聚乙烯蜡改性制备阳离子蜡乳液的方法

文档序号:3646149阅读:299来源:国知局
专利名称:聚乙烯蜡改性制备阳离子蜡乳液的方法
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯蜡乳液的制备方法,具体涉及一种聚乙烯蜡改 性制备阳离子蜡乳液的方法。
背景技术
蜡乳液是一种常见的蜡产品的应用形式,其一般是有效固含量在10
%—30。%的水包油结构的乳液,由蜡与几种不同种类、性能的乳化剂及适 当的调节剂经乳化反应制成的固一油一水多相分散体系的稳定乳状液,一 般根据用途选用所需蜡及乳化剂的种类。
蜡乳液使用时不需加热熔融或不必溶于某些溶剂,具有性能稳定、 细腻、成膜均匀、覆盖性好、易与其他物质的水溶液或乳状液混合复配使 用,并且无毒、无腐蚀性、便于储存、使用方便等优点。同时以水代替了 有机溶剂,蜡制品的成本大大降低,为包括石油蜡在内的各种蜡制品开拓
了应用领域。广泛的应用于水果、蔬菜保鲜、农药缓释、金属防锈、涂 料油墨、木材加工防水、皮革涂层、上光抛光、造纸、纺织、建材防水等 领域。
氧化聚乙烯蜡(OPE蜡)分子链带有一定量的羧基,OPE蜡为优良的 新型极性蜡,所以与填料、颜料、极性树脂的相溶性就得到显著改善,润 滑性、分散性优于聚乙烯蜡,同时还兼具偶联性,是聚乙烯蜡(PE)的升 级换代产品,其性能与美国Honeywell A-C蜡相当。
OPE蜡具有粘度低、软化点高、硬度好等特殊性能,无毒性,热稳定性好,高温挥发性低,对填料、颜料的分散性极佳,既有极优的外部润滑 性,又有较强的内部润滑作用,还具有偶联作用,可提高塑料加工的生产 效率,降低生产成本,与聚烯烃树脂等有良好的相容性,在常温下的抗湿 性能好,耐化学药品能力强,电性能优良,可改善成品外观,是取代蒙旦 蜡、川蜡、液体石蜡、微晶石蜡、天然石蜡、聚乙烯蜡等的理想产品。
皮革涂饰产品中的氧化聚乙烯蜡产品较少,尤其是阳离子型的产品更 少,国内对其研究起步较晚,但近几年有逐渐增多的趋势。

发明内容
本发明的目的在于提供一种聚乙烯蜡改性制备阳离子蜡乳液的方法, 该方法制备产品用于皮革涂饰用手感剂具有遮盖力强、手感滑爽、自然等 特点。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是-
1) 聚乙烯蜡与阳离子单体的接枝反应首先将聚乙烯蜡与溶剂按l: 2~4的质量比混合得混合溶液,取混合溶液质量0.5%~2%的过氧化物引发 剂,向混合溶液中加入一半量的过氧化物引发剂得溶液A,然后将另一半 量的过氧化物引发剂与10倍质量的溶剂混合得溶液B,加热溶液A当反 应温度为80 90'C时在搅拌下分别加入溶液B和聚乙烯蜡质量的5%~10% 阳离子单体反应结束后待温度降至室温,将反应物倒入10倍体积的丙酮
中搅拌均匀,待所得乳白色悬浮液静置分层后,取掉上层清液后,下层浑 浊液经减压蒸馏,得到产物于6(TC真空干燥后得改性聚乙烯蜡;
2) 改性聚乙烯蜡的乳化将改性聚乙烯蜡与乳化剂按5 : 1 10 : 1 的质量比混合,然后在70 95。C下融化,再加热水均质乳化至乳液均一为 止;3)混合均质完成后冷却至40 60°C,用氢氧化钠调节溶液的pH值为 6 8,加水调节固体含量为10% 30%即可。
本发明的阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基氯化铵或甲基丙烯酸二甲 基氨基乙酯;
所说的过氧化物引化剂为过氧化苯甲酰,过氧化叔丁基醚、过氧化二 特丁基或过氧化二碳酸双酯;
所说的溶剂为甲苯、二甲苯或苯;
所说的乳化剂为阳离子、非离子或阳-非离子乳化剂体系; 阳离子乳化剂为1831、 1631、 1227、 6501或十二烷基二甲基苄氯化
铵;
非离子乳化剂为AE03、 OS15、 OS20、 OSIO、 Tween80或Span80;
阳-非离子乳化剂体系中的阳离子乳化剂为1831、 1631、 1227、 6501 或十二垸基二甲基苄氯化铵;非离子乳化剂为AE03、 OS15、 OS20、 OS10、 Tween80或Span80;其中阳离子乳化剂占阳-非离子乳化剂体系质 量的10% 30°/。,非离子乳化剂占阳-非离子乳化剂体系质量的70%~90%。
本发明对不带电荷的聚乙烯蜡进行改性,将其与阳离子单体进行聚合 反应,使之自身带正电荷,再将其进行乳化,得到一种性质稳定的阳离子 蜡乳液,是一种真正的阳离子蜡,其乳液稳定性好,施涂后成膜连续性好, 软硬适中,使其可在多种环境下使用,乳液稳定性较单使一用阳离子乳化 剂进行乳化的同类产品高,不易破乳,适应范围宽,适合于长期保存,可 以使用皮革涂饰、纺织等领域。
具体实施例方式
实施例1:1) 聚乙烯蜡与阳离子单体的接枝反应首先将聚乙烯蜡与甲苯按l: 2的质量比混合得混合溶液,取混合溶液质量0.5%的过氧化苯甲酰,向混 合溶液中加入一半量的过氧化苯甲酰得溶液A,然后将另一半量的过氧化 苯甲酰与10倍质量的甲苯混合得溶液B,加热溶液A当反应温度为80°C 时在搅拌下分别加入溶液B和聚乙烯蜡质量的5%甲基丙烯酰氧乙基氯化 铵反应结束后待温度降至室温,将反应物倒入10倍体积的丙酮中搅拌均 匀,待所得乳白色悬浮液静置分层后,取掉上层清液后,下层浑浊液经减 压蒸馏,得到产物于60。C真空干燥后得改性聚乙烯蜡;
2) 改性聚乙烯蜡的乳化将改性聚乙烯蜡与乳化剂按10 : 1的质量 比混合,然后在70 95。C下融化,再加热水均质乳化至乳液均一为止;所
说的乳化剂为阳离子乳化剂1831;
3 )混合均质完成后冷却至60°C ,用氢氧化钠调节溶液的pH值为7, 加水调节固体含量为10%即可。 实施例2:
1) 聚乙烯蜡与阳离子单体的接枝反应:首先将聚乙烯蜡与二甲苯按1: 4的质量比混合得混合溶液,取混合溶液质量0.8%的过氧化叔丁基醚,向
混合溶液中加入一半量的过氧化叔丁基醚得溶液A,然后将另一半量的过 氧化叔丁基醚与10倍质量的二甲苯混合得溶液B,加热溶液A当反应温 度为85。C时在搅拌下分别加入溶液B和聚乙烯蜡质量的8%甲基丙烯酸二 甲基氨基乙酯反应结束后待温度降至室温,将反应物倒入10倍体积的丙 酮中搅拌均匀,待所得乳白色悬浮液静置分层后,取掉上层清液后,下层 浑浊液经减压蒸馏,得到产物于6(TC真空干燥后得改性聚乙烯蜡;
2) 改性聚乙烯蜡的乳化将改性聚乙烯蜡与乳化剂按8 : 1的质量比混合,然后在70 95t:下融化,再加热水均质乳化至乳液均一为止;所说
的乳化剂为阳离子乳化剂1631;
3 )混合均质完成后冷却至50°C ,用氢氧化钠调节溶液的pH值为6, 加水调节固体含量为30%即可。 实施例3:
1) 聚乙烯蜡与阳离子单体的接枝反应首先将聚乙烯蜡与苯按l: 2.5 的质量比混合得混合溶液,取混合溶液质量1.7%的过氧化二特丁基,向混 合溶液中加入一半量的过氧化二特丁基得溶液A,然后将另一半量的过氧 化二特丁基与10倍质量的苯混合得溶液B,加热溶液A当反应温度为90 。C时在搅拌下分别加入溶液B和聚乙烯蜡质量的10%甲基丙烯酰氧乙基 氯化铵反应结束后待温度降至室温,将反应物倒入10倍体积的丙酮中搅 拌均匀,待所得乳白色悬浮液静置分层后,取掉上层清液后,下层浑浊液 经减压蒸馏,得到产物于6(TC真空干燥后得改性聚乙烯蜡;
2) 改性聚乙烯蜡的乳化将改性聚乙烯蜡与乳化剂按5 : 1的质量比 混合,然后在70 95t下融化,再加热水均质乳化至乳液均一为止;所说 的乳化剂为非离子乳化剂AE03;
3 )混合均质完成后冷却至40°C ,用氢氧化钠调节溶液的pH值为8, 加水调节固体含量为13%即可。 实施例4:
1)聚乙烯蜡与阳离子单体的接枝反应首先将聚乙烯蜡与甲苯按l: 3.5的质量比混合得混合溶液,取混合溶液质量1.2%的过氧化二碳酸双酯, 向混合溶液中加入一半量的过氧化二碳酸双酯得溶液A,然后将另一半量 的过氧化二碳酸双酯与10倍质量的甲苯混合得溶液B,加热溶液A当反应温度为83'C时在搅拌下分别加入溶液B和聚乙烯蜡质量的7%甲基丙烯 酸二甲基氨基乙酯反应结束后待温度降至室温,将反应物倒入10倍体积 的丙酮中搅拌均匀,待所得乳白色悬浮液静置分层后,取掉上层清液后, 下层浑浊液经减压蒸馏,得到产物于6(TC真空干燥后得改性聚乙烯蜡;
2) 改性聚乙烯蜡的乳化将改性聚乙烯蜡与乳化剂按7 : 1的质量比 混合,然后在70 95""C下融化,再加热水均质乳化至乳液均一为止;所说 的乳化剂为非离子乳化剂OS15;
3) 混合均质完成后冷却至48°C,用氢氧化钠调节溶液的pH值为8, 加水调节固体含量为26%即可。
实施例5:
1) 聚乙烯蜡与阳离子单体的接枝反应:首先将聚乙烯蜡与二甲苯按1: 4的质量比混合得混合溶液,取混合溶液质量2%的过氧化苯甲酰,向混合 溶液中加入一半量的过氧化苯甲酰得溶液A,然后将另一半量的过氧化苯 甲酰与10倍质量的二甲苯混合得溶液B,加热溶液A当反应温度为86°C 时在搅拌下分别加入溶液B和聚乙烯蜡质量的9%甲基丙烯酰氧乙基氯化 铵反应结束后待温度降至室温,将反应物倒入10倍体积的丙酮中搅拌均 匀,待所得乳白色悬浮液静置分层后,取掉上层清液后,下层浑浊液经减 压蒸馏,得到产物于6(TC真空干燥后得改性聚乙烯蜡;
2) 改性聚乙烯蜡的乳化:将改性聚乙烯蜡与乳化剂按9 : 1的质量比 混合,然后在70 95。C下融化,再加热水均质乳化至乳液均一为止;所说 的乳化剂为阳-非离子乳化剂体系,阳-非离子乳化剂体系中的阳离子乳化 剂为1227;非离子乳化剂为OS20;其中阳离子乳化剂占阳-非离子乳化剂
体系质量的10%,非离子乳化剂占阳-非离子乳化剂体系质量的90%;3 )混合均质完成后冷却至55°C ,用氢氧化钠调节溶液的pH值为7, 加水调节固体含量为22%即可。 实施例6:
1) 聚乙烯蜡与阳离子单体的接枝反应首先将聚乙烯蜡与苯按l: 2.8 的质量比混合得混合溶液,取混合溶液质量1.5%的过氧化叔丁基醚,向混 合溶液中加入一半量的过氧化叔丁基醚得溶液A,然后将另一半量的过氧 化叔丁基醚与10倍质量的苯混合得溶液B,加热溶液A当反应温度为88 'C时在搅拌下分别加入溶液B和聚乙烯蜡质量的6%甲基丙烯酸二甲基氨 基乙酯反应结束后待温度降至室温,将反应物倒入10倍体积的丙酮中搅 拌均匀,待所得乳白色悬浮液静置分层后,取掉上层清液后,下层浑浊液 经减压蒸馏,得到产物于6(TC真空干燥后得改性聚乙烯蜡;
2) 改性聚乙烯蜡的乳化将改性聚乙烯蜡与乳化剂按6 : 1的质量比 混合,然后在70 95。C下融化,再加热水均质乳化至乳液均一为止;所说 的乳化剂阳-非离子乳化剂体系,阳-非离子乳化剂体系中的阳离子乳化剂 为6501;非离子乳化剂为OS10;其中阳离子乳化剂占阳-非离子乳化剂体 系质量的30%,非离子乳化剂占阳-非离子乳化剂体系质量的70%;
3) 混合均质完成后冷却至45'C,用氢氧化钠调节溶液的pH值为6, 加水调节固体含量为18%即可。
实施例7:
1)聚乙烯蜡与阳离子单体的接枝反应首先将聚乙烯蜡与甲苯按l: 3.2的质量比混合得混合溶液,取混合溶液质量1.0%的过氧化二碳酸双酯, 向混合溶液中加入一半量的过氧化二碳酸双酯得溶液A,然后将另一半量 的过氧化二碳酸双酯与10倍质量的甲苯混合得溶液B,加热溶液A当反应温度为82。C时在搅拌下分别加入溶液B和聚乙烯蜡质量的8%甲基丙烯 酰氧乙基氯化铵反应结束后待温度降至室温,将反应物倒入10倍体积的 丙酮中搅拌均匀,待所得乳白色悬浮液静置分层后,取掉上层清液后,下 层浑浊液经减压蒸馏,得到产物于6(TC真空干燥后得改性聚乙烯蜡;
2)改性聚乙烯蜡的乳化将改性聚乙烯蜡与乳化剂按5 : 1的质量比 混合,然后在70 95。C下融化,再加热水均质乳化至乳液均一为止;所说 的乳化剂为阳-非离子乳化剂体系,阳-非离子乳化剂体系中的阳离子乳化 剂为十二垸基二甲基苄氯化铵;非离子乳化剂为Tween80;其中阳离子乳 化剂占阳-非离子乳化剂体系质量的20%,非离子乳化剂占阳-非离子乳化 剂体系质量的80%;
3 )混合均质完成后冷却至52°C ,用氢氧化钠调节溶液的PH值为8, 加水调节固体含量为20%即可。
权利要求
1、一种聚乙烯蜡改性制备阳离子蜡乳液的方法,其特征在于1)聚乙烯蜡与阳离子单体的接枝反应首先将聚乙烯蜡与溶剂按1∶2~4的质量比混合得混合溶液,取混合溶液质量0.5%~2%的过氧化物引发剂,向混合溶液中加入一半量的过氧化物引发剂得溶液A,然后将另一半量的过氧化物引发剂与10倍质量的溶剂混合得溶液B,加热溶液A当反应温度为80~90℃时在搅拌下分别加入溶液B和聚乙烯蜡质量的5%~10%阳离子单体反应结束后待温度降至室温,将反应物倒入10倍体积的丙酮中搅拌均匀,待所得乳白色悬浮液静置分层后,取掉上层清液后,下层浑浊液经减压蒸馏,得到产物于60℃真空干燥后得改性聚乙烯蜡;2)改性聚乙烯蜡的乳化将改性聚乙烯蜡与乳化剂按5∶1~10∶1的质量比混合,然后在70~95℃下融化,再加热水均质乳化至乳液均一为止;3)混合均质完成后冷却至40~60℃,用氢氧化钠调节溶液的pH值为6~8,加水调节固体含量为10%~30%即可。
2、 根据权利要求1所述的聚乙烯蜡改性制备阳离子蜡乳液的方法, 其特征在于所说的阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基氯化铵或甲基丙烯酸 二甲基氨基乙酯。
3、 根据权利要求1所述的聚乙烯蜡改性制备阳离子蜡乳液的方法, 其特征在于所说的过氧化物引发剂为过氧化苯甲酰,过氧化叔丁基醚、 过氧化二特丁基或过氧化二碳酸双酯。
4、 根据权利要求1所述的聚乙烯蜡改性制备阳离子蜡乳液的方法,其特征在于所说的溶剂为甲苯、二甲苯或苯。
5、根据权利要求1所述的聚乙烯蜡改性制备阳离子蜡乳液的方法, 其特征在于所说的乳化剂为阳离子、非离子或阳-非离子乳化剂体系;阳离子乳化剂为1831、 1631、 1227、 6501或十二烷基二甲基节氯化铵;非离子乳化剂为AE03、 OS15、 OS20、 OSIO、 Tween80或Span80;阳-非离子乳化剂体系中的阳离子乳化剂为1831、 1631、 1227、 6501 或十二垸基二甲基苄氯化铵;非离子乳化剂为AE03、 OS15、 OS20、 OS10、 Tween80或Span80;其中阳离子乳化剂占阳-非离子乳化剂体系质 量的10%~30%,非离子乳化剂占阳-非离子乳化剂体系质量的70%~90%。
全文摘要
一种聚乙烯蜡改性制备阳离子蜡乳液的方法,首先将聚乙烯蜡和含乙烯基的阳离子单体进行接枝反应,得到自带正电荷的阳离子单体改性聚乙烯蜡;再对改性阳离子蜡进行乳化,得到自身带正电荷的阳离子蜡乳液,由于其自身的正电荷性质,改性蜡的乳化可以在非离子和阳离子乳化体系中非常容易的进行。同时改性后降低乳化剂的使用量,增强乳液稳定性,使其可在多种环境下使用,乳液稳定性较单使一用阳离子乳化剂进行乳化的同类产品高,不易破乳,适应范围宽,适合于长期保存。本发明将阳离子单体直接引入聚乙烯蜡分子,得到的改性蜡分子显正电荷,是一种真正的阳离子蜡,其乳液稳定性好,施涂后成膜连续性好,软硬适中,有很好的应用前景。
文档编号C08L23/00GK101503518SQ20091002145
公开日2009年8月12日 申请日期2009年3月9日 优先权日2009年3月9日
发明者辉 张, 强西怀, 毛李蓉, 洪新球, 董艳勇 申请人:陕西科技大学
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