专利名称：颗粒状冷水可溶性多孔淀粉的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种变性淀粉，特别涉及一种颗粒状冷水可溶性多孔淀粉。
背景技术：
淀粉是一种价廉易得、应用广泛的可再生原材料。随着科学技术的进步，原淀粉因 结构和性能的缺陷大大限制其应用范围，不能满足工业新技术的要求，变性淀粉越来越受 到人们的重视。多孔淀粉(microporous starch)是用淀粉酶或酸在低于淀粉糊化温度下部分水 解原淀粉形成的一种多孔性蜂窝状淀粉。与原淀粉相比，多孔淀粉具有比表面积和比容积 大，吸附和包埋性能强等优点，且生产成本低，安全无毒，可作为功能性物质如药物、色素、 香料等的吸附载体和包埋剂，广泛用于医药、农业、食品、化妆品等领域。但应用研究发现， 多孔淀粉具有在冷水中溶解度低，分散性差，易发生沉降等缺点，严重制约了其商业化应 用。现有的冷水可溶性淀粉主要有预糊化淀粉和颗粒状冷水可溶性淀粉。但是，预糊 化淀粉完全破坏了原淀粉的颗粒结构，具有光泽度差、对加工条件的可变性小等缺点，复水 后糊的状态及性质与原淀粉制成的糊差异较大；而颗粒状冷水可溶性淀粉虽然保持了原淀 粉的颗粒结构，复水后的糊与原淀粉制成的糊性质基本相同，但其颗粒表面不具备多孔结 构，即不具备多孔淀粉的优良特性。因此，开发一种既能保持多孔淀粉的优良特性又在冷水中有着较大溶解度的复合 变性淀粉具有重要意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种颗粒状冷水可溶性多孔淀粉，既保持了原 淀粉的颗粒结构和多孔淀粉的表面多孔结构，具有较大的比表面积和良好的吸附包埋性 能，又能在温度为10 40°C的冷水中较快地分散溶解，且制备方法简单，容易实现工业化生产。为达到上述目的，本发明的颗粒状冷水可溶性多孔淀粉，由下述方法制得将多 孔淀粉与乙醇溶液混合形成浆料，再在搅拌条件下加入氢氧化钠，恒温搅拌反应；反应完 毕后，将反应液静置或离心，分离沉淀，用乙醇溶液洗涤，再加入乙醇溶液，用盐酸乙醇溶液 中和至中性后，过滤，滤饼用乙醇溶液洗涤，干燥，粉碎过筛，即得颗粒状冷水可溶性多孔淀 粉。进一步，所述方法是将多孔淀粉与体积百分浓度为60% 90%的乙醇溶液按质 量体积比为1 4 10混合形成浆料，再在搅拌条件下加入质量相当于乙醇溶液体积 2. 5% 6%的氢氧化钠；进一步，所述方法是在温度30 60°C恒温搅拌反应10 40分钟；进一步，所述方法是在反应完毕后，将反应液静置或离心，分离沉淀，用体积百分浓度为70% 100%的乙醇溶液洗涤1 2次，再加入体积百分浓度为70% 100 %的乙 醇溶液，用盐酸乙醇溶液中和至中性后，过滤，滤饼用体积百分浓度为70% 100%的乙醇 溶液洗涤2 4次，干燥，粉碎过筛；进一步，所述多孔淀粉为以玉米、木薯、甘薯、马铃薯、小麦、大米、豌豆和芋头中的 任一种或多种混合为原料制得的多孔淀粉或化学改性多孔淀粉。本发明的有益效果在于多孔淀粉的非结晶区被部分水解，相对于原淀粉，其结构 强度降低，颗粒结构崩解性增强，以其为原料制备颗粒状冷水可溶性多孔淀粉，既要维持原 淀粉的颗粒结构和多孔淀粉的表面多孔结构，又要提高其冷水溶解性，技术要求较高，与采 用原淀粉制备颗粒状冷水可溶性淀粉相比，制备条件须更温和。本发明将多孔淀粉用醇碱 进行处理，处理后淀粉颗粒发生有限溶胀，可在维持表面多孔结构的情况下，使淀粉颗粒的 结晶区转变为非结晶状态，从而提高其在冷水中的溶解性。本发明的颗粒状冷水可溶性多 孔淀粉，既保持了原淀粉的颗粒结构和多孔淀粉的表面多孔结构，具有较大的比表面积和 良好的吸附包埋性能，又能在温度为10 40°C的冷水中较快地分散溶解，溶解率达到70% 以上，且制备方法简单，容易实现工业化生产，可用于脂溶性成分的吸附包埋，制备微胶囊 或缓释剂等，广泛用于食品、医药、化工等领域，应用前景好。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明的优选实施例进 行详细的描述。在本发明中，所述盐酸乙醇溶液是将浓盐酸用无水乙醇稀释制得。实施例1将用复合淀粉酶水解制得的孔洞率为70%的玉米多孔淀粉100g (含水量为13%) 与体积百分浓度为80%的乙醇溶液600mL混合形成浆料，再在温度45°C、勻速搅拌条件下 分次加入氢氧化钠粉末24g(注意避免局部碱度过高)，加毕升温至55°C，恒温搅拌反应20 分钟；反应完毕后，将反应液在室温下静置3小时，分离沉淀，加入体积百分浓度为80%的 乙醇溶液300mL，再次室温静置3小时，分离沉淀，再加入体积百分浓度为80%的乙醇溶液 200mL，用浓度为3mol/L的盐酸乙醇溶液中和至中性后，过滤，滤饼用体积百分浓度为85% 的乙醇溶液洗涤2次，烘干，粉碎过筛，即得颗粒状冷水可溶性多孔淀粉。经电镜扫描检测，产品中淀粉颗粒保持率为91%，淀粉孔洞率为64%。产品在温 度20°C的冷水中溶解率为74%。实施例2将用复合淀粉酶水解制得的孔洞率为85 %的木薯多孔淀粉500g (含水量为13 % ) 与体积百分浓度为90%的乙醇溶液4000mL混合形成浆料，再在温度35°C、勻速搅拌条 件下分次加入浓度为500g/L的氢氧化钠溶液(以体积百分浓度为90%的乙醇溶液为溶 剂)240mL (注意避免局部碱度过高)，加毕于35°C恒温搅拌反应30分钟；反应完毕后，将 反应液在室温下以转速3000r/min离心，分离沉淀，加入体积百分浓度为85%的乙醇溶液 3000mL,再次离心，分离沉淀，再加入体积百分浓度为85%的乙醇溶液2000mL，用浓度为 3mol/L的盐酸乙醇溶液中和至中性后，过滤，滤饼用无水乙醇洗涤2次，烘干，粉碎过筛，即 得颗粒状冷水可溶性多孔淀粉。经检测，产品中淀粉颗粒保持率为90%，淀粉孔洞率为74%，在温度15°C的冷水中溶解率为70%。实施例3将先用三偏磷酸钠交联再用复合淀粉酶水解制得的孔洞率为75%的甘薯多孔淀 粉200g (含水量为12% )与体积百分浓度为70%的乙醇溶液2000mL混合形成浆料，再在 温度45°C、勻速搅拌条件下分次加入浓度为600g/L的氢氧化钠溶液(以体积百分浓度为 70 %的乙醇溶液为溶剂)200mL (注意避免局部碱度过高)，加毕升温至60°C，恒温搅拌反应 20分钟；反应完毕后，将反应液在室温下以转速3000r/min离心，分离沉淀，加入体积百分 浓度为80%的乙醇溶液1500mL，再次离心，分离沉淀，再加入体积百分浓度为80%的乙醇 溶液lOOOmL，用浓度为5mol/L的盐酸乙醇溶液中和至中性后，过滤，滤饼用体积百分浓度 为85%的乙醇溶液洗涤2次，烘干，粉碎过筛，即得颗粒状冷水可溶性多孔淀粉。经检测，产品中淀粉颗粒保持率为95%，淀粉孔洞率为70%，在温度30°C的冷水 中溶解率为80%。实施例4将用盐酸水解制得的孔洞率为80%的马铃薯多孔淀粉100g(含水量为14% ) 与体积百分浓度为60%的乙醇溶液400mL混合形成浆料，再在温度30°C、勻速搅拌条件 下分次加入浓度为500g/L的氢氧化钠溶液(以体积百分浓度为60%的乙醇溶液为溶 剂)40mL(注意避免局部碱度过高)，加毕于30°C恒温搅拌反应40分钟；反应完毕后，将 反应液在室温下以转速3000r/min离心，分离沉淀，加入体积百分浓度为80%的乙醇溶 液200mL，再次离心，分离沉淀，再加入体积百分浓度为80%的乙醇溶液150mL，用浓度为 4mol/L的盐酸乙醇溶液中和至中性后，过滤，滤饼用体积百分浓度为90%的乙醇溶液洗涤 2次，烘干，粉碎过筛，即得颗粒状冷水可溶性多孔淀粉。经检测，产品中淀粉颗粒保持率为85%，淀粉孔洞率为73%，在温度40°C的冷水 中溶解率为86%。实施例5将用复合淀粉酶水解制得的孔洞率为85%的豌豆多孔淀粉500g(含水量为12%) 与体积百分浓度为80%的乙醇溶液3000mL混合形成浆料，再在温度30°C、勻速搅拌条件 下分次加入氢氧化钠粉末90g(注意避免局部碱度过高)，加毕升温至50°C，恒温搅拌反应 40分钟；反应完毕后，将反应液在室温下以转速4000r/min离心，分离沉淀，加入体积百分 浓度为90%的乙醇溶液2000mL，再次离心，分离沉淀，再加入体积百分浓度为90%的乙醇 溶液1500mL，用浓度为3mol/L的盐酸乙醇溶液中和至中性后，过滤，滤饼用无水乙醇洗涤2 次，烘干，粉碎过筛，即得颗粒状冷水可溶性多孔淀粉。经检测，产品中淀粉颗粒保持率为90%，淀粉孔洞率为74%，在温度30°C的冷水 中溶解率为76%。由上述实施例可知，在本发明方法中，可直接加入氢氧化钠粉末，也可将氢氧化钠 先用适量体积百分浓度为60% 90%的乙醇溶液溶解后再加入，以避免局部碱度过高。本发明方法适用于各种多孔淀粉，如以玉米、木薯、甘薯、马铃薯、小麦、大米、豌豆 和芋头中的任一种或多种混合为原料制得的多孔淀粉或化学改性多孔淀粉。由于以不同淀 粉原料制得的多孔淀粉的结构强度不同，因此，采用本发明方法以不同多孔淀粉原料制备 颗粒状冷水可溶性多孔淀粉时，最佳条件也可能不同。本领域技术人员可根据所使用的多孔淀粉原料的性质，参照上述实施例对方法中的反应条件和后处理条件等进行适当优化， 以获得最佳条件。 最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参 照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可 以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明 的精神和范围。
权利要求
颗粒状冷水可溶性多孔淀粉，其特征在于由下述方法制得将多孔淀粉与乙醇溶液混合形成浆料，再在搅拌条件下加入氢氧化钠，恒温搅拌反应；反应完毕后，将反应液静置或离心，分离沉淀，用乙醇溶液洗涤，再加入乙醇溶液，用盐酸乙醇溶液中和至中性后，过滤，滤饼用乙醇溶液洗涤，干燥，粉碎过筛，即得颗粒状冷水可溶性多孔淀粉。
2.根据权利要求1所述的颗粒状冷水可溶性多孔淀粉，其特征在于所述方法是将多 孔淀粉与体积百分浓度为60% 90%的乙醇溶液按质量体积比为1 4 10混合形成浆 料，再在搅拌条件下加入质量相当于乙醇溶液体积2. 5% 6%的氢氧化钠。
3.根据权利要求2所述的颗粒状冷水可溶性多孔淀粉，其特征在于所述方法是在温 度30 60°C恒温搅拌反应10 40分钟。
4.根据权利要求3所述的颗粒状冷水可溶性多孔淀粉，其特征在于所述方法是在反 应完毕后，将反应液静置或离心，分离沉淀，用体积百分浓度为70% 100%的乙醇溶液洗 涤1 2次，再加入体积百分浓度为70% 100%的乙醇溶液，用盐酸乙醇溶液中和至中性 后，过滤，滤饼用体积百分浓度为70% 100%的乙醇溶液洗涤2 4次，干燥，粉碎过筛。
5.根据权利要求1至4任一权利要求所述的颗粒状冷水可溶性多孔淀粉，其特征在于 所述多孔淀粉为以玉米、木薯、甘薯、马铃薯、小麦、大米、豌豆和芋头中的任一种或多种混 合为原料制得的多孔淀粉或化学改性多孔淀粉。
全文摘要
本发明公开了一种颗粒状冷水可溶性多孔淀粉，由下述方法制得将多孔淀粉与乙醇溶液混合形成浆料，再在搅拌条件下加入氢氧化钠，恒温搅拌反应；反应完毕后，将反应液静置或离心，分离沉淀，用乙醇溶液洗涤，再加入乙醇溶液，用盐酸乙醇溶液中和至中性后，过滤，滤饼用乙醇溶液洗涤，干燥，粉碎过筛，即得颗粒状冷水可溶性多孔淀粉；本发明的颗粒状冷水可溶性多孔淀粉既保持了原淀粉的颗粒结构和多孔淀粉的表面多孔结构，具有较大的比表面积和良好的吸附包埋性能，又能在冷水中较快地分散溶解，溶解率达到70％以上，且制备方法简单，容易实现工业化生产。
文档编号C08L3/04GK101824165SQ201010162279
公开日2010年9月8日 申请日期2010年5月4日 优先权日2010年5月4日
发明者刘雄, 阚建全 申请人:西南大学