用丝网印刷或涂 覆方法成型为器件所需要的形状，然后经过高温烧结过程固化制备功能电子元器件。在制 作浆料过程中，需要将各种无机功能性粉体均匀分散在有机粘稠性高分子溶液中。有机粘 稠性高分子溶液通常由增稠的高分子和溶剂组成。根据采用高分子的种类、分子量不同，通 常在高温烧结冷却后，高分子不能完全燃烧挥发，有质量分数为1%至10%的残留碳存在， 残留碳将使电子元器件性能劣化。本发明公开的高分子溶液分散介质，可以在低至290°C， 空气中保温10分钟后，有机高分子溶液分散介质可以燃烧挥发其原有质量99. 99%以上。 基本解决了浆料烧结后残留碳对元器件性能影响的问题。 天津大学公开号为CN1870310的专利公开了一种用粒径小于100nm纳米银粒子、 以分散剂鱼油、粘结剂a -松油醇和溶剂丙酮在超声水浴协助下均匀混合制备而成的纳米 银焊膏。其所用分散介质中没有高分子或聚合物，将导致制作的银浆料难以在较长时间内 稳定，而且其印刷适性未见评价。 本发明的优点是采用硝化纤维素和乙基纤维素作为增稠剂，既保证了浆料具有 良好的分散稳定性和丝网印刷适性，又能杜绝浆料烧结后碳的残留，保证所制备电子元器 件的性能。
发明内容
将质量百分数为1%至15%的硝化纤维素溶于单独的乙酸乙酯或乙酸乙酯与松 油醇、丁基卡必醇、松节油、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯等的 混合溶剂中，加入有机硅嵌段共聚物类超分散剂以及消泡剂等助剂，即是本发明中所指的 可以用于分散无机粉体的分散介质。 将质量百分数为1%至15%的乙基纤维素溶于单独的松油醇或松油醇与乙酸乙 酯、丁基卡必醇、松节油、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯等混合 溶剂中，加入有机硅嵌段共聚物类超分散剂以及消泡剂等助剂，即是本发明中所指的可以 用于分散无机粉体的分散介质。
本发明的有益效果是(l)以高分子硝化纤维素或乙基纤维素为溶液的增稠剂，与不用高分子为增稠剂的分散介质相比。用于分散纳米或微米无机粉体时，具有更好的均匀分散稳定性和便于成型的流变性。(2)与采用其它高分子作为溶液的增稠剂的分散介质相比，其具有高温烧结后残留碳几乎为零的特点，杜绝了残留碳对电子元器件性能的影响。
具体实施例方式
通过以下具体的实施例对本发明作进一步说明。
实施例1 制作等离子体显示器前基板的透明介质浆料。等离子体显示器前基板需要制作一层厚度为10-20微米厚的可见光透明玻璃层，要求膜层表面平整度高，可见光透过率越高越好。 将符合要求的介质玻璃粉体磨细至平均粒径为3微米，最大颗粒粒径小于10微米。 将质量百分数为5%的硝化纤维素溶于乙酸乙酯或乙酸乙酯与丁基卡必醇、邻苯二甲酸二丁酯的混合溶剂中(质量比为50 : 25 : 25)。加入占溶剂质量2%的有机硅嵌段共聚物超分散剂和2%的消泡剂配制成均匀溶液，即为本发明所指分散介质。将质量分数为75%的介质玻璃粉均匀分散在质量分数为25%的分散介质中，用三辊研磨机分散均匀制备成介质浆料。浆料的流变性为典型的剪切变稀体，具有良好的丝网印刷适性。将浆料丝网印刷至玻璃基片上，然后在峰值温度为58(TC下，空气中保温15分钟烧结，冷却后，测定玻璃的可见光平均透过率大于87%，印刷的介质层烧结后平整度满足要求。用ICP-AES(电感耦合等离子体_原子发射光谱)分析玻璃介质层中残留碳含质量百分数小于0. 001%。
另一例子是将质量百分数为4%的乙基纤维素溶于松油醇或松油醇与丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二甲酯的混合溶剂中(质量比为50 : 25 : 25)。加入占溶剂质量4%的有机硅嵌段共聚物超分散剂和2%的消泡剂配制成均匀溶液，也为本发明所指分散介质。将质量分数为78%的介质玻璃粉均匀分散在质量分数为22%的分散介质中，用三辊研磨机分散均匀制备成介质浆料。浆料的流变性为典型的剪切变稀体，具有良好的丝网印刷适性。将浆料丝网印刷至玻璃基片上，然后在峰值温度为585t:下，空气中保温10分钟烧结，冷却后，测定玻璃的可见光平均透过率大于87%，印刷的介质层烧结后平整度满足要求。用ICP-AES(电感耦合等离子体-原子发射光谱)分析玻璃介质层中残留碳含质量百分数小于0. 001%。
本发明在本实施例中的优点是(1)浆料具有很好流变性保证了所制作的透明介
质层的平整度。(2)烧结后残留碳几乎为零保证了很高的可见光透过率。 实施例2 制作纳米银导电浆料。 无机粉体是颗粒最大粒径小于100纳米，平均粒径为60纳米的银粉。 将质量百分数为5%的硝化纤维素溶于乙酸乙酯或乙酸乙酯与丁基卡必醇醋酸
酯、邻苯二甲酸二甲酯的混合溶剂中(质量比为50 : 25 : 25)。加入占溶剂质量6%的有
机硅嵌段共聚物超分散剂和2%的消泡剂配制成均匀溶液，即为本发明所指分散介质。将质
量分数为75%的纳米银粉均匀分散在质量分数为25%的分散介质中，用三辊研磨机分散
均匀制备成纳米银导电浆料。浆料的流变性为典型的剪切变稀体，具有良好的丝网印刷适
4性。将浆料丝网印刷至表面有镀金层的单晶硅基片上，然后在峰值温度为29(TC下，空气中保温10分钟烧结，有机高分子溶液分散介质基本完全挥发，冷却后，银烧结膜洁白致密，与镀金层附着良好。用ICP-AES(电感耦合等离子体-原子发射光谱)分析银层中残留碳含质量百分数小于0.01%。 另一例子是将质量百分数为6%的乙基纤维素溶于松油醇或松油醇与丁基卡必醇混合溶剂中(质量比为75 : 25)。加入占溶剂质量5%的有机硅嵌段共聚物超分散剂和2%的消泡剂配制成均匀溶液，也为本发明所指分散介质。将质量分数为76%的纳米银粉均匀分散在质量分数为24%的分散介质中，用三辊研磨机分散均匀制备成介质浆料。浆料的流变性为典型的剪切变稀体，具有良好的丝网印刷适性。将浆料丝网印刷至表面有镀金层的单晶硅基片上，然后在峰值温度为30(TC下，空气中保温10分钟烧结，有机高分子溶液分散介质基本完全挥发，冷却后，银烧结膜洁白致密，与镀金层附着良好。用ICP-AES(电感耦合等离子体_原子发射光谱)分析银层中残留碳含质量百分数小于0. 01%。
在本实施例中，本发明的优点是 根据粘附银粉的粘结剂不同，可以将银浆分成两大类一类是以低熔玻璃粉在高温下熔融将银粉粘附在基材上；另一类是用环氧或聚酯等高分子发生热固化交联反应在较低温度下将银粉粘附在基材上。 在本实施例中，由于器件要求，所制作的银层中不能残留任何非银组分，而且器件制作不宜采用蒸镀或各种气相沉积工艺制作银膜层，只能用厚膜工艺制作，烧结温度不能高于30(TC，以防器件工艺中先制作完成的其它部件高温受损。尽管银的熔点约为960°C，但根据文献报道，纳米银粉的熔点可低至约IO(TC 。本实施例就是将纳米银粉分散在本发明所指的分散介质中制备成浆料，通过丝网印刷，在低于29(TC，空气中保温10分钟烧结后，有机分散介质基本完全挥发，银烧结体中残留碳几乎为零，保证了器件的性能。如果采用其它高分子为增稠剂的分散介质，在30(TC，空气中保温10分钟烧结后，将会有较高的碳残留，从而影响银烧结层的致密性和与镀金层的附着强度，影响器件的性能。
以上实施例仅用于说明而非限制本发明的技术方案，本领域技术人员可以理解，对本发明的技术方案进行各种变动和等效替换，而不背离本发明技术方案的原理和范围，均应涵盖在本发明权利要求的范围之中。
权利要求
一种可完全燃烧挥发的高分子溶液分散介质，用于分散无机粉体制作膏状电子浆料。
2. 根据权利要求1所述的所述的高分子溶液分散介质，其特征在于硝化纤维素或乙 基纤维素溶于有机溶剂形成的粘稠性溶液。有机溶剂可以是乙酸乙酯、松油醇、松节油、丁 基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二丁酯或其混合物。
3. 根据权利要求l所述的高分子溶液分散介质，其特征在于在低至29(TC下空气中保 温10分钟即可以挥发其原有质量分数99. 99%以上。
全文摘要
一种用于分散无机粉体的可完全燃烧挥发的高分子溶液分散介质。其组成特征是将硝化纤维素或乙基纤维素溶于乙酸乙酯、松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯等单独或混合溶剂中，加入有机硅嵌段共聚物类超分散剂以及消泡剂等助剂形成的高分子溶液，用作无机粉体的分散介质制作电子浆料。其性能特征是电子浆料具有良好的均匀分散稳定性和便于成型的流变性，在经过高温烧结制作电子元器件过程中，可以在低至290℃，空气中保温10分钟后，分散介质可以燃烧挥发其原有质量的99.99％以上。
文档编号C08L1/18GK101719395SQ20081016751
公开日2010年6月2日 申请日期2008年10月9日 优先权日2008年10月9日
发明者罗世永, 许文才 申请人:北京印刷学院