一种聚乙烯混合溶液的制备方法及其系统的制作方法

文档序号:3697546
专利名称:一种聚乙烯混合溶液的制备方法及其系统的制作方法
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯混合溶液的制备方法及其系统,特别是涉及一种用于锂电池聚乙烯隔膜的两种分子量差别较大的聚乙烯的混合溶液的制备方法及其系统。
背景技术
锂离子电池由正极材料1、负极材料2、有机电解质3 (易燃)和隔膜4组成(见图1)。隔膜的作用是隔离正极和负极材料,防止它们接触(短路),同时又要能成为有机电解质的通道,使有机电解质能够穿过隔膜,搬运电子,所以隔膜上是有许多贯穿孔洞的。对隔膜的要求-
1、 微孔的尺寸小于100纳米。由于正极电极材料在使用过程中会形成结晶,当隔膜上孔洞的尺寸大于100纳米时,这些结晶很容易可能导致正负极发生短路,结果为电池发热损坏,也可能爆炸。
2、 有一定的强度。由于正极和负极材料表面不平整,可能刺穿隔膜,所以要求隔膜具有一定的刺破强度。
3、 能够自关断。当锂离子电池非正常工作温度升高时,隔膜的微孔要能关闭,使正极和负极材料彻底隔离。
目前,市场销售的锂离子电池的隔膜有两种
1、 聚丙烯隔膜——有时称为干法膜,通过熔融加工的方式得到聚丙烯膜,再进行单向拉伸,使膜中的结晶发生变化,同时结晶发生破裂,形成微孔。
2、 聚乙烯隔膜——有时称为湿法膜,将聚乙烯溶解在热的溶剂,在从模口中挤出形成聚乙烯和溶剂混合的膜。当膜冷却时,聚合物和溶剂会发生相分离,形成聚乙烯为固体网络,网孔中充满溶剂的网状结构。然后再经过拉伸(单向或双向),萃取出溶剂,就得到了具有微孔结构的聚乙烯隔膜。
最早的聚乙烯隔膜采用的是高分子量直链聚乙烯(50万-100万)制备的。以后,为了提高聚乙烯隔膜的刺破强度,添加了部分超高分子量直链聚乙烯(150万以上,被称为超高分子量直链聚乙烯)。中国专利CN1134491C公开了聚烯烃微多孔膜及其制造方法,高拉伸度、高空孔率、低收縮率,作为电池隔板使用的、电池特性、电池安全性、电池生产率高的聚烯烃微多孔膜,是由重均分子量是50万以上的超高分子量聚烯烃(A)或含有重均分子量是50万以上的超高分子量聚烯烃的组合物(B)构成的聚烯烃微多孔膜,其特征为空孔率是45 95%、拉伸强度300%以上,始沸点值超过980KPa, TD方向的热收縮率3%以下。其中,含有重均分子量是50万以上的超高分子量聚烯烃的组合物是重均分子量100万以上的超高分子量聚乙烯2~98重量%及重均分子量1万以上50万以下的高密度聚乙烯2 98重量%构成的。但是该专利未对重均分子量100万以上的超高分子量聚乙烯和重均分子量1万以上50万以下的高密度聚乙烯如何形成重均分子量是50万以上的超高分子量聚烯烃的组合物进行描述。
当只采用一种分子量的聚乙烯时,以双螺杆挤出机作为溶解装置,采用直接投料的方式,聚乙烯可以较为容易地溶解在溶剂(矿物油)中。但当采用二种分子量差别较大的聚乙烯时,直接投料会导致分子量较高部分的聚乙烯无法很好溶解,当然无法得到可以使用的聚乙烯隔膜。即使采取在一定温度、时间条件下预溶胀,溶解效果也是很不理想。

发明内容
本发明的目的是提供一种聚乙烯混合溶液的制备方法及其系统,也就是提供一种用于锂电池聚乙烯隔膜的两种分子量差别较大的聚乙烯的混合溶液的制备方法及其系统。本发明解决了两种分子量差别较大的聚乙烯难以制成混合溶液的问题,弥补了现有技术当两种分子量差别较大的聚乙烯直接投料、分子量较高部分的聚乙烯无法很好溶解的不足。
本发明的一种聚乙烯混合溶液的制备方法,将重均分子量50 100万的高分子量直链聚乙烯和溶剂经熔融挤出形成浓度为10~60%的高分子量直链聚乙烯溶液,将重均分子量大于150万的超高分子量直链聚乙烯和溶剂经熔融挤出形成浓度为5~15%的超高分子量直链聚乙烯溶液,高分子量直链聚乙烯溶液和超高分子量直链聚乙烯溶液按重量比例1~20:2再经熔融混合挤出形成聚乙烯混合溶液。
作为优选的技术方案
如上所述的一种聚乙烯混合溶液的制备方法,其中,所述的溶剂一般都用矿物油,是十一烷、十二烷、十三烷、萘烷或液体石蜡中的一种。
如上所述的一种聚乙烯混合溶液的制备方法,其中,所述的高分子量直链聚乙烯溶液和超高分子量直链聚乙烯溶液在形成时可以加入抗氧剂,加入抗氧剂是为防止聚合物在加
热溶解时氧化劣化,加入抗氧剂的量为聚合物重量的0.1~1%;所述的抗氧剂可同时加入主抗氧剂和辅助抗氧剂,主抗氧剂和辅助抗氧剂协同使用时的重量比是1: 1 5;所述的主
抗氧剂为抗氧剂1010,所述的辅助抗氧剂为抗氧剂168。抗氧剂是为了抑制和延缓高分子
材料在加工和使用过程中发生氧化从而导致其性 下降而使用的一种化学助剂,加入抗氧剂的目的是为防止聚合物在加热溶解时氧化劣化。抗氧剂一般分为主抗氧剂和辅助抗氧剂 两类,这两种抗氧剂协同使用效果较好。受阻酚类抗氧剂是主抗氧剂,起链终止作用。其 代表性品种有抗氧剂1010、抗氧剂1076和抗氧剂BHT等。辅助抗氧剂有硫代酯类、亚磷 酸酯类和其它类。在聚乙烯和聚丙烯制品的加工中,辅助抗氧剂一般用亚磷酸酯类,其代 表性品种有抗氧剂168和抗氧剂242等。
如上所述的一种聚乙烯混合溶液的制备方法,其中,所述的高分子量直链聚乙烯溶液 和超高分子量直链聚乙烯溶液在进行预混合后再经熔融挤出形成聚乙烯混合溶液;所述的 预混合采用管道混合器。
如上所述的一种聚乙烯混合溶液的制备方法,其中,所述的熔融挤出温度为180 280 °C,熔融挤出采用双螺杆挤出机。
本发明还提供了另一种聚乙烯混合溶液的制备方法,将重均分子量50 100万的高分 子量直链聚乙烯和溶剂经熔融挤出形成浓度为10~60%的高分子量直链聚乙烯溶液,将重 均分子量大于150万的超高分子量直链聚乙烯和溶剂经熔融挤出形成浓度为5~15%的超高 分子量直链聚乙烯溶液,然后把高分子量直链聚乙烯溶液和超高分子量直链聚乙烯溶液按 重量比例1 20: 2进行预混合,然后注带,再经熔融挤出形成混合溶液。
如上所述的一种聚乙烯混合溶液的制备方法,其中,所述的溶剂一般都用矿物油,是 十一烷、十二烷、十三烷、萘垸或液体石蜡中的一种。
如上所述的一种聚乙烯混合溶液的制备方法,其中,所述的高分子量直链聚乙烯溶液 和超高分子量直链聚乙烯溶液在形成时可以加入抗氧剂,加入抗氧剂的量为聚合物重量的 0.1~1%;所述的抗氧剂可同时加入主抗氧剂和辅助抗氧剂,主抗氧剂和辅助抗氧剂协同使 用时的重量比是1: 1 5;所述的主抗氧剂为抗氧剂1010,所述的辅助抗氧剂为抗氧剂168。 抗氧剂是为了抑制和延缓高分子材料在加工和使用过程中发生氧化从而导致其性能下降 而使用的一种化学助剂,加入抗氧剂的目的是为防止聚合物在加热溶解时氧化劣化。抗氧 剂一般分为主抗氧剂和辅助抗氧剂两类/这两种抗氧剂协同使用效果较好。受阻酚类抗氧 剂是主抗氧剂,起链终止作用。其代表性品种有抗氧剂1010、抗氧剂1076和抗氧剂BHT 等。辅助抗氧剂有硫代酯类、亚磷酸酯类和其它类。在聚乙烯和聚丙烯制品的加工中,辅 助抗氧剂一般用亚磷酸酯类,其代表性品种有抗氧剂168和抗氧剂242等。所述的预混合 采用管道混合器;所述的熔融挤出温度为180 280°C,熔融挤出采用双螺杆挤出机。
本发明又提供了一种聚乙烯混合溶液的制备系统,至少包括三台螺杆挤出机,其中两 台螺杆挤出机的挤出口都接到另一台螺杆挤出机的进料口。如上所述的一种聚乙烯混合溶液的制备系统,其中,所述的三台螺杆挤出机成"Y" 形分布,所述的螺杆挤出机是双螺杆挤出机;所述的两台螺杆挤出机的挤出口接到另一台 螺杆挤出机的进料口之间接有一管道混合器;所述的管道混合器出口连接注带装置,所述 的注带装置包括注带模口、水冷辊和转向辊。每台螺杆挤出机的进料口有加料器,挤出口 有计量泵。
本发明的一种聚乙烯混合溶液的制备方法及其系统,采用两条双螺杆挤出机分别溶解 较高分子量和超高分子量的聚乙烯的方法,可以保证两种聚乙烯都得到很好的溶解;再采 用第三条双螺杆挤出机将二种不同分子量的聚乙烯溶液均匀混合的方法,就能用直接投料 的方式得到均匀的由二种不同分子量的聚乙烯组成的的溶液,进一步可以用于制备聚乙烯 隔膜。
本发明的有益效果是
本发明的一种聚乙烯混合溶液的制备方法及其系统,能用直接投料的方式得到均匀的 由二种不同分子量的聚乙烯组成的的溶液,进一步可以用于制备聚乙烯隔膜。本发明的一 种聚乙烯混合溶液的制备方法,流程较为简单,省略了聚乙烯的预溶胀。


图1是锂离子电池的示意图
图2是本发明的一种聚乙烯混合溶液的制备系统的示意图 图3是带管道混合器的聚乙烯混合溶液的制备系统的示意图 图4是本发明的另一种聚乙烯混合溶液的制备系统的示意图
具体实施例方式
下面结合具体实施方式
,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术 人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限 定的范围。
本发明的一种聚乙烯混合溶液的制备方法,将重均分子量50 100万的高分子量直链 聚乙烯和溶剂经熔融挤出形成浓度为10~60%的高分子量直链聚乙烯溶液,将重均分子量 大于150万的超高分子量直链聚乙烯和溶剂经熔融挤出形成浓度为5~15%的超高分子量直 链聚乙烯溶液,高分子量直链聚乙烯溶液和超高分子量直链聚乙烯溶液按重量比例1~20: 2再经熔融混合挤出形成聚乙烯混合溶液。作为优选的技术方案
如上所述的一种聚乙烯混合溶液的制备方法,其中,所述的溶剂一般都用矿物油,是 十一烷、十二垸、十三垸、萘垸或液体石蜡中的一种。
如上所述的一种聚乙烯混合溶液的制备方法,其中,所述的高分子量直链聚乙烯溶液 和超高分子量直链聚乙烯溶液在形成时可以加入抗氧剂,加入抗氧剂的量为聚合物重量的 0.1~1%;所述的抗氧剂可同时加入主抗氧剂和辅助抗氧剂,主抗氧剂和辅助抗氧剂协同使 用时的重量比是1: 1 5;所述的主抗氧剂为抗氧剂1010,所述的辅助抗氧剂为抗氧剂168。 抗氧剂是为了抑制和延缓高分子材料在加工和使用过程中发生氧化从而导致其性能下降 而使用的一种化学助剂,加入抗氧剂的目的是为防止聚合物在加热溶解时氧化劣化。抗氧 剂一般分为主抗氧剂和辅助抗氧剂两类,这两种抗氧剂协同使用效果较好。受阻酚类抗氧
剂是主抗氧剂,起链终止作用。其代表性品种有抗氧剂1010、抗氧剂1076和抗氧剂BHT 等。辅助抗氧剂有硫代酯类、亚磷酸酯类和其它类。在聚乙烯和聚丙烯制品的加工中,辅 助抗氧剂一般用亚磷酸酯类,其代表性品种有抗氧剂168和抗氧剂242等。
如上所述的一种聚乙烯混合溶液的制备方法,其中,所述的高分子量直链聚乙烯溶液 和超高分子量直链聚乙烯溶液在进行预混合后再经熔融挤出形成聚乙烯混合溶液;所述的 预混合采用管道混合器。
如上所述的一种聚乙烯混合溶液的制备方法,其中,所述的熔融挤出温度为180 280 °C,熔融挤出采用双螺杆挤出机。
本发明还提供了另一种聚乙烯混合溶液的制备方法,将重均分子量50 100万的高分 子量直链聚乙烯和溶剂经熔融挤出形成浓度为10~60%的高分子量直链聚乙烯溶液,将重 均分子量大于150万的超高分子量直链聚乙烯和溶剂经熔融挤出形成浓度为5~15%的超高 分子量直链聚乙烯溶液,然后把高分子量直链聚乙烯溶液和超高分子量直链聚乙烯溶液按 重量比例1 20: 2进行预混合,然后注带,再经熔融挤出形成混合溶液。
如上所述的一种聚乙烯混合溶液的制备方法,其中,所述的溶剂一般都用矿物油,是 十一烷、十二垸、十三垸、萘烷或液体石蜡中的一种。
如上所述的一种聚乙烯混合溶液的制备方法,其中,所述的高分子量直链聚乙烯溶液 和超高分子量直链聚乙烯溶液在形成时可以加入抗氧剂,加入抗氧剂的量为聚合物重量的 0.1~1%;所述的抗氧剂可同时加入主抗氧剂和辅助抗氧剂,主抗氧剂和辅助抗氧剂协同使 用时的重量比是1: 1 5;所述的主抗氧剂为抗氧剂1010,所述的辅助抗氧剂为抗氧剂168。
抗氧剂是为了抑制和延缓高分子材料在加工和使用过程中发生氧化从而导致其性能下降而使用的一种化学助剂,加入抗氧剂的目的是为防止聚合物在加热溶解时氧化劣化。抗氧 剂一般分为主抗氧剂和辅助抗氧剂两类,这两种抗氧剂协同使用效果较好。受阻酚类抗氧 剂是主抗氧剂,起链终止作用。其代表性品种有抗氧剂1010、抗氧剂1076和抗氧剂BHT 等。辅助抗氧剂有硫代酯类、亚磷酸酯类和其它类。在聚乙烯和聚丙烯制品的加工中,辅 助抗氧剂一般用亚磷酸酯类,其代表性品种有抗氧剂168和抗氧剂242等。所述的预混合 采用管道混合器;所述的熔融挤出温度为1S0 28(TC,熔融挤出采用双螺杆挤出机。
本发明又提供了一种聚乙烯混合溶液的制备系统,至少包括三台螺杆挤出机,其中两 台螺杆挤出机的挤出口都接到另一台螺杆挤出机的进料口。
如上所述的一种聚乙烯混合溶液的制备系统,其中,所述的三台螺杆挤出机成"Y" 形分布,所述的螺杆挤出机是双螺杆挤出机;所述的两台螺杆挤出机的挤出口接到另一台 螺杆挤出机的进料口之间接有一管道混合器;所述的管道混合器出口连接注带装置,所述 的注带装置包括注带模口、水冷辊和转向辊。每台螺杆挤出机的进料口有加料器,挤出口 有计量泵。
实施例一
工艺流程和参数
1物料重均分子量为50万的聚乙烯,重均分子量为200万的聚乙烯,抗氧剂1010 和抗氧剂168,溶剂为运动粘度约为65厘斯的液体石蜡。
2、 粉末加料器5和液体加料器6分别将重均分子量为50万的聚乙烯粉末4kg、抗氧 剂1010粉末4g和抗氧剂168粉末8g、液体石蜡16kg定量加入双螺杆挤出机一 7,和将 重均分子量为200万的聚乙烯粉末2kg、抗氧剂1010粉末2g和抗氧剂168粉末4g和液体 石蜡18kg定量加入双螺杆挤出机二 8。双螺杆挤出机一 7和双螺杆挤出机二 8的分段设定 温度从加料口到输出口都为50-250'C逐步递增。
3、 物料在双螺杆挤出机一7和双螺杆挤出机二8中混合、加热和溶解,在输出口形 成均匀的浓度为20%的高分子量聚乙烯-液体石蜡溶液20kg和浓度为10%的超高分子量聚 乙烯-液体石蜡溶液20kg。通过计量泵一 9和计量泵二 10计量挤出进入双螺杆三11。
4、 在双螺杆三11中,两种分子量不同的聚乙烯-液体石蜡溶液混合均匀,形成含有 两种不同分子量聚乙烯的均匀溶液计40kg。双螺杆三ll的温度从加料口到输出口设定为 220-250'C递增。
5、 最后含有两种不同分子量聚乙烯的均匀溶液通过计量泵三12进入模头13,以薄 膜形式挤出。其后通过拉伸、萃取、定型等得到多孔的具有较高强度的锂离子电池用聚乙烯隔膜。
实施例二
工艺流程和参数
l物料重均分子量为60万的聚乙烯,重均分子量为250万的聚乙烯,抗氧剂IOIO
和抗氧剂168,溶剂为十一烷。
2、 粉末加料器5和液体加料器6分别将重均分子量为60万的聚乙烯粉末4.8kg、抗 氧剂1010粉末4.8g和抗氧剂168粉末9.6g、 "f^一垸15.2kg定量加入双螺杆挤出机一 7, 和将重均分子量为250万的聚乙烯粉末1.6kg、抗氧剂1010粉末1.6g和抗氧剂168粉末 3.2g、 i^一垸18.4kg定量加入双螺杆挤出机二 8。双螺杆挤出机一 7和双螺杆挤出机二 8 的分段设定温度从加料口到输出口都为50-25(TC逐步递增。
3、 物料在双螺杆挤出机一7和双螺杆挤出机二 8中混合、加热和溶解,在输出口形 成均匀的浓度为24%的高分子量聚乙烯-十一垸溶液20kg和浓度为8%的超高分子量聚乙 烯-H"^—垸溶液20kg。通过计量泵一 9和计量泵二 10计量挤出进入双螺杆三11 。
4、 在双螺杆三11中,两种分子量不同的聚乙烯-十一烷溶液混合均匀,形成含有两 种不同分子量聚乙烯的均匀溶液计40kg。双螺杆三11的温度从加料口到输出口设定为 220-250'C递增。
5、 最后含有两种不同分子量聚乙烯的均匀溶液通过计量泵三12进入模头13,以薄 膜形式挤出。其后通过拉伸、萃取、定型等得到多孔的具有较高强度的锂离子电池用聚乙 烯隔膜。
实施例三
工艺流程和参数
l物料重均分子量为50万的聚乙烯,重均分子量为300万的聚乙烯,抗氧剂1010 和抗氧剂168,溶剂为十二垸。
2、 粉末加料器5和液体加料器6分别将重均分子量为50万的聚乙烯粉末4kg、抗氧 剂1010粉末4g和抗氧剂168粉末8g、十二烷16kg定量加入双螺杆挤出机一7,和将重 均分子量为300万的聚乙烯粉末lkg、抗氧剂1010粉末lg和抗氧剂168粉末2g和十二烷 19kg定量加入双螺杆挤出机二 8。双螺杆挤出机一 7和双螺杆挤出机二 8的分段设定温度 从加料口到输出口都为50-25(TC逐步递增。
3、 物料在双螺杆挤出机一7和双螺杆挤出机二8中混合、加热和溶解,在输出口形 成均匀的浓度为20%的高分子量聚乙烯-十二烷溶液20kg和浓度为5%的超高分子量聚乙烯-十二烷溶液20kg。通过计量泵一 9和计量泵二 10计量挤出进入双螺杆三11。
4、 在双螺杆三11中,两种分子量不同的聚乙烯-十二烷溶液混合均匀,形成含有两 种不同分子量聚乙烯的均匀溶液计40kg。双螺杆三11的温度从加料口到输出口设定为 220-25(TC递增。
5、 最后含有两种不同分子量聚乙烯的均匀溶液通过计量泵三12进入模头13,以薄 膜形式挤出。其后通过拉伸、萃取、定型等得到多孔的具有较高强度的锂离子电池用聚乙 烯隔膜。
实施例四
工艺流程和参数
l物料重均分子量为70万的聚乙烯,重均分子量为180万的聚乙烯,抗氧剂1010 和抗氧剂168,溶剂为十三垸。
2、 粉末加料器5和液体加料器6分别将重均分子量为70万的聚乙烯粉末12kg、抗 氧剂1010粉末12g和抗氧剂168粉末24g、十三垸8kg定量加入双螺杆挤出机一 7,和将 重均分子量为180万的聚乙烯粉末2.4kg、抗氧剂1010粉末2.4g和抗氧剂168粉末4.8g 和十三垸17.6kg定量加入双螺杆挤出机二 8。双螺杆挤出机一 7和双螺杆挤出机二 8的分 段设定温度从加料口到输出口都为50-25(TC逐步递增。
3、 物料在双螺杆挤出机一 7和双螺杆挤出机二 8中混合、加热和溶解,在输出口形 成均匀的浓度为60%的高分子量聚乙烯-十三烷溶液20kg和浓度为12%的超高分子量聚乙 烯-十三烷溶液20kg。通过计量泵一 9和计量泵二 10计量挤出进入双螺杆三11。
4、 在双螺杆三11中,两种分子量不同的聚乙烯-十三烷溶液混合均匀,形成含有两 种不同分子量聚乙烯的均匀溶液计40kg。双螺杆三11的温度从加料口到输出口设定为 220-250 。C递增。
5、 最后含有两种不同分子量聚乙烯的均匀溶液通过计量泵三12进入模头13,以薄 膜形式挤出。其后通过拉伸、萃取、定型等得到多孔的具有较高强度的锂离子电池用聚乙 烯隔膜。
实施例五
工艺流程和参数
l物料重均分子量为IOO万的聚乙烯,重均分子量为160万的聚乙烯,抗氧剂1010 和抗氧剂168,溶剂为萘烷。
2、粉末加料器5和液体加料器6分别将重均分子量为100万的聚乙烯粉末3kg、抗氧剂1010粉末3g和抗氧剂168粉末6g、萘烷17kg定量加入双螺杆挤出机一 7,和将重 均分子量为160万的聚乙烯粉末3kg、抗氧剂1010粉末3g和抗氧剂168粉末6g和萘烷 17kg定量加入双螺杆挤出机二 8。双螺杆挤出机一 7和双螺杆挤出机二 8的分段设定温度 从加料口到输出口都为50-250'C逐步递增。
3、 物料在双螺杆挤出机一 7和双螺杆挤出机二 8中混合、加热和溶解,在输出口形 成均匀的浓度为15。/。的高分子量聚乙烯-萘烷溶液20kg和浓度为15%的超高分子量聚乙烯 -萘垸溶液20kg。通过计量泵一 9和计量泵二 10计量挤出进入双螺杆三11。
4、 在双螺杆三11中,两种分子量不同的聚乙烯-萘烷溶液混合均匀,形成含有两种 不同分子量聚乙烯的均匀溶液计40kg。双螺杆三11的温度从加料口到输出口设定为 220-250 。C递增。
5、 最后含有两种不同分子量聚乙烯的均匀溶液通过计量泵三12进入模头13,以薄 膜形式挤出。其后通过拉伸、萃取、定型等得到多孔的具有较高强度的锂离子电池用聚乙 烯隔膜。
为了更好地混合两种聚乙烯溶液,在计量泵一 9和计量泵二 10的出口增加了管道混 合器14。两种分子量的聚乙烯溶液经计量泵一 9和计量泵二 10定量挤出到管道混合器14 进行预混合,然后进入双螺杆三ll (见图3)。最后含有两种不同分子量聚乙烯的均匀溶液 通过计量泵三12进入模头13,以薄膜形式挤出。其后通过拉伸、萃取、定型等得到多孔 的具有较高强度的锂离子电池用聚乙烯隔膜。
由于一阶双螺杆(双螺杆一 7、双螺杆二 8)和和二阶双螺杆三11之间的排气较难解 决,可以再增加注带系统(见图4),注带系统由注带模口 16、水冷辊15和转向辊17组 成。从管道混合器14出来的预混合溶液通过注带模头16形成聚乙烯-矿物油溶液细流,在 水冷辊15上冷却凝固(温度20-50°C),形成聚乙烯-矿物油条状物,再经过加料漏斗18 进入双螺杆三11。双螺杆三11的分段设定温度从加料口到输出口为50-250°C,逐步递增。 最后含有两种不同分子量聚乙烯的均匀溶液通过计量泵三12进入模头13,以薄膜形式挤 出。其后通过拉伸、萃取、定型等得到多孔的具有较高强度的锂离子电池用聚乙烯隔膜。
权利要求
1.一种聚乙烯混合溶液的制备方法,其特征是将重均分子量50~100万的高分子量直链聚乙烯和溶剂经熔融挤出形成浓度为10~60%的高分子量直链聚乙烯溶液,将重均分子量大于150万的超高分子量直链聚乙烯和溶剂经熔融挤出形成浓度为5~15%的超高分子量直链聚乙烯溶液,高分子量直链聚乙烯溶液和超高分子量直链聚乙烯溶液按重量比例1~20∶2再经熔融混合挤出形成聚乙烯混合溶液。
2. 如权利要求1所述的一种聚乙烯混合溶液的制备方法,其特征在于,所述的溶剂是十 一垸、十二烷、十三烷、萘垸或液体石蜡中的一种。
3. 如权利要求1所述的一种聚乙烯混合溶液的制备方法,其特征在于,所述的高分子量 直链聚乙烯溶液和超高分子量直链聚乙烯溶液在形成时可以加入抗氧剂,加入抗氧剂 的量为聚合物重量的0.1~1%;所述的抗氧剂可同时加入主抗氧剂和辅助抗氧剂,主抗 氧剂和辅助抗氧剂协同使用时的重量比是1: 1 5;所述的主抗氧剂为抗氧剂1010, 所述的辅助抗氧剂为抗氧剂168。
4. 如权利要求1所述的一种聚乙烯混合溶液的制备方法,其特征在于,所述的高分子量 直链聚乙烯溶液和超高分子量直链聚乙烯溶液在进行预混合后再经熔融挤出形成聚乙 烯混合溶液;所述的预混合采用管道混合器。
5. 如权利要求1所述的一种聚乙烯混合溶液的制备方法,其特征在于,所述的熔融挤出 温度为180 280°C,熔融挤出采用双螺杆挤出机。
6. —种聚乙烯混合溶液的制备方法,其特征是将重均分子量50 100万的高分子量直 链聚乙烯和溶剂经熔融挤出形成浓度为10~60%的高分子量直链聚乙烯溶液,将重均分 子量大于150万的超高分子量直链聚乙烯和溶剂经熔融挤出形成浓度为5~15%的超高 分子量直链聚乙烯溶液,然后把高分子量直链聚乙烯溶液和超高分子量直链聚乙烯溶 液按重量比例1 20: 2进行预混合,然后注带,再经熔融挤出形成混合溶液。
7. 如权利要求6所述的一种聚乙烯混合溶液的制备方法,其特征在于,所述的溶剂是十 一烷、十二烷、十三烷、萘烷或液体石蜡中的一种。
8. 如权利要求6所述的一种聚乙烯混合溶液的制备方法,其特征在于,所述的高分子量 直链聚乙烯溶液和超高分子量直链聚乙烯溶液在形成时可以加入抗氧剂,加入抗氧剂 的量为聚合物重量的0.1~1%;所述的抗氧剂可同时加入主抗氧剂和辅助抗氧剂,主抗 氧剂和辅助抗氧剂协同使用时的重量比是1: 1 5;所述的主抗氧剂为抗氧剂1010,所述的辅助抗氧剂为抗氧剂168;所述的预混合采用管道混合器;所述的熔融挤出温度为180 28(TC,熔融挤出采用双螺杆挤出机。
9. 一种聚乙烯混合溶液的制备系统,其特征是至少包括三台螺杆挤出机,其中两台螺 杆挤出机的挤出口都接到另一台螺杆挤出机的进料口。
10. 如权利要求9所述的一种聚乙烯混合溶液的制备系统,其特征在于,所述的三台螺杆 挤出机成"Y"形分布,所述的螺杆挤出机是双螺杆挤出机;所述的两台螺杆挤出机的 挤出口接到另一台螺杆挤出机的进料口之间接有一管道混合器;所述的管道混合器出 口连接注带装置,所述的注带装置包括注带模口、水冷辊和转向辊。
全文摘要
本发明涉及一种聚乙烯混合溶液的制备方法,将重均分子量50~100万的高分子量直链聚乙烯和溶剂经熔融挤出形成高分子量直链聚乙烯溶液,将重均分子量大于150万的超高分子量直链聚乙烯和溶剂经熔融挤出形成超高分子量直链聚乙烯溶液,高分子量直链聚乙烯溶液和超高分子量直链聚乙烯溶液再经熔融混合挤出形成聚乙烯混合溶液。一种聚乙烯混合溶液的制备系统,至少包括三台螺杆挤出机,其中两台螺杆挤出机的挤出口都接到另一台螺杆挤出机的进料口。本发明解决了两种分子量差别较大的聚乙烯难以制成混合溶液的问题,弥补了现有技术的不足。
文档编号C08J3/11GK101628982SQ20091007268
公开日2010年1月20日 申请日期2009年8月17日 优先权日2009年8月17日
发明者何元伟, 宋殿权, 林 朱 申请人:哈尔滨光宇电源股份有限公司
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