专利名称：一种阳-非离子改性氧化聚乙烯蜡乳液的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种应用于皮革涂饰的一种阳-非离子改性氧化聚乙 烯蜡乳液的制备方法。
背景技术：
蜡乳液是一种常见的蜡产品的应用形式，其一般是有效固含量在
10。%~30%的水包油结构的乳液，由蜡与几种不同种类、性能的乳化 剂及适当的调节剂经乳化反应制成的固一油一水多相分散体系的稳 定乳状液， 一般根据用途选用所需蜡及乳化剂的种类。
蜡乳液使用时不需加热熔融或不必溶于某些溶剂，具有性能稳 定、细腻、成膜均匀、覆盖性好、易与其他物质的水溶液或乳状液混 合复配使用，并且无毒、无腐蚀性、便于储存、使用方便等优点。同 时以水代替了有机溶剂，蜡制品的成本大大降低，为包括石油蜡在内
的各种蜡制品开拓了应用领域。广泛的应用于水果、蔬菜保鲜、农 药缓释、金属防锈、涂料油墨、木材加工防水、皮革涂层、上光抛光、 造纸、纺织、建材防水等领域。
氧化聚乙烯蜡(OPE蜡)分子链带有一定量的羧基，OPE蜡为 优良的新型极性蜡，所以与填料、颜料、极性树脂的相溶性就得到显 著改善，润滑性、分散性优于聚乙烯蜡，同时还兼具偶联性，是PE 蜡的升级换代产品，其性能与巴斯夫公司的Luwax系列蜡相当。OPE蜡具有粘度低、软化点高、硬度好等特殊性能，无毒性，热稳定性好， 高温挥发性低，对填料、颜料的分散性极佳，既有极优的外部润滑性， 又有较强的内部润滑作用，还具有偶联作用，可提高塑料加工的生产 效率，降低生产成本，与聚烯烃树脂等有良好的相容性，在常温下的 抗湿性能好，耐化学药品能力强，电性能优良，可改善成品外观，是 取代蒙旦蜡、川蜡、液体石蜡、微晶石蜡、天然石蜡、聚乙烯蜡等的 理想产品。
皮革涂饰产品中的氧化聚乙烯蜡产品较少，尤其是阳-非离子型 的产品更少，但阳离子蜡产品在皮革涂饰的封底、顶涂等工序有非常 好的效果，手感自然，遮盖力强，优点非常突出。国内对其研究起步 较晚，但近几年有逐渐增多的趋势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阳-非离子改性氧化聚乙烯蜡乳液的 制备方法，该方法制备的氧化聚乙烯蜡乳液用于皮革手感剂具有遮盖 力强、手感滑爽、自然等特点。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是
1) 氧化聚乙烯蜡的改性将氧化聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡质量 3—4%的有机碱、氧化聚乙烯蜡质量0.5%~1.0%的酸性催化剂以及氧 化聚乙烯蜡质量200%~300%的甲苯投入三口圆底烧瓶中并加入沸 石，加热沸腾回流，然后用旋转蒸发仪蒸发回收蜡中的甲苯，烘干得 改性后的氧化聚乙烯蜡；
2) 改性氧化聚乙烯蜡的乳化将改性后的氧化聚乙烯蜡与复合乳化剂按5 : 1 10 : 1的质量比混合，然后在70 95-C下融化，再 加热水均质乳化至乳液均一为止；
3)混合均质完成后冷却至40 60°C，用甲酸调节溶液的pH值 为6 8，加水调节使固体含量为10% 30%即可。
本发明的有机碱为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺或丙三醇胺； 酸性催化剂为对甲基苯磺酸、磷酸、硼酸或硫酸；阳-非离子复合乳 化剂为阳离子和非离子乳化剂的复配物，其中阳离子乳化剂和非离子 乳化剂各占复合乳化剂质量的1一10%，余量为水；其中阳离子乳化 剂为1831、 1631、 1227、 6501或十二烷基二甲基苄氯化铵；非离子 乳化剂为AE03、 OS15、 OS20、 OS10、 A10、 A20、 Tween80或Span80。
本发明将氧化聚乙烯蜡(酸值为14 30mgKOH/g，分子量为 1500 5000，)改性后乳化，得到的阳-非离子改性氧化聚乙烯蜡乳液 所带电荷为阳离子，贮存性能较单一阳离子乳化剂乳化的蜡乳液稳 定，外观好，可应用于皮革涂饰。该氧化聚乙烯蜡乳液有良好的润滑、 分散性质，流平性良好，是一种手感滑爽、自然的皮革涂饰手感剂。
具体实施例方式
实施例1:
1)氧化聚乙烯蜡的改性将氧化聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡质量 3%的一乙醇胺、氧化聚乙烯蜡质量0.8%的对甲基苯磺酸以及氧化聚 乙烯蜡质量300%的甲苯投入三口圆底烧瓶中并加入沸石，加热沸腾 回流，然后用旋转蒸发仪蒸发回收蜡中的甲苯，烘干得改性后的氧化 聚乙烯蜡；2) 改性氧化聚乙烯蜡的乳化将改性后的氧化聚乙烯蜡与复合
乳化剂按5 : 1的质量比混合，然后在8(TC下融化，再加热水均质乳 化至乳液均一为止；所说的复合乳化剂为阳离子和非离子乳化剂的复 配物，其中阳离子乳化剂和非离子乳化剂各占复合乳化剂质量的5%， 余量为水；阳离子乳化剂为1831;非离子乳化剂为OS15;
3) 混合均质完成后冷却至50°C ，用甲酸调节溶液的pH值为6 8，加水调节使固体含量为10%即可。
实施例2:
1) 氧化聚乙烯蜡的改性将氧化聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡质量
4%的二乙醇胺、氧化聚乙烯蜡质量0.5%的磷酸以及氧化聚乙烯蜡质 量280%的甲苯投入三口圆底烧瓶中并加入沸石，加热沸腾回流，然 后用旋转蒸发仪蒸发回收蜡中的甲苯，烘干得改性后的氧化聚乙烯 蜡；
2) 改性氧化聚乙烯蜡的乳化将改性后的氧化聚乙烯蜡与复合 乳化剂按8 : 1的质量比混合，然后在7(TC下融化，再加热水均质乳 化至乳液均一为止；所说的复合乳化剂为阳离子和非离子乳化剂的复 配物，其中阳离子乳化剂占复合乳化剂质量的10%，非离子乳化剂各 占复合乳化剂质量的8%，余量为水；阳离子乳化剂为1631;非离子 乳化剂为AE03;
3) 混合均质完成后冷却至40°C,用甲酸调节溶液的pH值为6 8，加水调节使固体含量为20%即可。
实施例3:1) 氧化聚乙烯蜡的改性将氧化聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡质量
3.2%的三乙醇胺、氧化聚乙烯蜡质量0.7%的硼酸以及氧化聚乙烯蜡 质量220%的甲苯投入三口圆底烧瓶中并加入沸石，加热沸腾回流， 然后用旋转蒸发仪蒸发回收蜡中的甲苯，烘干得改性后的氧化聚乙烯 蜡；
2) 改性氧化聚乙烯蜡的乳化将改性后的氧化聚乙烯蜡与复合 乳化剂按6 : 1的质量比混合，然后在95。C下融化，再加热水均质乳 化至乳液均一为止；所说的复合乳化剂为阳离子和非离子乳化剂的复 配物，其中阳离子乳化剂占复合乳化剂质量的8%,非离子乳化剂各 占复合乳化剂质量的3%，余量为水；阳离子乳化剂为1227;非离子 乳化剂为OS20;
3) 混合均质完成后冷却至55°C，用甲酸调节溶液的pH值为6 8,加水调节使固体含量为30°%即可。
实施例4:
1) 氧化聚乙烯蜡的改性将氧化聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡质量 3.5%的丙三醇胺、氧化聚乙烯蜡质量1.0°/。的对甲基苯磺酸以及氧化 聚乙烯蜡质量250%的甲苯投入三口圆底烧瓶中并加入沸石，加热沸 腾回流，然后用旋转蒸发仪蒸发回收蜡中的甲苯，烘干得改性后的氧
化聚乙烯蜡；
2) 改性氧化聚乙烯蜡的乳化将改性后的氧化聚乙烯蜡与复合 乳化剂按10 : 1的质量比混合，然后在85"C下融化，再加热水均质 乳化至乳液均一为止；所说的复合乳化剂为阳离子和非离子乳化剂的复配物，其中阳离子乳化剂占复合乳化剂质量的1%，非离子乳化剂 各占复合乳化剂质量的10%，余量为水；阳离子乳化剂为6501;非 离子乳化剂为A10;
3)混合均质完成后冷却至45°C ，用甲酸调节溶液的pH值为6 8，加水调节使固体含量为15%即可。
实施例5:
1) 氧化聚乙烯蜡的改性将氧化聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡质量 3.8%的丙三醇胺、氧化聚乙烯蜡质量0.9°/。的对甲基苯磺酸以及氧化 聚乙烯蜡质量200%的甲苯投入三口圆底烧瓶中并加入沸石，加热沸 腾回流，然后用旋转蒸发仪蒸发回收蜡中的甲苯，烘干得改性后的氧 化聚乙烯蜡；
2) 改性氧化聚乙烯蜡的乳化将改性后的氧化聚乙烯蜡与复合 乳化剂按7 : 1的质量比混合，然后在9(TC下融化，再加热水均质乳 化至乳液均一为止；所说的复合乳化剂为阳离子和非离子乳化剂的复 配物，其中阳离子乳化剂占复合乳化剂质量的3%，非离子乳化剂各 占复合乳化剂质量的1%，余量为水；阳离子乳化剂为十二烷基二甲 基苄氯化铵；非离子乳化剂为Tween80;
3) 混合均质完成后冷却至60°C,用甲酸调节溶液的pH值为6 8，加水调节使固体含量为25%即可。
权利要求
1、一种阳-非离子改性氧化聚乙烯蜡乳液的制备方法，其特征在于1)氧化聚乙烯蜡的改性将氧化聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡质量3—4％的有机碱、氧化聚乙烯蜡质量0.5％～1.0％的酸性催化剂以及氧化聚乙烯蜡质量200％～300％的甲苯投入三口圆底烧瓶中并加入沸石，加热沸腾回流，然后用旋转蒸发仪蒸发回收蜡中的甲苯，烘干得改性后的氧化聚乙烯蜡；2)改性氧化聚乙烯蜡的乳化将改性后的氧化聚乙烯蜡与阳-非离子复合乳化剂按5∶1～10∶1的质量比混合，然后在70～95℃下融化，再加热水均质乳化至乳液均一为止；3)混合均质完成后冷却至40～60℃，用甲酸调节溶液的pH值为6～8，加水调节使固体含量为10％～30％即可。
2、 根据权利要求1所述的阳-非离子改性氧化聚乙烯蜡乳液的制 备方法，其特征在于所说的有机碱为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇 胺或丙三醇胺。
3、 根据权利要求1所述的阳-非离子改性氧化聚乙烯蜡乳液的制 备方法，其特征在于所说的酸性催化剂为对甲基苯磺酸、磷酸、硼 酸或硫酸。
4、 根据权利要求1所述的阳-非离子改性氧化聚乙烯蜡乳液的制 备方法，其特征在于所说的阳-非离子复合乳化剂为阳离子和非离子乳化剂的复配物，其中阳离子乳化剂和非离子乳化剂各占复合乳化 剂质量的1一10%，余量为水；其中阳离子乳化剂为1831、 1631、 1227、 6501或十二垸基二甲 基苄氯化铵；非离子乳化剂为AEO3、OS15、OS20、OS10、Tween80或Span80。
全文摘要
一种阳-非离子改性氧化聚乙烯蜡乳液的制备方法，首先将低分子量的氧化聚乙烯蜡用有机碱进行酯化改性，然后使用阳-非离子复合乳化剂进行乳化，再进行复配制得到阳-非离子改性氧化聚乙烯蜡乳液。该产品可以应用于制革涂饰、水果保鲜等领域。其特点是改性蜡的乳液所带电荷为阳离子，贮存性能较单一阳离子乳化剂乳化的蜡乳液稳定，外观好。
文档编号C08J3/02GK101503517SQ20091002145
公开日2009年8月12日 申请日期2009年3月9日 优先权日2009年3月9日
发明者辉 张, 强西怀, 毛李蓉, 洪新球, 董艳勇 申请人:陕西科技大学