专利名称：一种氨基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制法的制作方法
技术领域：
本发明提供了一种氨基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制法。
背景技术：
硅胶属非晶态物质，不溶于水和任何溶剂，无毒无味，化学性质稳定，除强碱、氢氟 酸外不与任何物质发生反应。硅胶的化学组份和物理结构，决定了它具有许多其它同类材 料难以取代的特点吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、有较高的机械强度等。有机硅胶产品的基本结构单元是由硅-氧链节构成的，侧链则通过硅原子与其他 各种有机基团相连。因此，在有机硅产品的结构中既含有"有机基团"，又含有"无机结 构"，这种特殊的组成和分子结构使它集有机物的特性与无机物的功能于一身。与其他高 分子材料相比，有机硅产品的最突出性能是1.耐温特性有机硅不但可耐高温，而且也耐低温，可在一个很宽的温度范围内 使用。无论是化学性能还是物理机械性能，随温度的变化都很小。2.耐候性有机硅具有比其他高分子材料更好的热稳定性以及耐辐照和耐候能 力。有机硅在自然环境下的使用寿命可达几十年。3.生理惰性聚硅氧烷类化合物是已知的最无活性的化合物中的一种。它们十分 耐生物老化，与动物体无排异反应，并具有较好的抗凝血性能。4.低表面张力和低表面能有机硅的主链十分柔顺，其分子间的作用力比碳氢 化合物要弱得多，因此，比同分子量的碳氢化合物粘度低，表面张力弱，表面能小，成膜能力 强。这种低表面张力和低表面能是它获得多方面应用的主要原因。具有疏水、消泡、泡沫稳 定、防粘、润滑、上光等各项优异性能。硅胶材料的力学性质，特别是作为薄膜材料和块状整体材料时不尽人如意，通常 比较脆，经不起稍大的应力，因而从一定程度上限制了其应用目前，根据对溶胶凝胶过程 的理解人们发展了一些新的合成手段，例如超临界萃取和冻干等，从很大程度上解决了 硅胶材料力学性能差的问题。然而这些方法所需要的条件均比较苛刻。一个折衷的解 决以上困难的方法是通过添加惰性填充物，例如石墨粉(Tsionsky，Μ. ；Gun, G. ；Glezer, V. ；Lev, 0. , Sol-Gel-DerivedCeramic-Carbon Composite Electrodes-Introduction and Scope ofApplications. Anal. Chem. 1994，6610，1747-1753)、烷基化的硅胶(Gill, I. ；Ballesteros, A. , Encapsulation of biologicals within silicate, siloxane, and hybrid sol-gel polymers :An efficient and generic approach. J. Am. Chem. Soc. 1998，120，34，8587-8598)和聚合物(Wang，B. Q. ；Li, B. ；Wang, Ζ. X. ；Xu，G. B.； Wang, Q. ；Dong, S.J.，Sol-gel thin-filmimmobilized soybean peroxidase biosensor for the amperometricdetermination of hydrogen peroxide in acid medium. Anal. Chem. 1999，71，10，1935-1939)等来直接增强硅胶材料的力学性质。碳纳米管已经被作 为力学增强填充物添加到传统材料中来改善它们的力学性质。这些工作主要集中在碳 纳米管增强的聚合物材料(Coleman, J. N. ；Cadek, Μ. ；Blake, R. ；Nicolosi，V. ；Ryan,K. P. ；Belton, C. ；Fonseca, A. ；Nagy, J. B. ；Gun’ ko，Y. K. ；Blau，W. J.，High-performance nanotube-reinforced plastics !Understanding themechanism of strength increase. Adv.Funct.Mater.2004，14，8，791-798)、陶瓷材料(Peigney，Α.，Composite materials Tougher ceramics withnanotubes. Nat. Mater. 2003，2，(1)，15-16)、金属材料(Cha，S. I.； Kim, K. Τ. ；Arshad，S. N. ；Mo，C. B. ；Hong, S. H.，Extraordinary StrengtheningEffect of Carbon Nanotubes in Metal-Matrix Nanocomposites Processed byMoIecular-Level Mixing. Adv. Mater. 2005，17，11，1377-1381)和硅胶材料(Zhang，Y.J· ；Shen，Y. F. ； Han, D. X. ；Wang, Z. J. ；Song，J. X. ；Niu，L，Reinforcement of silica with single-walled carbon nanotubes throughcovalent functionalization. J. Mater. Chem. 2006，16，47， 4592-4597)。考虑到石墨烯具有非常好的柔韧性和大的比表面积，将石墨烯作为增强填充 物增强硅胶材料可能性也比较大。并且，结合这两种功能材料石墨烯和硅胶，将会带来许 多潜在的应用。例如，石墨烯(Vijayaraghavan,A. ；Sciascia，C. ；Dehm, S. ；Lombardo, A.； Bonetti, A. ；Ferrari, Α. C. ；Krupke, R. ,Dielectrophoretic Assembly of High-Density Arrays of Individual GrapheneDevices for Rapid Screening. ACS Nano 2009,3,7, 1729-1734)和硅胶块状整体材料都常被用作光学器件(对紫外到红外区间光没有吸收)。 因此，碳纳米管-硅胶块状整体材料在光学领域将会发挥重要的作用，例如平面光波导、 光开关和光限幅装置(Riggs, J. E. ；Walker, D. B. ；Carroll, D. L. ；Sun, Y. P.，Opticall imiting properties of suspended and solubilized carbonnanotubes. J. Phys. Chem. B 2000，104，30，7071-7076)等。此外，作为碳纳米管-硅胶复合薄膜材料还可有望作为 电磁屏蔽材料(Yang, Y. L. ；Gupta, Μ. C. , Novel carbon nanotube-polystyrene foam composites forelectromagnetic interference shielding. Nano Lett. 2005,5, (11)， 2131-2134)。
发明内容
为了解决已有技术存在的问题，本发明提供了一种氨基硅烷功能化的石墨烯材料 增强硅胶的制法。其包括以下步骤(1) 一种氨基硅烷功能化的石墨烯材料的制备将石墨烯氧化物加入到氨基硅烷中，于70°C下回流反应24小时，得到黑色均勻分 散液，石墨烯氧化物在氨基硅烷中的分散浓度为0. 1 1. Omg/mL，将得到的黑色分散液用 0. 22 μ m尼龙滤膜过滤，并用无水乙醇充分洗涤后，再分散到无水乙醇中，将此分散液再用 滤0. 22 μ m尼龙滤膜过滤，用无水乙醇洗涤，并于真空烘箱中干燥，得到氨基硅烷功能化的 石墨烯材料；所述的氨基硅烷为端基为-NH2的硅烷，包括3_丙氨基乙氧基硅烷、3-丙氨基甲 氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二乙氧基硅和 N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷；(2) 一种氨基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制备将氨基硅烷功能化的石墨烯材料加入到氨基硅烷中，氨基硅烷功能化的石墨烯材 料在氨基硅烷中的分散浓度为0. 1 1. Omg/mL,随后加入乙醇、二次水以及甲酸静置水解， 氨基硅烷与乙醇、二次水及甲酸的体积比为50 12 16 1，然后将此溶胶加入模具中于70°C环境下放置5天，得到氨基硅烷功能化的石墨烯硅胶材料。有益效果本发明提供的一种氨基硅烷功能化的石墨烯材料以及基于该材料增 强硅胶的制法，所得到的氨基硅烷功能化的石墨烯材料在水、乙醇、四氢呋喃、二甲基亚砜、 3-丙氨基乙氧基硅烷、3-丙氨基甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙 基-3-氨丙基甲基二乙氧基硅、N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷都具有较好的分散性； 而且，从图4a中可以看出，比普通硅胶材料，3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料增 强硅胶的压缩强度增加了 20 %，从图4b中可以看出，韧性增加了 92 %。
图1是浓度为0. 5mg/mL石墨烯材料㈧及实施例1中制备的3_丙氨基乙氧基硅 烷功能化的石墨烯材料(B)在二次水(a，浓度为0. 5mg/mL)，乙醇(b，浓度为0. 5mg/mL)， 01卩((，浓度为0.51^/1^)，01^0((1，浓度为0.51^/1^)以及3-丙氨基乙氧基硅烷(e，浓度为 1. Omg/mL)中分散的照片。图2是实施例1中制备的氨基硅烷功能化的石墨烯材料的透射电镜照片。图3是实施例1中制备的氨基硅烷功能化的石墨烯材料的扫描电镜照片。图4是纯3-丙氨基乙氧基硅烷硅胶材料(实线)及实施例1中制备的3-丙氨基 乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料(虚线)的应力_应变曲线图。其中(a)为压缩破坏及曲 线，(b)为强度测试曲线。插图中左、右二图的圆片分别为实施例1中制备的3-丙氨基乙 氧基硅烷功能化的石墨烯硅胶材料及纯3-丙氨基乙氧基硅烷硅胶材料。
具体实施例方式实施例1(1)3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料的制备将石墨烯氧化物加入到3-丙氨基乙氧基硅烷中，石墨烯氧化物在3-丙氨基乙氧 基硅烷中的分散浓度为0. 5mg/mL,于70°C下回流反应24小时，得到黑色均勻分散液，将此 黑色分散液用0. 22 μ m尼龙滤膜过滤，并用无水乙醇充分洗涤后，再分散到无水乙醇中。将 此分散液再用滤0. 22 μ m尼龙滤膜过滤，无水乙醇洗涤，并于真空烘箱中30°C下干燥24小 时，得到3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料。(2) 3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制备将步骤(1)得到的3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料加入到3-丙氨基乙 氧基硅烷中，3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料在3-丙氨基乙氧基硅烷中的分散 浓度为1. Omg/mL，随后加入乙醇、二次水以及甲酸静置水解，氨基硅烷与乙醇、二次水及甲 酸的体积比为50 12 16 1，甲酸为质量分数为88.0%，然后将此溶胶加入模具中于 70°C环境下放置处理5天，得到3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶。实施例2用3-丙氨基甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙 基甲基二乙氧基硅或N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷替代3-丙氨基乙氧基硅烷，其余 的同实施例1。实施例3
(1) 3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料的制备将石墨烯氧化物加入到3-丙氨基乙氧基硅烷中，石墨烯氧化物在3-丙氨基乙氧 基硅烷中的分散浓度为0. lmg/mL，于70°C下回流反应24小时，得到黑色均勻分散液，将此 黑色分散液用0. 22 μ m尼龙滤膜过滤，并用无水乙醇充分洗涤后，再分散到无水乙醇中。将 此分散液再用滤0. 22 μ m尼龙滤膜过滤，无水乙醇洗涤，并于真空烘箱中30°C下干燥24小 时，得到3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料。(2) 3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制备将步骤(1)得到的3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料加入到3-丙氨基乙 氧基硅烷中，3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料在3-丙氨基乙氧基硅烷中的分散 浓度为0. 8mg/mL，随后加入乙醇、二次水以及甲酸静置水解，氨基硅烷与乙醇、二次水及甲 酸的体积比为50 12 16 1，甲酸为质量分数为88.0%，然后将此溶胶加入模具中于 70°C环境下放置处理5天，得到3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶。实施例4用3-丙氨基甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙 基甲基二乙氧基硅或N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷替代3-丙氨基乙氧基硅烷，其余 的同实施例3。实施例5(1) 3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料的制备将石墨烯氧化物加入到3-丙氨基乙氧基硅烷中，石墨烯氧化物在3-丙氨基乙氧 基硅烷中的分散浓度为0. 3mg/mL，于70°C下回流反应24小时，得到黑色均勻分散液，将此 黑色分散液用0. 22 μ m尼龙滤膜过滤，并用无水乙醇充分洗涤后，再分散到无水乙醇中。将 此分散液再用滤0. 22 μ m尼龙滤膜过滤，无水乙醇洗涤，并于真空烘箱中30°C下干燥24小 时，得到3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料。(2) 3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制备将步骤(1)得到的3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料加入到3-丙氨基乙 氧基硅烷中，3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料在3-丙氨基乙氧基硅烷中的分散 浓度为0. 6mg/mL，随后加入乙醇、二次水以及甲酸静置水解，氨基硅烷与乙醇、二次水及甲 酸的体积比为50 12 16 1，甲酸为质量分数为88.0%，然后将此溶胶加入模具中于 70°C环境下放置处理5天，得到3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶。实施例6用3-丙氨基甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙 基甲基二乙氧基硅或N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷替代3-丙氨基乙氧基硅烷，其余 的同实施例5。实施例7(1) 3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料的制备将石墨烯氧化物加入到3-丙氨基乙氧基硅烷中，石墨烯氧化物在3-丙氨基乙氧 基硅烷中的分散浓度为0. 8mg/mL，于70°C下回流反应24小时，得到黑色均勻分散液，将此 黑色分散液用0. 22 μ m尼龙滤膜过滤，并用无水乙醇充分洗涤后，再分散到无水乙醇中。将 此分散液再用滤0. 22 μ m尼龙滤膜过滤，无水乙醇洗涤，并于真空烘箱中30°C下干燥24小时，得到3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料。(2) 3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制备将步骤(1)得到的3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料加入到3-丙氨基乙 氧基硅烷中，3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料在3-丙氨基乙氧基硅烷中的分散 浓度为0. lmg/mL，随后加入乙醇、二次水以及甲酸静置水解，氨基硅烷与乙醇、二次水及甲 酸的体积比为50 12 16 1，甲酸为质量分数为88.0%，然后将此溶胶加入模具中于 70°C环境下放置处理5天，得到3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶。实施例8用3-丙氨基甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙 基甲基二乙氧基硅或N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷替代3-丙氨基乙氧基硅烷，其余 的同实施例7。实施例9(1) 3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料的制备将石墨烯氧化物加入到3-丙氨基乙氧基硅烷中，石墨烯氧化物在3-丙氨基乙氧 基硅烷中的分散浓度为1. Omg/mL，于70°C下回流反应24小时，得到黑色均勻分散液，将此 黑色分散液用0. 22 μ m尼龙滤膜过滤，并用无水乙醇充分洗涤后，再分散到无水乙醇中。将 此分散液再用滤0. 22 μ m尼龙滤膜过滤，无水乙醇洗涤，并于真空烘箱中30°C下干燥24小 时，得到3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料。(2) 3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制备将步骤(1)得到的3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料加入到3-丙氨基乙 氧基硅烷中，3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料在3-丙氨基乙氧基硅烷中的分散 浓度为0. 3mg/mL，随后加入乙醇、二次水以及甲酸静置水解，氨基硅烷与乙醇、二次水及甲 酸的体积比为50 12 16 1，甲酸为质量分数为88.0%，然后将此溶胶加入模具中于 70°C环境下放置处理5天，得到3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶。实施例10用3-丙氨基甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙 基甲基二乙氧基硅或N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷替代3-丙氨基乙氧基硅烷，其余 的同实施例9。
权利要求
1.一种氨基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制法，其特征在于，其包括以下步骤(1)一种氨基硅烷功能化的石墨烯材料的制备将石墨烯氧化物加入到氨基硅烷中，于70°c下回流反应24小时，得到黑色均勻分散 液，石墨烯氧化物在氨基硅烷中的分散浓度为0. 1 1.0mg/mL，将得到的黑色分散液用 0. 22 μ m尼龙滤膜过滤，并用无水乙醇充分洗涤后，再分散到无水乙醇中，将此分散液再用 滤0. 22 μ m尼龙滤膜过滤，用无水乙醇洗涤，并于真空烘箱中干燥，得到氨基硅烷功能化的 石墨烯材料；所述的氨基硅烷为端基为-NH2的硅烷，包括3_丙氨基乙氧基硅烷、3-丙氨基甲氧基 硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二乙氧基硅和N-氨乙 基-3-氨丙基三乙氧基硅烷；(2)一种氨基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制备将氨基硅烷功能化的石墨烯材料加入到氨基硅烷中，氨基硅烷功能化的石墨烯材料在 氨基硅烷中的分散浓度为0. 1 1.0mg/mL，随后加入乙醇、二次水以及甲酸静置水解，氨基 硅烷与乙醇、二次水及甲酸的体积比为50 12 16 1，然后将此溶胶加入模具中于70°C 环境下放置5天，得到氨基硅烷功能化的石墨烯硅胶材料。
2.如权利要求1所述的一种氨基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制法，其特征在 于，所述的(1)3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料的制备将石墨烯氧化物加入到3-丙氨基乙氧基硅烷中，石墨烯氧化物在3-丙氨基乙氧基硅 烷中的分散浓度为0. 5mg/mL ；(2)3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制备将步骤(1)得到的3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料加入到3-丙氨基乙氧基 硅烷中，3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料在3-丙氨基乙氧基硅烷中的分散浓度 为 1. Omg/mL ；其余的同权利要求1.
3.如权利要求2所述的一种氨基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制法，其特征在 于，用3-丙氨基甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲 基二乙氧基硅或N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷替代3-丙氨基乙氧基硅烷，其余的同 权利要求2。
4.如权利要求1所述的一种氨基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制法，其特征在 于，所述的(1)3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料的制备将石墨烯氧化物加入到3-丙氨基乙氧基硅烷中，石墨烯氧化物在3-丙氨基乙氧基硅 烷中的分散浓度为0. lmg/mL ；(2)3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制备将步骤(1)得到的3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料加入到3-丙氨基乙氧基 硅烷中，3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料在3-丙氨基乙氧基硅烷中的分散浓度 为 0. 8mg/mL ；其余的同权利要求1.
5.如权利要求4所述的一种氨基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制法，其特征在 于，用3-丙氨基甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲 基二乙氧基硅或N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷替代3-丙氨基乙氧基硅烷，其余的同 其余的同权利要4。
6.如权利要求1所述的一种氨基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制法，其特征在 于，所述的(1)3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料的制备将石墨烯氧化物加入到3-丙氨基乙氧基硅烷中，石墨烯氧化物在3-丙氨基乙氧基硅 烷中的分散浓度为0. 3mg/mL ；(2)3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制备将步骤(1)得到的3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料加入到3-丙氨基乙氧基 硅烷中，3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料在3-丙氨基乙氧基硅烷中的分散浓度 为 0. 6mg/mL ；其余的同权利要求1。
7.如权利要求6所述的一种氨基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制法，其特征在于，用3-丙氨基甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲 基二乙氧基硅或N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷替代3-丙氨基乙氧基硅烷，其余的同 权利要求6。
8.如权利要求1所述的一种氨基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制法，其特征在 于，所述的(1)3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料的制备将石墨烯氧化物加入到3-丙氨基乙氧基硅烷中，石墨烯氧化物在3-丙氨基乙氧基硅 烷中的分散浓度为0. 8mg/mL ；(2)3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制备将步骤(1)得到的3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料加入到3-丙氨基乙氧基 硅烷中，3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料在3-丙氨基乙氧基硅烷中的分散浓度 为 0. lmg/mL ；其余的同权利要求1。
9.如权利要求6所述的一种氨基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制法，其特征在于，用3-丙氨基甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲 基二乙氧基硅或N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷替代3-丙氨基乙氧基硅烷；其余的同 权利要求8。
10.如权利要求1所述的一种氨基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制法，其特征 在于，所述的(1)3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料的制备将石墨烯氧化物加入到3-丙氨基乙氧基硅烷中，石墨烯氧化物在3-丙氨基乙氧基硅 烷中的分散浓度为1. Omg/mL ；(2)3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制备将步骤(1)得到的3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料加入到3-丙氨基乙氧基 硅烷中，3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料在3-丙氨基乙氧基硅烷中的分散浓度 为 0. 3mg/mL ；其余的同权利要求1。
11.如权利要求10所述的一种氨基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制法，其特征在于，用3-丙氨基甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基 甲基二乙氧基硅或N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷替代3-丙氨基乙氧基硅烷，其余的 同权利要求10。
全文摘要
本发明提供了一种氨基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制法。其包括(1)一种氨基硅烷功能化的石墨烯材料的制备；(2)一种氨基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的制备。所得到的氨基硅烷功能化的石墨烯材料在水、乙醇、四氢呋喃、二甲基亚砜、3-丙氨基乙氧基硅烷、3-丙氨基甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二乙氧基硅、N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷都具有较好的分散性；而且，比普通硅胶材料，3-丙氨基乙氧基硅烷功能化的石墨烯材料增强硅胶的压缩强度增加了20％，韧性增加了92％。
文档编号C08K3/04GK102002161SQ20101028798
公开日2011年4月6日 申请日期2010年9月21日 优先权日2010年9月21日
发明者张齐贤, 杨化锋, 牛利, 范立双, 邓鹏飏, 韩冬雪 申请人:中国科学院长春应用化学研究所